ГОСТ 23862.21-79

ГОСТ 23862.21-79 Лантан, самарій, європій, гадоліній, диспрозій, тулій, ітербій, ітрій та їх окису. Метод визначення хрому (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.21-79

Група B59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ЛАНТАН, САМАРІЙ, ЄВРОПІЙ, ГАДОЛІНІЙ, ДИСПРОЗІЙ, ТУЛІЙ, ІТТЕРБІЙ, ІТТРІЙ ТА ЇХ ОКИСУ

Метод визначення хрому

Lanthanum, samarium, europium, gadolinium, dysprosium, thulium, yterbium, yttrium і їх oxides. Method of chromium determination

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введення 1981-01-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 19 жовтня 1979 р. N 3989 дату запровадження встановлено 01.01.81

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 11-95)

ВИДАННЯ зі Зміною N 1, затвердженим у квітні 1985 р. (ІУС 7-85).


Цей стандарт встановлює колориметричний метод визначення хрому (від 3·10 % до 5·10 %) у лантані, самарії, європії, гадолінії, диспрозії, тулії, ітербії, ітрії та їх окисах.

Метод заснований на реакції хрому (VI) з дифенілкарбазидом після окислення хрому до хромат-іону за допомогою перманганату. Вміст хрому знаходять візуально порівнянням інтенсивності фарбування аналізованого розчину з інтенсивністю фарбування розчинів порівняння.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 23862.0-79.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Циліндри для колориметрування із безбарвного скла з притертими пробками висотою 360 мм та діаметром 12 мм.

Склянки скляні місткістю 50 та 100 см .

Скло годинникове.

Намистинка скляна.

Плитка електрична.

Кислота азотна особливої чистоти за ГОСТ 11125-84 , розведена (1:1).

Сірчана кислота особливої чистоти за ГОСТ 14262–78 ; 0,1 моль/дм розчин.

Калій марганцевокислий за ГОСТ 20490-75 , розчин з концентрацією 5 г/дм .

Натрій азотистокислий за ГОСТ 4197-74 розчин з концентрацією 2 г/дм .

Дифенілкарбазид НТД, розчин з концентрацією 10 г/дм в ацетоні (зберігати у темній склянці не більше 3 діб).

Вода дистильована за ГОСТ 6709-72 додатково перегнана в кварцовому приладі.

Калій дворомовокислий за ГОСТ 4220-75 висушений до постійної маси при температурі 140 °C.

Стандартний розчин хрому (VI) (запасний), що містить 0,1 мг/см хрому: 0,283 г калію дворомовокислого розчиняють у воді і доводять об'єм розчину в мірній колбі місткістю 1000 см до мітки водою.

Розчин хрому (VI), що містить 1 мкг/см хрому, готують розведенням стандартного (запасного) розчину хрому водою в 100 разів. Розчин готують у день вживання.

Розд.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку аналізованої проби масою 2 г поміщають у склянку місткістю 100 см , доливають 10-12 см азотної кислоти, розведеної 1:1, розчиняють при нагріванні на плитці. Отриманий розчин упарюють до кристалізації солей, потім розчиняють 15 см 0,1 моль/дм сірчаної кислоти та доливають 15 см води. У склянку з розчином поміщають скляну бусинку, накривають склянку годинниковим склом і розчин нагрівають до кипіння. Додають дві краплі розчину марганцевокислого калію і кип'ятять протягом 5 хв (при цьому розчин повинен зберігати рожеве забарвлення). У киплячий розчин доливають краплями (з інтервалом близько 5 с) розчин азотистокислого натрію до повного зникнення рожевого забарвлення, обумовленої присутністю перманганат-іона, продовжують кип'ятити ще 5 хв (надлишку азотистокислого натрію слід уникати). Вміст склянки швидко охолоджують до кімнатної температури, занурюючи склянку в холодну воду, знімають скло годинника, додають 1 см. розчину дифеніл-карбазиду та переносять розчин у циліндр для колориметрування. Об'єм розчину в циліндрі доводять водою до 30 см і перемішують.

Інтенсивність фарбування порівнюють на білому тлі з інтенсивністю фарбування розчинів шкали порівняння, спостерігаючи фарбування зверху донизу.

Одночасно з аналізом зразка проводять через усі стадії аналізу контрольний досвід на реактиви. Кількість хрому в контрольному досвіді має перевищувати 0,02 мкг

.

3.2. Приготування шкали порівняння

У склянки місткістю 50 см доливають по 15 см 0,1 моль/дм розчину сірчаної кислоти, 15 см води, 1 см розчину дифенілкарбазиду та вводять по 0; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,50; 0,70; 1,0 см розчину хрому (VI) (що містить 1 мкг/см хрому). Вміст склянок перемішують після додавання кожного реактиву.

Розчини переводять у циліндри для колориметрування.

Шкалу порівняння готують одночасно із аналізом проб.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку хрому ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса хрому в аналізованій пробі, мкг;

- Маса хрому в контрольному досвіді, мкг;

- Маса навішування аналізованої проби, р.

За результат аналізу набувають середньоарифметичного значення результатів двох паралельних визначень.

4.2. Розбіжності результатів двох паралельних визначень чи результатів двох аналізів нічого не винні перевищувати значень, допускаемых розбіжностей, зазначених у таблиці.