ГОСТ 26473.5-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення марганцю (зі зміною N 1)

ГОСТ 26473.5-85

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ

Метод визначення марганцю

Vanadium base alloys and alloying elements. Метод для визначення manganese

ОКСТУ 1209*
________________

* Ймовірно, помилка оригіналу. Слід читати ОКСТУ 1709. - Примітка виробника бази даних.

Строк дії з 01.07.86
до 01.07.91 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
постановою Держстандарту СРСР від 14.05.91 N 679
(ІВД N 8, 1991 рік). - Примітка виробника бази даних.

Розроблено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

Ю.А.Карпов , Є.Г. Намвріна , В.Г. Міскар'янц , В.В. Д. Десятков , М.А. Десяткова , Т.І. _ _ Томашева , М. В. Шмідт , Л. Н. Філімонов

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії СРСР

Член Колегії А. П. Снурніков

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 25 березня 1985 р. N 751

ВНЕСЕН Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 14.05.91 N 676 з 01.01.92

Зміна N 1 внесена виробником бази даних за текстом ІВД N 2, 1990 рік


Цей стандарт встановлює титриметричний метод визначення марганцю (від 50 до 75%) у бінарних лігатурах ванадій-марганець.

Метод заснований на окисленні марганцю в змішаному сірчанофосфорнокислому середовищі до семивалентного стану надсірчанокислим амонієм у присутності каталізатора (азотнокислого срібла) та титрування марганцової кислоти щавлевою кислотою.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 26473.0-85.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Терези аналітичні.

Ваги технічні.

Плитка електрична.

Колби конічні місткістю 250 см .

Колби мірні місткістю 100 см , 1 дм .

Піпетки місткістю 5 та 10 см з розподілами.

Бюретка місткістю 25 см з ціною розподілу 0,05 см .

Мензурки мірні місткістю 25 та 100 см .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , розведена 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Кислота ортофосфорна за ГОСТ 6552-80 .

Кислота щавлева, розчин молярною концентрацією еквівалента, що дорівнює 0,1 моль/дм (В реакції відновлення марганцю в кислому середовищі); готують із стандарт-титру, 0,1 н.

Срібло азотнокисле за ГОСТ 1277-75 , розчин концентрацією 2,5 г/дм .

Амоній надсірчанокислий за ГОСТ 20478-75 розчин концентрацією 200 г/дм .

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Наважку аналізованої проби масою 0,5 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають 15-20 см розчину сірчаної кислоти, розчиняють при нагріванні, додають 1-2 см розчину азотної кислоти, упарюють до пари сірчаної кислоти, охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , доводять до мітки водою, перемішують.

У конічну колбу місткістю 250 см відбирають піпеткою 5-3 см розчину проби, що містить близько 0,01 г марганцю, доливають 100 см води, 7 см розчину ортофосфорної кислоти та 10 см розчину азотнокислого срібла, розчин нагрівають до 80-90 ° С, доливають 10 см розчину надсірчанокислого амонію, витримують розчин проби при 50-60 ° С протягом 25-30 хв, потім кип'ятять до припинення виділення дрібних бульбашок. Розчин охолоджують до 60-70 ° С і повільно титрують марганець розчином щавлевої кислоти до зникнення рожевого забарвлення.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку марганцю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчину щавлевої кислоти, витрачений на титрування, см ;

- Місткість мірної колби, см ;

- Об'єм аліквотної частини розчину, взятий для титрування, см ;

0,001099 - масова концентрація розчину щавлевої кислоти, виражена в г/см марганцю;

- Маса навішування аналізованої проби, р.

4.2. Значення розбіжностей, що допускаються, наведені в таблиці.

(Змінена редакція, зміна N 1).