Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ 22517-77

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 16274.1-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


ВІСМУТ

Метод хіміко-спектрального аналізу

Bismu ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85

ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)


ГОСТ 26473.6-85

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ

Метод ви ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77

ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)


ГОСТ 12645.4-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ
ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79

ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 18385.4-79

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІОБІЙ

Метод визначення танталу

Niobium. Метод для визначення значення ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79

ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)


ГОСТ 23862.31-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.18-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

НЕОДИМ, ГАДОЛІНІЙ ТА ЇХ ОКИСУ

ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 23862.7-79

Група В59



МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79

ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.23-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи визначення марг ГОСТ 23862.10-79

ГОСТ 23862.10-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок ванадію, вольфраму, заліза, кобальту, марганцю, міді, молібдену, нікелю, ніобію, свинцю, танталу, титану та хрому (із Змінами N 1, 2)


ГОСТ 23
ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79

ГОСТ 23862.9-79 Неодим, гадоліній, тербій, диспрозій, гольмій, ербій, тулій та їх окису. Хіміко-спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.9-79

Група В59


ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.12-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ЦЕРІЙ І ЙОГО ДВОКИСЬ

ГОСТ 23862.13-79 Лантан, неодим, гадоліній, диспрозій, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів празеодиму, неодиму, самарію, європію, гадолінію, тербію, диспрозію (зі Змінами N 1, 2)


ГОСТ 23862.13-79

Група В59

< ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 25278.9-82

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ

Методи ви ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору


ГОСТ 14339.3-91

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ВОЛЬФРАМ

Методи визначення вмісту фосфору

Tungsten. Методи для визначення phosphor ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79

ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)


ГОСТ 23862.25-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи визначення ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85

ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)


ГОСТ 26473.12-85

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ

ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)


ГОСТ 25278.13-87

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ

Методи в ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 22517-77

Група В51


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ


ГАФНІЙ ЙОДИДНИЙ

Технічні умови

Hafnium-iodide metal. Technical requirements

ОКП 17 6536

Дата введення 1979-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. РОЗРОБЛЕН Державним Орденом Жовтневої Революції науково-дослідним та проектним інститутом редкометалевої промисловості «Гіредмет»

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 10.05.77 N 1169

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Позначення НТД, на який дано посилання
Номер пункту, підпункту
ГОСТ 61-75 3.4.1; 3.6.1
ГОСТ 2228-81
4.1
ГОСТ 2991-85
4.1
ГОСТ 3118-77
3.4.1; 3.7.1
ГОСТ 3282-74
4.4
ГОСТ 3560-73
4.4
ГОСТ 4204-77
3.7.1
ГОСТ 4328-77
3.7.1
ГОСТ 4331-78 3.4.1
ГОСТ 4470-79 3.4.1
ГОСТ 4526-75 3.4.1
ГОСТ 4530-76 3.6.1
ГОСТ 8273-75 4.1
ГОСТ 9078-84 4.4
ГОСТ 9428-73 3.3; 3.4.1
ГОСТ 9853.3-86 3.3
ГОСТ 10354-82 3.1
ГОСТ 10484-78 3.7.1
ГОСТ 10691.1-84 3.4.1; 3.6.1
ГОСТ 11125-84
3.4.1
ГОСТ 14192-96
4.2
ГОСТ 14262-78 3.4.1
ГОСТ 18300-87
3.4.1; 3.6.1; 3.7.1
ГОСТ 24597-81 4.4
ГОСТ 27068-86
3.4.1; 3.6.1

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 5-6-93)

6. ВИДАННЯ зі Змінами N 1, 2, затвердженими у квітні 1983 р., червні 1988 р. (ІВД 8-83, 10-88)



Цей стандарт поширюється на йодидний гафній, що застосовується для технічних та дослідних цілей.

1. МАРКИ ТА ТЕХНІЧНІ ВИМОГИ

1.1. Йодидний гафній випускають марки ДФІ1 відповідно до вимог цього стандарту з хімічним складом, зазначеним у табл.1.

Таблиця 1

Хімічний склад, %
Масова частка домішок, не більше
Марка Код ОКП Масова частка гафнію та цирконію, не менше Цир-
ко-
ній
Азот А-
лезо
Крем-
ній
Ні-
кель
Ті-
тан
Алю-
мі-
ній
Каль-
цій
Маг-
ній
Мар-
Ганець
Вугле-
рід
Хром
ДФІ1 17 6536 0001 04
99,8 1,0 0,005 0,04 0,005 0,05 0,005 0,005 0,01 0,004 0,0005 0,01 0,003


Примітка. Масова частка молібдену в гафнії за рахунок маси молібденового дроту, закладеного у процес, має бути не більше 0,1%.


(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

1.2. Йодидний гафній випускають у вигляді прутків.

1.3. На поверхні прутків не повинно бути йоду та йодистих сполук.

2. ПРАВИЛА ПРИЙМАННЯ

2.1. Йодидний гафній ухвалюють партіями. Партія повинна складатися із прутків однієї марки, отриманих за один технологічний цикл та оформлена одним документом про якість, в якому мають бути зазначені:

- товарний знак або найменування та товарний знак підприємства-виробника;

- Найменування продукції та її марка;

- Маса нетто партії в кілограмах;

- номер партії;

- дата виготовлення;

- Результати аналізу;

- Кількість місць у партії;

- Штамп відділу технічного контролю;

- Позначення цього стандарту.

Документ про якість вкладають у місце N 1;

Маса партії – не більше 30 кг.

2.2. Контроль хімічного складу гафнію проводять на кожному дроті.

2.1, 2.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

2.3. Якість поверхні контролюють на кожному дроті.

2.4. (Виключений, Зм. N 1).

3. МЕТОДИ ВИПРОБУВАНЬ

3.1. Від кожного дроту відбирають точкові проби. Відбір точкових проб роблять висвердлюванням стружки свердлом діаметром 3,5-4,5 мм на глибину, що перевищує радіус дроту на 1-2 мм. Свердління виробляють при швидкості, що не викликає окислення (квітів втечі). Стружку відбирають із трьох точок: від кінців прутка на відстані 10-15 см і з середини прутка. Точкові проби поєднують. Маса об'єднаної проби має бути не менше 20 г. Стружку обробляють магнітом, ретельно перемішують і ділять на рівні частини. Одну пробу направляють у лабораторію щодо аналізу, іншу зберігають у відділі технічного контролю протягом шести місяців.

Проби поміщають у скляні банки з кришками, що щільно закриваються, або в подвійні пакети з поліетиленової плівки за ГОСТ 10354. , кожен із яких ретельно зав'язують. На банки наклеюють або вкладають між шарами поліетиленових пакетів етикетку із зазначенням:

- Найменування продукції та її марки;

- Номери партії;

- Дати відбору проби;

- Штампа відділу технічного контролю.

3.2. Визначення змісту суми гафнію та цирконію

Масову частку суми гафнію та цирконію визначають умовно по різниці між 100% та сумою домішок (без молібдену).

3.3. Визначення вмісту вуглецю

Вміст вуглецю визначають газооб'ємним методом згідно з ГОСТ 9853.3 *. При цьому як плавня використовують двоокис кремнію згідно з ГОСТ 9428 марки ч.д.а. при співвідношенні маси навішування до маси плавня 1:1; температура спалювання аналізованої проби гафнію 1100-1200 °С.
_______________
* Діє ГОСТ 9853.3-96. - Примітка виробника бази даних.

3.4. Визначення вмісту алюмінію, заліза, кремнію, магнію, марганцю, нікелю, титану та хрому спектральним методом

Спектральний метод передує переведення аналізованої проби в двоокис гафнію.

Метод заснований на вимірі почорнінь аналітичних ліній елементів домішок у дугових спектрах, отриманих при випаровуванні навішування двоокису гафнію в суміші з хлористим сріблом та порошком сірки з отвору вугільного електрода (аноду) в полум'ї постійного струму. За загальною спектрограмою одночасно визначають вміст усіх домішок за заздалегідь побудованими градуювальними графіками в координатах: різницю почорнінь аналітичних ліній та прилеглого фону ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) - логарифм концентрацій обумовленого елемента ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) в процентах.

3.4.1 Апаратура, матеріали та реактиви

Спектрограф дифракційний ДФС-13 з ґратами 600 або 1200 штр/мм із трилінзовою системою освітлення.

Джерело постійного струму, що забезпечує напругу не менше 200 В та навантаження не менше 20 А.

Мікрофотометр типу МФ-2.

Спектропроектор ПС-18.

Пекти муфельна з терморегулятором від 300 до 1200 °C.

Терези аналітичні.

Ваги торсіонні типу ВТ-500.

Ступки з пестиками агатові та з органічного скла.

Бюкс із органічного скла.

Пристосування із органічного скла (штативи для електродів, шпателі, „набивалки“).

Чашки та тиглі платинові.

Вугілля графітоване для спектрального аналізу ОСЧ 7-3, діаметром 6 мм. Катод заточений на конус. Діаметр кратера анода 38 мм, глибина 6 мм.

Пластинки фотографічні спектральні СП1 та СП2.

Срібло хлористе, х.ч.

Сірка елементарна, ос.

Титан йодидний.

Кремнія двоокис за ГОСТ 9428 , ч.д.а.

Заліза окис НТД, ч.д.а.

Алюмінію окис безводний для спектрального аналізу, х.ч.

Магнію окис за ГОСТ 4526 , ч.д.а.

Хрому окис.

Марганцю двоокис за ГОСТ 4470 .

Нікеля окис чорний за ГОСТ 4331 , ч.

Гафнію хлорокис, ос.ч.

Гафнія двоокис, ос.ч.

Натрій сірчистокислий (сульфіт натрію) кристалічний НТД.

Кислота соляна згідно з ГОСТ 3118 .

Кислота сірчана за ГОСТ 14262 , ос.ч.

Кислота оцтова згідно з ГОСТ 61 .

Кислота фтористоводнева, ос.ч.

Кислота азотна за ГОСТ 11125 , ос.ч.

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Проявник за ГОСТ 10691.1 .

Натрій сірчанокислий (натрію тіосульфат) за ГОСТ 27068 , ч.д.а.

Фіксаж; готують наступним чином: 400 г сірчано-кислого натрію розчиняють в 400 см ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) води (розчин А). 300 см ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) води розчиняють 200 г кристалічного сульфіту натрію і до отриманого розчину поступово доливають при перемішуванні 7 см ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) оцтової кислоти (розчин Б). Через 10-15 хв розчин Б вливають у розчин, А водою доводять об'єм рідини до 1 дм ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) .

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3.4.2. Підготовка до аналізу

3.4.2.1. Приготування буферної суміші

7 г хлористого срібла та 3,5 г сірки перемішують у плексигласовій ступці протягом 1 год.

3.4.2.2. Приготування градуювальних зразків

Для приготування набору зразків градуювальних попередньо готують два основних зразки, А і Б, механічним змішуванням і послідовним розведенням яких двоокисом гафнію (основою) отримують набір робочих градуювальних зразків. Змішування проводять у бюксі. Основний зразок А складається з оксидів відповідних елементів і містить (в розрахунку на метали) по 8% заліза, кремнію, нікелю, алюмінію і магнію, 4% хрому, 0,8% марганцю і 55,2% гафнію. Його готують ретельним розтиранням оксидів та перемішуванням в агатовій ступці при додаванні очищеного перегонкою етилового спирту. При загальній масі суміші 3-5 г тривалість перемішування становить 2-3 години. Після цього суміш висушують, переносять у платинову чашку і прожарюють у муфельній печі при 1100-1200 °С протягом 1 години. Після охолодження знову розтирають в агатовій ступці.

Основний зразок Б, що складається з двоокисів титану і гафнію відповідно 2,7 і 97,3% (з розрахунку на метали), готують із розчинів у платиновій чашці у два прийоми. Спочатку навішування йодного титану у вигляді стружки розчиняють у фтористоводневій кислоті з додаванням невеликої кількості азотної кислоти, після чого додають сірчану кислоту і випарюють до появи парів сірчаної кислоти. Після цього розчин охолоджують і додають розраховану кількість розчину хлорокису гафнію в мінімальному обсязі води. Загальний розчин повільно випарюють насухо. Вміст чашки ретельно відокремлюють від стінок центр чашки і прожарюють до постійної маси в муфелі, поступово підвищуючи температуру від 300 до 1200 °C. Після охолодження отриману суміш переносять у агатову ступку, подрібнюють і перемішують. Окремі порції основних зразків, А і Б, взяті у співвідношенні 1:3, змішують у агатовій ступці таким же способом, як при підготовці основного зразка А. В отриманому таким чином зразку N 1 міститься по 2% заліза, кремнію, нікелю, алюмінію, магнію та титану, 1% хрому та 0,2% марганцю, решта — гафній. Порцію зразка N 1 поміщають у ступку з органічного скла і перемішують, поступово додаючи триразову кількість двоокису гафнію і отримуючи таким чином зразок N 2 з масовою часткою марганцю 0,05%, 0,25% хрому та інших домішок по 0,5%. Послідовним розведенням вихідним двоокисом гафнію зразка N 2 в 2-2,5 рази отримують набір градуювальних зразків, зазначених у табл.2. Отримані зразки висушують та поміщають у герметично закриті поліетиленові банки.

Таблиця 2

Номер градуювального зразка Масова частка домішок (у перерахунку на метал), %


Марганець Хром Залізо, кремній, нікель, алюміній, магній та титан
1 0,02 0,1 0,2
2 0,01 0,05 0,1
3 0,005 0,025 0,05
4 0,0025 0,0125 0,025
5 0,001 0,005 0,01
6 0,0004 0,002 0,004

3.4.3. Проведення аналізу

Пробу гафнію, відібрану для аналізу, обробляють соляною кислотою, розведеною 1:1 при кімнатній температурі протягом 30 хв, промивають водою, потім спиртом і висушують. У платиновий тигель поміщають 1 г стружки і прожарюють печі при температурі 900-1200 °С. Повноту окислення металу контролюють за приростом ваги: 1 г металу утворює 1,179 г двоокису гафнію. Окислений зразок переносять у плексигласову ступку, перемішують і розтирають до стану пудри протягом 5 хв.

По 100 мг кожного зразка градуювання і проби змішують розтиранням протягом 5 хв в плексигласовій ступці з 75 мг суміші, що складається з хлористого срібла і порошку сірки.

Суміші поміщають у кратери трьох вугільних електродів по 35 мг на кожен і ущільнюють стрижнем з плексигласу. Перед розміщенням навішування в кратері нижній електрод - анод обпікають протягом 10-15 с в дузі постійного струму 15 А таким чином, щоб глибина кратера скоротилася до 5 мм. Верхній електрод перед застосуванням обпалюють у тих самих умовах. Відстань між вертикально встановленими електродами під час запалювання дуги становить 2 мм. Фотографування спектрів ведуть при струмі 12 А за допомогою дифракційного спектрографа ДФС-13 (з ґратами 600 або 1200 штр/мм) з системою трилінзової освітлення щілини. Ширина щілини приладу 0,02 мм. При фотографуванні спектрів у першому порядку відображення решітки середину вирізу касети поєднують з поділом 290 нм по барабану довжин хвиль. У касеті, відповідно, мають дві фотопластинки: СП-2 в короткохвильовій і СП-1 в довгохвильовій областях спектру.

На проміжному конденсорі встановлюють такий виріз проміжної діафрагми, щоб почорніння аналітичних ліній та фону знаходилося в області почорніння фотоемульсії. Час експозиції 45 с,

На отриманих спектрограм фотометрують почорніння аналітичних ліній і прилеглого фону і обчислюють їх різницю ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) . Аналітичні лінії та інтервал обумовлених домішок зазначені в табл.3. За отриманими для кожного градуювального зразка трьома значеннями аналітичних ліній і фону обчислюють середню різницю почорнінь ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) та будують градуювальний графік у координатах ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) , де ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) — масова частка домішки, що визначається, в градуювальному зразку у відсотках. За значеннями тих же аналітичних ліній і фону, отриманим для спектра аналізованих проб, знаходять за графіком зміст домішки, що визначається.

Таблиця 3

Визначається домішка Аналітична лінія (довжина хвилі), нм Інтервал обумовлених домішок, %
Алюміній
266,089

1·10 ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) -2·10 ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2)

309,27

4·10 ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) -5 · 10 ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2)

Залізо
259,887

1·10 ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) -2·10 ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2)

305,908

4·10 ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) -1 · 10 ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2)

Кремній 251,483

1·10 ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) -2·10 ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2)

251,6

4·10 ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) -1 · 10 ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2)

288,158

4·10 ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) -2,5 · 10 ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2)

Магній 277,983

4·10 ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) -2,5 · 10 ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2)

278,142

4·10 ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) -5 · 10 ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2)

Марганець 280,106

4·10 ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) -5 · 10 ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2)

279,481

4·10 ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) -5 · 10 ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2)

Нікель 300,249

4·10 ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) -2,5 · 10 ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2)

303,790

1·10 ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) -2·10 ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2)

Титан 308,802

4·10 ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) -5 · 10 ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2)

307,800

4·10 ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) -2,5 · 10 ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2)

334,903

4·10 ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) -2,5 · 10 ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2)

264,637

1·10 ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) -2·10 ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2)

Хром 302,158

3·10 ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) -2,5 · 10 ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2)

3.4.4. Обробка результатів

Результатом аналізу є середньоарифметичне трьох паралельних визначень.

Розбіжності між найбільшим і найменшим трьох результатів паралельних визначень не повинні перевищувати 50% від середнього із трьох порівняльних визначень.

Розбіжності між результатами аналізів не повинні перевищувати 25% від середньоарифметичного двох порівнянних аналізів за довірчої ймовірності ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) =0,95.

3.5. Спектральний метод визначення цирконію

Метод заснований на встановленні залежності між різницею почорнінь аналітичних ліній цирконію і гафнію в іскрових спектрах, отриманих при дії розряду високовольтної конденсованої іскри на графітові таблетки, що містять аналізовану двоокис гафнію, і масовою часткою цирконію у відсотках. Зміст цирконію встановлюють за градуювальними графіками, побудованими в координатах ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) . Кількісне визначення цирконію в гафнії проводять за методом трьох еталонів.

3.5.1. Приготування стандартних та аналізованих зразків

Стандартні та аналізовані зразки готують у вигляді таблеток діаметром та висотою 4 мм, спресованих у сталевій прес-формі за допомогою гідравлічного преса при тиску 39,2·10 ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) Па (4000 кг/см ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) ) із суміші із співвідношенням зразка до очищеного металургійного графіту 1:3. Як електротримач таблеток використовують вугільний електрод із зовнішнім діаметром 6 мм, внутрішнім (кратер) 4,1 мм і глибиною 1 мм. Верхній вугільний електрод має діаметр 4 мм. Відстань між поверхнею таблетки та торцем верхнього електрода – 2 мм.

3.5.2. Апаратура, матеріали та реактиви

Спектрограф ІСП-28 або ІСП-30 із трилінзовою освітлювальною системою, ширина щілини 0,015 мм.

Генератор ІГ-2, включений за складною схемою, ємність 0,005 мкФ, індуктивність 0,15 мГн, струм первинного ланцюга 1,0 А, аналітичний проміжок 2 мм, допоміжний проміжок 3 мм. Характер заряду – один розряд у напівперіод струму.

Мікрофотометр МФ-2.

Спектропроектор ПС-18.

Вугілля графітоване для спектрального аналізу марки С-3.

Ваги торсіонні типу ВТ-500.

Прес гідравлічний (лабораторний) 5 т.

Прес-форма сталева для пресування таблеток діаметром 4 мм.

Пристрій для заточування вугільних електродів.

Ступки та маточки агатові або яшмові.

Графіт металургійний колоїдальний (очищений від домішок).

Платівки фотографічні спектральні СП2.

Стандартні зразки із суміші оксидів цирконію та гафнію для спектрального аналізу N 589-74-592-74 за Державним реєстром заходів та вимірювальних приладів СРСР.

3.5.3. Проведення аналізу

На одній фотопластинці фотографують по три рази спектр кожного стандартного та аналізованого зразка. Час експозиції (45-90 с) вибирають в залежності від оптичних даних спектрографа і від сорту фотопластинок, що застосовуються таким чином, щоб почорніння аналітичних ліній знаходилося в області нормальних почорнінь для всього інтервалу визначених концентрацій.

3.5.4. Обробка результатів

На отриманих спектрограм фотометрують почорніння аналітичних ліній цирконію і гафнію. Градуювальні графіки будують у координатах ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) , Використовуючи для розрахунків масової частки цирконію аналітичні лінії, наведені в табл.4.

Таблиця 4

Масова частка цирконію, % Аналітична лінія Zr, нм
Аналітична лінія Hf, нм
Від 0,5 до 1, 0
256,89 253,29
1,0 2,0
256,89 259,56



Концентраційний індекс ( ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) =0) градуювальних графіків, побудованих за цими парами ліній, дорівнює, відповідно, 0,6 і 0,5%.

Відносне стандартне відхилення одиничного визначення, що виконується за градуювальним графіком та результатами фотометрування одного спектра проби, має бути ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) 0,05.

Розбіжності, що допускаються, між результатами двох паралельних визначень не повинні перевищувати 15% від середньоарифметичного з двох цих результатів. Розбіжності між двома аналізами, що допускаються, не повинні перевищувати 10% від середнього з двох зіставлюваних аналізів; в обох випадках ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) =0,95.

3.6. Спектральний метод визначення вмісту кальцію

Метод заснований на вимірі почорнінь аналітичних ліній кальцію та фону в дугових спектрах, отриманих при випаровуванні навішування двоокису гафнію в суміші з хлористим сріблом полум'я дуги постійного струму. Вміст кальцію визначають за градуювальними графіками, побудованими в координатах: різниця почорнінь аналітичних ліній та фону ( ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) ) - логарифм концентрацій обумовленого елемента ( ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) ). Кількісне визначення вмісту кальцію проводять за методом трьох еталонів.

3.6.1. Апаратура, матеріали та реактиви

Спектрограф дифракційний ДФС-13 з ґратами 600 або 1200 штр/мм із трилінзовою системою освітлення щілини.

Джерело постійного струму, що забезпечує напругу не менше 220 В та струм не менше 20 А.

Мікрофотометр МФ-2.

Спектропроектор ПС-18.

Вугільні електроди ОСЧ 7-3, діаметром 6 м. Катод заточений на конус. Діаметр кратера анода 38 мм, глибина 7 мм.

Ваги торсіонні ВТ-500.

Ступки плексигласові.

Срібло хлористе, х.ч.

Двоокис гафнію з масовою часткою кальцію трохи більше 0,001%.

Вуглекислий кальцій за ГОСТ 4530 .

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Проявник за ГОСТ 10691.1 .

Кислота оцтова згідно з ГОСТ 61 .

Натрій сірчанокислий (натрію тіосульфат) за ГОСТ 27068 , ч.д.а.

Натрій сірчистокислий (сульфіт натрію) кристалічний НТД.

Фіксаж; готують наступним чином: 400 г сірчано-кислого натрію розчиняють в 400 см ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) води (розчин А); 300 см ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) води розчиняють 200 г кристалічного сульфіту натрію і до отриманого розчину поступово доливають при перемішуванні 7 см ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) оцтової кислоти (розчин Б). Через 10-15 хв розчин Б вливають у розчин, А водою доводять об'єм рідини до 1 дм ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) .

3.6.2. Приготування градуювальних зразків

Основний зразок градуювання з масовою часткою кальцію в гафнії 10% готують шляхом притирання вуглекислого кальцію до двоокису гафнію, що є основою.

Послідовним розведенням отриманого головного градуювального зразка основою готують серію градуювальних зразків з масовою часткою кальцію в гафенії від 0,01 до 0,2%. Усі градуювальні зразки та хлористе срібло зберігають в ексикаторі.

3.6.3. Проведення аналізу

По 100 мг кожного зразка градуювання і проби змішують протягом 5 хв з 50 мг хлористого срібла; 35 мг суміші поміщають у поглиблення анода і злегка утрамбовують. Проба повинна залишатися на стендах електрода.

Шкалу довжин хвиль встановлюють на поділ 290 нм. Ширина щілини спектрографа 0,020 мм, відстань між електродами 2 мм.

Між електродами запалюють дугу, що живиться постійним струмом 15 А. Зйомку проводять у довгохвильовій ділянці спектра на пластинах типу СП1, час експозиції 45 с. Аналіз проводять на трьох паралельних пробах (фотографують по три спектри кожного зразка градуювання і кожної проби). Фотопластинку виявляють та фіксують у стандартних умовах.

3.6.4. Обробка результатів

На підставі результатів фотометрування ліній спектрів градуювальних зразків та фону поблизу ліній будують градуювальні графіки в координатах ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) . За графіками знаходять вміст кальцію в аналізованих пробах. За результат аналізу приймають середньоарифметичні результати трьох паралельних визначень. У табл.5 наведено аналітичну лінію та інтервал визначених масових часток кальцію.

Таблиця 5

Визначається елемент
Аналітична лінія, нм
Лінія порівняння Інтервал масових часток кальцію, %
Кальцій 317,933 Фон

1·10 ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) -1 · 10 ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2)



Відносне стандартне відхилення одиничного визначення, що виконується за градуювальним графіком та результатами фотометрування одного спектра проби, має бути ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) 0,15.

Розбіжності між найбільшими та найменшим результатом паралельних визначень не повинні перевищувати 50% від середньоарифметичного із трьох порівняльних визначень. Розбіжності між двома аналізами не повинні перевищувати 25% від середнього з двох порівнянних аналізів. Довірча ймовірність ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) =0,95.

3.7. Визначення вмісту азоту

Азот у металах міститься переважно у вигляді нітридів та карбонітридів. При розчиненні металів у кислотах хімічно зв'язаний азот перетворюється на відповідні амонійні солі. Визначення закінчують ацидиметрично у присутності змішаного індикатора після відгону аміаку з лужного розчину (за методом К'єльдаля).

3.7.1. Апаратура, матеріали та реактиви

Установка визначення змісту азоту (див. креслення).

ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2)


1 - склянка-пастка із сірчаною кислотою; 2 - склянка-пастка з водою; 3 - Електроплитка;
4
- дистиляційна колба типу К'єльдаля з термостійкого скла місткістю 500 см ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2)
з пришліфованою пробкою, з крапельною лійкою з краном;
5
- холодильник; 6 - судина для уловлювання аміаку; 7 - мікробюретка



Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1 та 0,01 н. розчин.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Натрію гідрат окису (натрідкий) за ГОСТ 4328 , ч.д.а., розчин; готують наступним чином: 400 г їдкого натру розчиняють невеликими порціями 100 см ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) води, до розчину додають 2-3 шматочки гранульованого цинку і кілька кристаликів сірчанокислої міді, перемішують і кип'ятять протягом 1 години, доливаючи воду для підтримки початкового об'єму. Отриманий розчин зберігають у щільно закритій поліетиленовій банці. Розчин готують із розрахунку роботи з ним протягом 5-6 діб.

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Змішаний індикатор; готують розчиненням 0,062 г метилового червоного і 0,041 г метиленового синього, що випускаються НТД, в 100 см ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) спирту. Розчин зберігають у склянці із темного скла.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

Вода бідистильована, свіжоперегнана.

Насос водоструминний.

3.7.2. Проведення аналізу

Наважку гафнію масою 1,0 г (у вигляді порошку або тонкої стружки) поміщають у платинову чашку, доливають 20 см ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти, розведеної 1:1, 2 см ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) плавикової кислоти залишають до повного розчинення металу. До розчину додають 50 см ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) води.

Перед перенесенням розчину в дистиляційну колбу проводять попереднє очищення розчину лугу та всієї системи від слідів аміаку. Для цього в дистиляційну колбу наливають 50 см ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) розчину їдкого натру та 50 см ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) води. У посудину для уловлювання аміаку наливають 25-30 см. ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) води та 1-2 краплі розчину змішаного індикатора. Збирають установку (див. креслення). Через перевірену на герметичність систему пропускають очищене повітря, використовуючи водоструминний насос. Дистиляційну колбу з їдким розчином натру нагрівають і кип'ятять протягом 5-10 хв. Повноту видалення аміаку контролюють зміни кольору змішаного індикатора. Додаванням із бюретки по краплях 0,01 н. розчину сірчаної кислоти відновлюють фіолетове забарвлення розчину. Очищення вважають закінченим, якщо фіолетове забарвлення зберігається 3-5 хв. Після очищення лугу вимикають електроплитку і через кілька хвилин переносять аналізований розчин обережно, невеликими порціями через воронку з краном в дистиляційну колбу. Посудину, в якій знаходилася проба, і лійку обмивають кілька разів невеликими порціями води. Промивні води вливають через ту ж лійку в дистиляційну колбу. Кран вирви закривають і вміст колби ретельно перемішують обережними круговими рухами. Колбу нагрівають до кипіння і протягом 45 хв виробляють дистиляцію аміаку, підтримуючи безперервне кипіння розчину.

У міру відгону аміаку забарвлення змішаного індикатора змінюється з фіолетово-червоного в зелене. Після появи зеленого забарвлення швидко доливають із бюретки по краплях 0,01 н. розчину сірчаної кислоти до фіолетово-червоного забарвлення розчину, що знову з'являється.

Відгін закінчують, якщо розчин у посудині для уловлювання аміаку продовжує зберігати слабкий фіолетово-червоний колір протягом 5 хв.

Визначення азоту, починаючи з моменту розчинення проби і закінчуючи відгоном, необхідно проводити в приміщенні, в якому не ведеться ніякої роботи з аміаком та його солями.

Одночасно з досліджуваною пробою через всі стадії аналізу проводять контрольний досвід, використовуючи ті ж кількості реактивів, що і при аналізі зразка, що випробуваний.

3.7.3. Обробка результатів

Масову частку азоту ( ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) ,


де ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) - Обсяг 0,01 н. розчину сірчаної кислоти, витрачений на титрування аміаку в аналізованій пробі, см ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) ;

ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) - Обсяг 0,01 н. розчину сірчаної кислоти, витрачений на титрування розчину контрольного досвіду, см ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) ;

ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) - Маса навішування, г;

0,00014 - титр 0,01 н. розчину H ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) SO ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) , Виражений в грамах азоту.

За результат аналізу приймають середньоарифметичні результати трьох паралельних визначень.

Допустимі розбіжності між крайніми результатами паралельних визначень при довірчій ймовірності ГОСТ 22517-77 Гафній йодидний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2) =0,95 нічого не винні перевищувати величин, зазначених у табл.5.

Таблиця 5

Масова частка азоту,
Розбіжність, що допускається, %
Від 0,004 до 0,006 0,0033
Св. 0,008 «0,012
0,003

3.8. Визначення змісту молібдену

Зміст молібдену визначають відношенням маси молібденового дроту, закладеного в технологічному процесі, маси отриманого продукту.

3.9. Відсутність на поверхні прутків йоду та йодистих сполук перевіряють зовнішнім оглядом без застосування збільшувальних приладів.

4. МАРКУВАННЯ, УПАКОВКА, ТРАНСПОРТУВАННЯ ТА ЗБЕРІГАННЯ

4.1. Прутки йодидного гафнію формують в пачки масою не більше 30 кг, упаковують в папір мішковий марок М-70 або М-80 за ГОСТ 2228 , або обгортковий папір за ГОСТ 8273 і укладають в щільні дерев'яні ящики типу 1 по ГОСТ 2990 мм07.

Гафній йодидний, призначений для тривалого зберігання, пакують у дерев'яні ящики типу III-1 за ГОСТ 2991 .

4.2. Транспортне маркування - за ГОСТ 14192 .

4.3. На транспортну тару наносять дані про упаковану продукцію:

- Найменування та марку продукції;

- номер партії;

- Дату виготовлення;

- тавро відділу технічного контролю.

4.4. Продукцію транспортують залізничним транспортом у критих вагонах дрібними відправками відповідно до правил перевезення, навантаження та кріплення вантажів, що діють на залізничному транспорті.

Пакетування вантажу - за ГОСТ 24597 на плоских універсальних піддонах за ГОСТ 9078 за допомогою сталевої стрічки за ГОСТ 3560 або дроту ГОСТ 3282 діаметром не менше 5 мм.

Габаритні розміри та маса пакета не повинні перевищувати норм, встановлених ГОСТ 24597 .

Допускається транспортування повітряним транспортом відповідно до правил перевезення вантажів, що діють на даному виді транспорту, та поштовими посилками.

4.5. Йодидний гафній зберігають в упаковці виробника в критих складських приміщеннях за відсутності пар кислот і лугів.

Розд.4. (Змінена редакція, зміна N 1).