2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 10.05.77 N 1171

Зміна N 3 прийнята Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 4 від 21.10.93)

За ухвалення проголосували:


Найменування держави	Найменування національного органу зі стандартизації
республіка Арменія	Армдержстандарт
Республіка Білорусь	Держстандарт Білорусії
Республіка Казахстан	Держстандарт Республіки Казахстан
Республіка Молдова	Молдовастандарт
російська Федерація	Держстандарт Росії
Республіка Туркменістан	Головна державна інспекція Туркменістану
Республіка Узбекистан	Узгосстандарт
Україна	Держстандарт України

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ


Позначення НТД, на який дано посилання	Номер пункту, підпункту, перерахування, додатки
ГОСТ 3118-77	2
ГОСТ 4108-72	2
ГОСТ 4109-79	2
ГОСТ 4166-76	2
ГОСТ 4461-77	2
ГОСТ 6824-96	2
ГОСТ 18337-80	Вступна частина
ГОСТ 22519.0-77	1.1

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 2-93)

6. ПЕРЕВИДАННЯ (лютий 1998 р.) зі Змінами N 1, 2, 3, затвердженими в січні 1983 р., березні 1987 р., червні 1996 р. (ІУС 5-83, 6-87, 9-96)

Цей стандарт встановлює нефелометричний метод визначення сірки (при масовій частці від 0,0005 до 0,001%) у талії марки Тл0 за ГОСТ 18337 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 18337-95 . - Примітка виробника бази даних.

Нефелометричне визначення сірки засноване на утворенні суспензії сірчанокислого барію в соляно-гліцериновому середовищі та вимірюванні її оптичної щільності на фотоелектроколориметрі зі світлофільтром для нефелометричних визначень. Попередньо відокремлюють талій екстракцією ефіром з середовища, що містить розчин соляної кислоти 6 моль/дм ГОСТ 22519.4-77 Талій. Метод визначення сірки (зі змінами N 1, 2, 3) .

Чутливість методу 10 мкг обсягом 25 см .

(Змінена редакція, Изм. N 2, 3).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу та вимоги безпеки – за ГОСТ 22519.0 .

(Змінена редакція, Зм. N 3).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметр – нефелометр.

Світлофільтр.

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1.

Гліцерин дистильований за ГОСТ 6824 сорт динамітний.

Барій хлористий за ГОСТ 4108 , розчин 100 г/дм ГОСТ 22519.4-77 Талій. Метод визначення сірки (зі змінами N 1, 2, 3) .

Натрій сірчанокислий безводний за ГОСТ 4166 .

Стандартні розчини сірки.

Розчин А; готують наступним чином: 1,109 г безводного сірчанокислого натрію розчиняють у воді, переводять у мірну колбу місткістю 500 см ГОСТ 22519.4-77 Талій. Метод визначення сірки (зі змінами N 1, 2, 3) , доводять до мітки водою та перемішують.

1 см ГОСТ 22519.4-77 Талій. Метод визначення сірки (зі змінами N 1, 2, 3) розчину, містить А 0,5 мг сірки.

Розчин Б; готують наступним чином: 2 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 22519.4-77 Талій. Метод визначення сірки (зі змінами N 1, 2, 3) , розбавляють до мітки водою і перемішують.

1 см ГОСТ 22519.4-77 Талій. Метод визначення сірки (зі змінами N 1, 2, 3) розчину містить Б 10 мкг.

Розчин Б застосовують свіжоприготованим.

Ефір діетиловий (медичний).

Бром згідно з ГОСТ 4109 .

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку талію масою 1,000 г розчиняють у 5 см ГОСТ 22519.4-77 Талій. Метод визначення сірки (зі змінами N 1, 2, 3) азотної кислоти та кип'ятять до видалення оксидів азоту. Додають 5 см соляної кислоти, розведеної 1:1, нагрівають до розчинення осаду та знебарвлення розчину. Розчин кількісно переводять у ділильну вирву, доливають 15 см ГОСТ 22519.4-77 Талій. Метод визначення сірки (зі змінами N 1, 2, 3) ефіру та струшують протягом 1 хв. Після поділу фаз водний шар зливають в іншу ділильну лійку, додають 1 см. брому, 15 см ГОСТ 22519.4-77 Талій. Метод визначення сірки (зі змінами N 1, 2, 3) ефіру та екстракцію повторюють. Водний шар зливають у склянку місткістю 50 см та випарюють до вологого залишку. Наливають 1 см ГОСТ 22519.4-77 Талій. Метод визначення сірки (зі змінами N 1, 2, 3) соляної кислоти, розведеної 1:1, 10 см води, розчин переводять у мірну колбу місткістю 25 см , доливають 5 см гліцерину, перемішують, доливають 3 см ГОСТ 22519.4-77 Талій. Метод визначення сірки (зі змінами N 1, 2, 3) розчину хлористого барію, розбавляють до мітки водою і перемішують.

Через 1 год вимірюють оптичну щільність розчину на фотоелектроколориметрі в кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 50 мм, застосовуючи світлофільтр для нефелометричних вимірювань. Перед заливанням у кювету розчин кілька разів перемішують. Розчином порівняння є вода.

Кількість сірки в нефелометрируемом розчині встановлюють за градуювальним графіком.

(Змінена редакція, Змін. N 2

3).

3.2. Побудова градуювального графіка

У шість мірних колб місткістю по 25 см ГОСТ 22519.4-77 Талій. Метод визначення сірки (зі змінами N 1, 2, 3) відмірюють 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 та 5,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0, 10, 20, 30, 40 та 50 мкг сірки, доливають у кожну з них 1 см ГОСТ 22519.4-77 Талій. Метод визначення сірки (зі змінами N 1, 2, 3) соляної кислоти, розведеної 1:1, воду до об'єму 15 см , 5 см гліцерину та далі аналіз ведуть, як зазначено у п. 3.1.

За знайденими значеннями оптичних щільностей і відповідним змістом сірки будують градуювальний графік.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку сірки ( ГОСТ 22519.4-77 Талій. Метод визначення сірки (зі змінами N 1, 2, 3) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 22519.4-77 Талій. Метод визначення сірки (зі змінами N 1, 2, 3) ,

де ГОСТ 22519.4-77 Талій. Метод визначення сірки (зі змінами N 1, 2, 3) - Маса сірки, знайдена за градуювальним графіком, мкг;

- Маса навішування талію, р.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4.2. Абсолютні значення різниці результатів двох паралельних визначень (показник збіжності) з довірчою ймовірністю ГОСТ 22519.4-77 Талій. Метод визначення сірки (зі змінами N 1, 2, 3) 0,95 не повинні перевищувати 0,0003%, а результатів двох аналізів (показник відтворюваності) – 0,0004%.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

ГОСТ 22519.4-77

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)

ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору

ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)

ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

ГОСТ 22519.4-77 Талій. Метод визначення сірки (зі змінами N 1, 2, 3)

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата

ГОСТ 22519.4-77

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

ГОСТ 22519.4-77 Талій. Метод визначення сірки (зі змінами N 1, 2, 3)

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

оплата ON-LINE

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата