ГОСТ 20996.10-82

ГОСТ 20996.10-82 Селен технічний. Методи визначення телуру (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 20996.10-82 *

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНІЧНИЙ

Методи визначення телуру

Селеніум. Методи теллюрію визначення

ОКСТУ 1709

Дата введення 1983-07-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 22 червня 1982 р. N 2481 дату запровадження встановлено з 01.07.83

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 11-95)

ВЗАМІН ГОСТ 10431-63 в частині розд. VII

* ВИДАННЯ (липень 2000 р.) зі Зміною N 1 затвердженим у грудні 1987 р. (ІВС 3-88)

ВНЕСЕН Зміна N 2, затверджена та введена в дію Наказом Росстандарту від 09.04.2015 N 251-ст c 01.09.2015

Зміна N 2 внесена виробником бази даних за текстом ІВД N 7, 2015 рік

Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення телуру (при масовій частці телуру від 0,03% до 0,6%).

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

1а. НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі міждержавні стандарти:

ГОСТ 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови

ГОСТ 3118-77 Реактиви. Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 3760-79 Реактиви. Аміак водний. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Реактиви. Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Реактиви. Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 6709-72 Вода дистильована. Технічні умови

ГОСТ 8864-71 Реактиви. Натрію N, N-діетилдітіокарбамат 3-водний. Технічні умови

ГОСТ 10652-73 Реактиви. Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти 2-водна (трилон Б). Технічні умови

ГОСТ 20288-74 Реактиви. Вуглець чотирихлористий. Технічні умови

ГОСТ 20996.0-82 Селен технічний. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 24104-2001 Ваги лабораторні. Загальні технічні вимоги
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 53228-2008 «Ваги неавтоматичної дії. Частина 1. Метрологічні та технічні вимоги. Випробування».


ГОСТ 25336-82 Посуд та обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри

ГОСТ ИСО 5725-6-2002* Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично.
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точність (правильність і прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично».


Примітка — При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію стандартів посилань в інформаційній системі загального користування — на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет або за щорічно видається інформаційному покажчику «Національні стандарти», опублікованому станом на 1 січня , та за відповідними інформаційними покажчиками, що щомісяця видаються, опублікованими в поточному році. Якщо стандарт посилається (змінений), то при користуванні цим стандартом слід керуватися замінним (зміненим) стандартом. Якщо стандарт зв'язку скасовано без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, застосовується в частині, що не зачіпає це посилання.

(Введений додатково, Зм. N 2).

1б. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗНИКІВ ТОЧНОСТІ ВИМІРЮВАНЬ

Показник точності вимірювань масової частки телуру відповідає характеристикам, наведеним у таблиці 1 (при Р = 0,95).

Значення меж повторюваності та відтворюваності вимірювань для довірчої ймовірності Р = 0,95 наведено у таблиці 1.


Таблиця 1 - Значення показника точності вимірювань, меж повторюваності та відтворюваності вимірювань масової частки телуру

В процентах

(Введений додатково, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 20996.0-82.

2. ЗАСОБИ ВИМІРЮВАНЬ, ДОПОМОЖНІ ПРИСТРОЇ, МАТЕРІАЛИ І РОЗЧИНИ

При виконанні вимірювань застосовують такі засоби вимірювання та допоміжні пристрої:

- спектрофотометр або фотоелектроколориметр з усім приладдям, що забезпечує проведення вимірювань при довжині хвилі 410-420 нм;

- Ваги лабораторні спеціального класу точності за ГОСТ 24104 ;

- плиту електричну із закритим нагрівальним елементом, що забезпечує температуру нагрівання до 400 °C;

- Колби мірні 2-100-2 за ГОСТ 1770 ;

- Склянки В-1-100 ТХС, В-1-250 ТХС за ГОСТ 25336 ;

- лійки ділильні ВД-1-250 ХС за ГОСТ 25336 ;

- Скло годинникове.

При виконанні вимірювань застосовують такі матеріали та розчини:

- Воду дистильовану за ГОСТ 6709 ;

- кислоту азотну за ГОСТ 4461 ;

- Соляну кислоту за ГОСТ 3118 ;

- Сірчана кислота за ГОСТ 4204 , розведену 1:1;

- натрію N, N-діетилдітіокарбамат за ГОСТ 8864 розчин масової концентрації 10 г/дм ;

- вуглець чотирихлористий за ГОСТ 20288 ;

- Аміак водний за ГОСТ 3760 ;

- сіль динатрієву етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти, 2-водну (трилон Б) за ГОСТ 10652 розчин масової концентрації 10 г/дм ;

- метилкрезоловий фіолетовий, індикатор 1 г/дм у спирті;

- Теллур [1], [2]

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3а. ПІДГОТОВКА ДО ПРОВЕДЕННЯ ВИМІРЮВАНЬ

3а.1. Для побудови градуювального графіка готують розчини телуру відомої концентрації
При приготуванні розчину А масової концентрації телуру 1 мг/см навішування телуру масою 0,1 поміщають у склянку місткістю 100 см , доливають від 8 до 10 см соляної кислоти, додають від 5 до 8 крапель азотної кислоти та нагрівають до розчинення навішування. Охолоджують, поміщають у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

При приготуванні розчину Б масової концентрації телуру 0,1 мг/см аліквоту 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

3а.2. побудова градуювального графіка

У шість ділильних вирв місткістю 200 см кожна поміщають 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5 см () розчину Б, що відповідає 0; 0,01; 0,02; 0,05; 0,1; 0,15 мг телуру, доливають води до 20 см. . До розчину додають 2-3 краплі індикатора і нейтралізують аміаком до слаболужної реакції (до фіолетового забарвлення). Наливають 1 см розчину діетилдітіокарбамату натрію і продовжують, як зазначено в 3.3.1. За отриманими даними будують градуювальний графік.

Як розчин порівняння використовують розчин холостого досвіду.

Розділ 3а (Запроваджено додатково, Зм. N 2).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ТЕЛУРУ

3.1. Сутність методу

Метод заснований на реакції утворення пофарбованого комплексного з'єднання іонів телуру з діетилдітіокарбаматом натрію та подальшому вимірі оптичної щільності розчину при довжині хвилі 410-420 нм.

3.2. (Виключений, Зм. N 2).

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку селену масою 0,5 або 1 г поміщають у склянку місткістю 200-300 см , доливають 15-20 см азотної кислоти, накривають годинниковим склом (скляною пластинкою) і витримують без нагрівання до припинення бурхливого виділення оксидів азоту. Скло (пластинку) знімають, обмивають водою над склянкою і розчин випарюють до вологого стану. Випарювання з 5-7 см азотної кислоти повторюють двічі, щоразу випаровуючи насухо.

Приливають до сухого залишку 5-7 см розчину сірчаної кислоти (1:1) і випарюють до виділення густої пари сірчаної кислоти. Охолоджують, обмивають стінки склянки водою і випарюють знову до виділення парів сірчаної кислоти. Додають 30-40 см води, нагрівають до кипіння та кип'ятять до розчинення солей. Після охолодження отриманий розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

Відбирають аліквотну частину 5-20 см (залежно від масової частки телуру) і переносять у ділильну вирву місткістю 150-200 см . До розчину додають 2-3 краплі індикатора і нейтралізують аміаком до фіолетового забарвлення. Наливають 1 см трилону Б і знову аміак до появи фіолетового забарвлення розчину.

До нейтралізованого розчину додають 1 см. розчину діетилдітіокарбамату натрію, 20-30 см чотирихлористого вуглецю та проводять екстракцію протягом 1 хв.

Після розшарування органічну фазу поміщають у кювету з товщиною поглинаючого шару 20 мм і вимірюють оптичну щільність на фотоелектроколориметрі, застосовуючи світлофільтр з максимумом світлопропускання при довжині хвилі 415 нм. Як розчин порівняння використовують розчин контрольного досвіду.

Масу телуру знаходять за градуювальним графіком.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.3.2. (Виключений, Зм. N 2).

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку телуру ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - кількість телуру, знайдена за градуювальним графіком, мг;

- Об'єм мірної колби, см ;

- Об'єм аліквотної частини розчину, см ;

- Маса навішування селену, р.

3.4.2. За результат вимірювань приймають середньоарифметичне значення двох паралельних визначень за умови, що абсолютна різниця між ними в умовах повторюваності не перевищує значень (при довірчій ймовірності Р = 0,95) межі повторюваності r наведених у таблиці 1.

Якщо розбіжність між найбільшим та найменшим результатами паралельних визначень перевищує значення межі повторюваності, виконують процедури, викладені у ГОСТ ISO 5725-6 (підпункт 5.2.2.1 )

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3.4.3. Абсолютне значення розбіжності між двома результатами вимірювань, отриманими в різних лабораторіях, не повинно перевищувати значень межі відтворюваності, наведених у таблиці 1 (при довірчій ймовірності Р =0,95). При невиконанні цієї умови можуть бути використані процедури, викладені у ГОСТ ISO 5725-6.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1); (Змінена редакція, Зм. N 2).

Бібліографія

Бібліографія (Введена додатково, Зм. N 2).