Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ 20996.10-82

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 16274.1-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


ВІСМУТ

Метод хіміко-спектрального аналізу

Bismu ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85

ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)


ГОСТ 26473.6-85

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ

Метод ви ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77

ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)


ГОСТ 12645.4-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ
ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79

ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 18385.4-79

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІОБІЙ

Метод визначення танталу

Niobium. Метод для визначення значення ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79

ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)


ГОСТ 23862.31-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.18-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

НЕОДИМ, ГАДОЛІНІЙ ТА ЇХ ОКИСУ

ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 23862.7-79

Група В59



МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79

ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.23-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи визначення марг ГОСТ 23862.10-79

ГОСТ 23862.10-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок ванадію, вольфраму, заліза, кобальту, марганцю, міді, молібдену, нікелю, ніобію, свинцю, танталу, титану та хрому (із Змінами N 1, 2)


ГОСТ 23
ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79

ГОСТ 23862.9-79 Неодим, гадоліній, тербій, диспрозій, гольмій, ербій, тулій та їх окису. Хіміко-спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.9-79

Група В59


ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.12-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ЦЕРІЙ І ЙОГО ДВОКИСЬ

ГОСТ 23862.13-79 Лантан, неодим, гадоліній, диспрозій, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів празеодиму, неодиму, самарію, європію, гадолінію, тербію, диспрозію (зі Змінами N 1, 2)


ГОСТ 23862.13-79

Група В59

< ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 25278.9-82

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ

Методи ви ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору


ГОСТ 14339.3-91

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ВОЛЬФРАМ

Методи визначення вмісту фосфору

Tungsten. Методи для визначення phosphor ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79

ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)


ГОСТ 23862.25-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи визначення ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85

ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)


ГОСТ 26473.12-85

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ

ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)


ГОСТ 25278.13-87

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ

Методи в ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 20996.10-82 Селен технічний. Методи визначення телуру (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 20996.10-82 *

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНІЧНИЙ

Методи визначення телуру

Селеніум. Методи теллюрію визначення


ОКСТУ 1709

Дата введення 1983-07-01



Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 22 червня 1982 р. N 2481 дату запровадження встановлено з 01.07.83

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 11-95)

ВЗАМІН ГОСТ 10431-63 в частині розд. VII

* ВИДАННЯ (липень 2000 р.) зі Зміною N 1 затвердженим у грудні 1987 р. (ІВС 3-88)

ВНЕСЕН Зміна N 2, затверджена та введена в дію Наказом Росстандарту від 09.04.2015 N 251-ст c 01.09.2015

Зміна N 2 внесена виробником бази даних за текстом ІВД N 7, 2015 рік

Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення телуру (при масовій частці телуру від 0,03% до 0,6%).

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

1а. НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ


У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі міждержавні стандарти:

ГОСТ 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови

ГОСТ 3118-77 Реактиви. Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 3760-79 Реактиви. Аміак водний. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Реактиви. Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Реактиви. Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 6709-72 Вода дистильована. Технічні умови

ГОСТ 8864-71 Реактиви. Натрію N, N-діетилдітіокарбамат 3-водний. Технічні умови

ГОСТ 10652-73 Реактиви. Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти 2-водна (трилон Б). Технічні умови

ГОСТ 20288-74 Реактиви. Вуглець чотирихлористий. Технічні умови

ГОСТ 20996.0-82 Селен технічний. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 24104-2001 Ваги лабораторні. Загальні технічні вимоги
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 53228-2008 «Ваги неавтоматичної дії. Частина 1. Метрологічні та технічні вимоги. Випробування».


ГОСТ 25336-82 Посуд та обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри

ГОСТ ИСО 5725-6-2002* Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично.
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точність (правильність і прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично».


Примітка — При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію стандартів посилань в інформаційній системі загального користування — на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет або за щорічно видається інформаційному покажчику «Національні стандарти», опублікованому станом на 1 січня , та за відповідними інформаційними покажчиками, що щомісяця видаються, опублікованими в поточному році. Якщо стандарт посилається (змінений), то при користуванні цим стандартом слід керуватися замінним (зміненим) стандартом. Якщо стандарт зв'язку скасовано без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, застосовується в частині, що не зачіпає це посилання.

(Введений додатково, Зм. N 2).

1б. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗНИКІВ ТОЧНОСТІ ВИМІРЮВАНЬ


Показник точності вимірювань масової частки телуру відповідає характеристикам, наведеним у таблиці 1 (при Р = 0,95).

Значення меж повторюваності та відтворюваності вимірювань для довірчої ймовірності Р = 0,95 наведено у таблиці 1.


Таблиця 1 - Значення показника точності вимірювань, меж повторюваності та відтворюваності вимірювань масової частки телуру

В процентах

Діапазон вимірів масової частки телуру

Показник точності ± ГОСТ 20996.10-82 Селен технічний. Методи визначення телуру (зі змінами N 1, 2)

Межі (абсолютні значення)
повторюваності r ( n = 2)
відтворюваності R
Від 0,030 до 0,060 включно. 0,006
0,006 0,009
Св. 0,060 "0,150" 0,010
0,008 0,014
0,15 0,30 0,01
0,01 0,02
0,30 0,60
0,04 0,03 0,05


(Введений додатково, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 20996.0-82.

2. ЗАСОБИ ВИМІРЮВАНЬ, ДОПОМОЖНІ ПРИСТРОЇ, МАТЕРІАЛИ І РОЗЧИНИ


При виконанні вимірювань застосовують такі засоби вимірювання та допоміжні пристрої:

- спектрофотометр або фотоелектроколориметр з усім приладдям, що забезпечує проведення вимірювань при довжині хвилі 410-420 нм;

- Ваги лабораторні спеціального класу точності за ГОСТ 24104 ;

- плиту електричну із закритим нагрівальним елементом, що забезпечує температуру нагрівання до 400 °C;

- Колби мірні 2-100-2 за ГОСТ 1770 ;

- Склянки В-1-100 ТХС, В-1-250 ТХС за ГОСТ 25336 ;

- лійки ділильні ВД-1-250 ХС за ГОСТ 25336 ;

- Скло годинникове.

При виконанні вимірювань застосовують такі матеріали та розчини:

- Воду дистильовану за ГОСТ 6709 ;

- кислоту азотну за ГОСТ 4461 ;

- Соляну кислоту за ГОСТ 3118 ;

- Сірчана кислота за ГОСТ 4204 , розведену 1:1;

- натрію N, N-діетилдітіокарбамат за ГОСТ 8864 розчин масової концентрації 10 г/дм ГОСТ 20996.10-82 Селен технічний. Методи визначення телуру (зі змінами N 1, 2) ;

- вуглець чотирихлористий за ГОСТ 20288 ;

- Аміак водний за ГОСТ 3760 ;

- сіль динатрієву етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти, 2-водну (трилон Б) за ГОСТ 10652 розчин масової концентрації 10 г/дм ГОСТ 20996.10-82 Селен технічний. Методи визначення телуру (зі змінами N 1, 2) ;

- метилкрезоловий фіолетовий, індикатор 1 г/дм ГОСТ 20996.10-82 Селен технічний. Методи визначення телуру (зі змінами N 1, 2) у спирті;

- Теллур [1], [2]

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3а. ПІДГОТОВКА ДО ПРОВЕДЕННЯ ВИМІРЮВАНЬ

3а.1. Для побудови градуювального графіка готують розчини телуру відомої концентрації
При приготуванні розчину А масової концентрації телуру 1 мг/см ГОСТ 20996.10-82 Селен технічний. Методи визначення телуру (зі змінами N 1, 2) навішування телуру масою 0,1 поміщають у склянку місткістю 100 см ГОСТ 20996.10-82 Селен технічний. Методи визначення телуру (зі змінами N 1, 2) , доливають від 8 до 10 см ГОСТ 20996.10-82 Селен технічний. Методи визначення телуру (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти, додають від 5 до 8 крапель азотної кислоти та нагрівають до розчинення навішування. Охолоджують, поміщають у мірну колбу місткістю 100 см. ГОСТ 20996.10-82 Селен технічний. Методи визначення телуру (зі змінами N 1, 2) , доливають водою до мітки та перемішують.

При приготуванні розчину Б масової концентрації телуру 0,1 мг/см ГОСТ 20996.10-82 Селен технічний. Методи визначення телуру (зі змінами N 1, 2) аліквоту 10 см ГОСТ 20996.10-82 Селен технічний. Методи визначення телуру (зі змінами N 1, 2) розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 20996.10-82 Селен технічний. Методи визначення телуру (зі змінами N 1, 2) , доливають водою до мітки та перемішують.

3а.2. побудова градуювального графіка

У шість ділильних вирв місткістю 200 см ГОСТ 20996.10-82 Селен технічний. Методи визначення телуру (зі змінами N 1, 2) кожна поміщають 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5 см ГОСТ 20996.10-82 Селен технічний. Методи визначення телуру (зі змінами N 1, 2) () розчину Б, що відповідає 0; 0,01; 0,02; 0,05; 0,1; 0,15 мг телуру, доливають води до 20 см. ГОСТ 20996.10-82 Селен технічний. Методи визначення телуру (зі змінами N 1, 2) . До розчину додають 2-3 краплі індикатора і нейтралізують аміаком до слаболужної реакції (до фіолетового забарвлення). Наливають 1 см ГОСТ 20996.10-82 Селен технічний. Методи визначення телуру (зі змінами N 1, 2) розчину діетилдітіокарбамату натрію і продовжують, як зазначено в 3.3.1. За отриманими даними будують градуювальний графік.

Як розчин порівняння використовують розчин холостого досвіду.

Розділ 3а (Запроваджено додатково, Зм. N 2).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ТЕЛУРУ

3.1. Сутність методу

Метод заснований на реакції утворення пофарбованого комплексного з'єднання іонів телуру з діетилдітіокарбаматом натрію та подальшому вимірі оптичної щільності розчину при довжині хвилі 410-420 нм.

3.2. (Виключений, Зм. N 2).

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку селену масою 0,5 або 1 г поміщають у склянку місткістю 200-300 см ГОСТ 20996.10-82 Селен технічний. Методи визначення телуру (зі змінами N 1, 2) , доливають 15-20 см ГОСТ 20996.10-82 Селен технічний. Методи визначення телуру (зі змінами N 1, 2) азотної кислоти, накривають годинниковим склом (скляною пластинкою) і витримують без нагрівання до припинення бурхливого виділення оксидів азоту. Скло (пластинку) знімають, обмивають водою над склянкою і розчин випарюють до вологого стану. Випарювання з 5-7 см ГОСТ 20996.10-82 Селен технічний. Методи визначення телуру (зі змінами N 1, 2) азотної кислоти повторюють двічі, щоразу випаровуючи насухо.

Приливають до сухого залишку 5-7 см ГОСТ 20996.10-82 Селен технічний. Методи визначення телуру (зі змінами N 1, 2) розчину сірчаної кислоти (1:1) і випарюють до виділення густої пари сірчаної кислоти. Охолоджують, обмивають стінки склянки водою і випарюють знову до виділення парів сірчаної кислоти. Додають 30-40 см ГОСТ 20996.10-82 Селен технічний. Методи визначення телуру (зі змінами N 1, 2) води, нагрівають до кипіння та кип'ятять до розчинення солей. Після охолодження отриманий розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см. ГОСТ 20996.10-82 Селен технічний. Методи визначення телуру (зі змінами N 1, 2) , доливають водою до мітки та перемішують.

Відбирають аліквотну частину 5-20 см ГОСТ 20996.10-82 Селен технічний. Методи визначення телуру (зі змінами N 1, 2) (залежно від масової частки телуру) і переносять у ділильну вирву місткістю 150-200 см ГОСТ 20996.10-82 Селен технічний. Методи визначення телуру (зі змінами N 1, 2) . До розчину додають 2-3 краплі індикатора і нейтралізують аміаком до фіолетового забарвлення. Наливають 1 см ГОСТ 20996.10-82 Селен технічний. Методи визначення телуру (зі змінами N 1, 2) трилону Б і знову аміак до появи фіолетового забарвлення розчину.

До нейтралізованого розчину додають 1 см. ГОСТ 20996.10-82 Селен технічний. Методи визначення телуру (зі змінами N 1, 2) розчину діетилдітіокарбамату натрію, 20-30 см ГОСТ 20996.10-82 Селен технічний. Методи визначення телуру (зі змінами N 1, 2) чотирихлористого вуглецю та проводять екстракцію протягом 1 хв.

Після розшарування органічну фазу поміщають у кювету з товщиною поглинаючого шару 20 мм і вимірюють оптичну щільність на фотоелектроколориметрі, застосовуючи світлофільтр з максимумом світлопропускання при довжині хвилі 415 нм. Як розчин порівняння використовують розчин контрольного досвіду.

Масу телуру знаходять за градуювальним графіком.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.3.2. (Виключений, Зм. N 2).

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку телуру ( ГОСТ 20996.10-82 Селен технічний. Методи визначення телуру (зі змінами N 1, 2) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 20996.10-82 Селен технічний. Методи визначення телуру (зі змінами N 1, 2) ,


де ГОСТ 20996.10-82 Селен технічний. Методи визначення телуру (зі змінами N 1, 2) - кількість телуру, знайдена за градуювальним графіком, мг;

ГОСТ 20996.10-82 Селен технічний. Методи визначення телуру (зі змінами N 1, 2) - Об'єм мірної колби, см ГОСТ 20996.10-82 Селен технічний. Методи визначення телуру (зі змінами N 1, 2) ;

ГОСТ 20996.10-82 Селен технічний. Методи визначення телуру (зі змінами N 1, 2) - Об'єм аліквотної частини розчину, см ГОСТ 20996.10-82 Селен технічний. Методи визначення телуру (зі змінами N 1, 2) ;

ГОСТ 20996.10-82 Селен технічний. Методи визначення телуру (зі змінами N 1, 2) - Маса навішування селену, р.

3.4.2. За результат вимірювань приймають середньоарифметичне значення двох паралельних визначень за умови, що абсолютна різниця між ними в умовах повторюваності не перевищує значень (при довірчій ймовірності Р = 0,95) межі повторюваності r наведених у таблиці 1.

Якщо розбіжність між найбільшим та найменшим результатами паралельних визначень перевищує значення межі повторюваності, виконують процедури, викладені у ГОСТ ISO 5725-6 (підпункт 5.2.2.1 )

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3.4.3. Абсолютне значення розбіжності між двома результатами вимірювань, отриманими в різних лабораторіях, не повинно перевищувати значень межі відтворюваності, наведених у таблиці 1 (при довірчій ймовірності Р =0,95). При невиконанні цієї умови можуть бути використані процедури, викладені у ГОСТ ISO 5725-6.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1); (Змінена редакція, Зм. N 2).

Бібліографія

[1] Технічні умови ТУ 48-6-99-87 * Телур особливої чистоти
________________
* ТУ, згадані тут і далі за текстом, не наводяться. За додатковою інформацією зверніться за посиланням. - Примітка виробника бази даних.
[2] Технічні умови ТУ 6-04-65-82 Телур високої чистоти. Марка ТВ-4


Бібліографія (Введена додатково, Зм. N 2).