ГОСТ 22720.3-77

ГОСТ 22720.3-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Метод визначення вуглецю (зі зміною N 1)

ГОСТ 22720.3-77

Група B59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

РІДКІ МЕТАЛИ І СПЛАВИ НА ЇХ ОСНОВІ

Метод визначення вуглецю

Різні метали і їх хлопці. Method for the determination of carbon

ОКСТУ 1709*
__________________
* Введено додатково, Змін. N1.

Дата введення 1979-01-01

Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 29 вересня 1977 р. N 2341 строк запровадження встановлено з 01.01.79

Перевірено у 1983 р. Постановою Держстандарту від 27.07.83 N 3511 строк дії продовжено до 01.01.89*

________________

* Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД N 5/6, 1993 рік). - Примітка виробника бази даних.

ПЕРЕВИДАННЯ. Листопад 1983

ВНЕСЕН Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 02.03.88 N 427 з 01.01.89

Зміна N 1 внесена виробником бази даних за текстом ІВС N 5, 1988 рік


Даний стандарт поширюється на ніобій, тантал, вольфрам, цирконій, гафній, ванадій, рідкісноземельні метали, їх сплави і встановлює метод спалення проби в струмі кисню з кулонометричним закінченням (при визначенні масової частки вуглецю від 0,005 до 0,005 (При визначенні масової частки вуглецю від 0,02% і вище) для визначення вуглецю.

Метод заснований на спалюванні зразка, що аналізується, в струмі кисню. При цьому вуглецю, що міститься в пробі, окислюється до двоокису вуглецю, кількість якої визначають кулонометричним або газооб'ємним способом. У разі кулонометричного закінчення вимірюють кількість електрики, витраченого на генерування реактиву, що вступає в реакцію з двоокисом вуглецю. Газооб'ємне закінчення засноване на поглинанні двоокису вуглецю розчином їдкого калію та встановленні (по різниці) її об'єму за допомогою газовимірювальної бюретки-евдіометра.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 22720.0-77.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Установка з кулонометричним датчиком визначення вуглецю (черт.1).

1 - поглинальний розчин; 2 - електролітичний осередок; 3 - електрод порівняння; 4 - скляний електрод; 5 - трубчаста піч; 6 - рН-метр; 7 - регулятор; 8 - джерело постійного струму; 9 - катод; 10 - інтегратор; 11 - анод; 12 - напівпроникна мембрана; 13 - допоміжний розчин

Чорт.1

Установка визначення вуглецю з газооб'ємним закінченням визначення вуглецю зображено на черт.2. Установка складається з наступних елементів: кисневого балона з редуктором 1; промивної склянки 2 з 30%-ним розчином їдкого калі, що містить 5%-ний марганцевокислий калій; склянки 3 з концентрованою сірчаною кислотою; U-подібної трубки 4 з натронним вапном і хлористим кальцієм; горизонтальної електричної трубчастої печі 6 довжиною близько 250 мм з силітовими стрижнями, що забезпечує нагрівання до 1300 °C, з терморегулятором 8 і термопарою (платино-платинородієвої) з гальванометром 7; фарфорової трубки 5 діаметром 18-20 мм. Довжина трубки залежить від розміру печі, кінці її повинні виступати з печі не менше ніж на 170 мм з кожного боку, перед застосуванням трубку прожарюють по всій довжині при 1000-1300 ° С; U-подібної трубки 9, наповненої скляною ватою для уловлювання твердих частинок, що захоплюються з трубки струмом кисню; газоаналізатора ГОУ-1 за ГОСТ 10713-75 , Що складається з змійникового холодильника 10 для охолодження суміші газів, що надходить в газовимірювальну бюретку (CО +Про ); триходового крана 11, через який газова суміш з печі та холодильника надходить у газовимірювальну бюретку; газовимірювальної бюретки-мікроевдіометра 13 зі шкалою від 0 до 0,25% вуглецю; термометра 12, призначеного для вимірювання температури газів; поглинача 14 з автоматичним затвором (поплавком), наповненим, 40%-ним розчином їдкого калі, який слід міняти кожні два-три тижні; зрівняльної склянки 15 для перекачування газової суміші з бюретки поглинач. Зрівняльну склянку наповнюють 16-17%-ним розчином сірчанокислої міді щільністю 1,2 г/см. .

Чорт.2

Експрес-аналізатор на вуглець АН-7529, АН-7560 чи іншої марки.

Калій хлористий за ГОСТ 4234-77 .

Калій железистосинеродистий 3-водний за ГОСТ 4207-75 .

Натрій тетраборнокислий 10-водний за ГОСТ 4199-76 .

Борна кислота за ГОСТ 9656-75 .

Стронцій хлористий 6-водний за ГОСТ 4140-74 .

Міді окис порошок за ГОСТ 16539-79 .

Аскар.

Барометр-анероїд.

Кисень газоподібний технічний за ГОСТ 5583-78 .

Човники порцелянові довжиною 70 мм, шириною 10 мм і висотою 10 мм, прожарені в струмі кисню при 1000 °C.

Гачок із жаростійкої сталі довжиною 700 мм.

Кальцію окис за ГОСТ 8677-76 , прожарена при 1000 ° C і перевірена на вміст вуглецю.

Ефір етиловий.

Спирт етиловий ректифікований за ГОСТ 18300-87 .

Кремнію двоокис за ГОСТ 9428-73 прожарений при 1000 °C.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Підготовка кулонометричного аналізатора

Пекти для спалювання зразків нагрівають до 1200 °C, пропускаючи струм кисню; включають та прогрівають аналізатор на вуглець протягом 30-40 хв. Стабілізують роботу всіх частин установки.

Перевірку калібрування аналізатора на вуглець проводять за допомогою стандартного зразка, за вмістом подібного вуглецю з аналізованими зразками. Після перевірки роботи установки за стандартним зразком приступають до спалення аналізованих проб.

3.2. Підготовка газооб'ємного аналізатора

Збирають установку за схемою (див. рис.2). Після досягнення температури печі 1100-1200 °С перевіряють герметичність усієї системи. Встановлюють швидкість проходження кисню 3-5 бульбашок один с. Правильність роботи всієї установки визначають за даними аналізу стандартного зразка. Наприклад, С.О. N 304. Ніобій чи С.О. N 284-а. Сталь.

Для проведення одного аналізу беруть три проби у вигляді порошку або стружки, маса яких, залежно від аналізованого матеріалу, зазначена в табл.1.

Таблиця 1

3.1, 3.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Наважку аналізованого матеріалу, попередньо промиту етиловим ефіром і висушену, поміщають у порцеляновий човник і у разі необхідності покривають рівномірним шаром плавня відповідно до вимог, зазначених у табл.1.

4.1. Проведення аналізу на установці з кулонометричним аналізатором

Човен з навішуванням поміщають у найбільш нагріту частину порцелянової трубки для спалювання і закривають затвор порцелянової трубки. У міру поглинання вуглекислого газу розчином електролітичного осередку автоматично проводиться відлік на цифровому табло аналізатора на вуглець. Аналіз вважається закінченим у тому випадку, коли цифрові показники не змінюються протягом 1 хв або змінюються не більше ніж на величину виправлення контрольного досвіду, яка не повинна перевищувати 3 імп. за хвилину. Паралельно з аналізом зразка проводять контрольний досвід. Вміст вуглецю записують за показанням цифрового табло з урахуванням величини виправлення контрольного досвіду.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4.2. Проведення аналізу на установці з газооб'ємним аналізатором

Човен з наважкою вводять за допомогою гачка (з боку подачі кисню) в найбільш нагріту частину порцелянової трубки, кінець якої швидко закривають гумовою пробкою. Інший кінець трубки за допомогою гумового шлангу з'єднують з апаратом ГОУ-1 (див. рис.2). У трубку пропускають струм кисню зі швидкістю 3-5 бульбашок на секунду. Далі аналіз роблять, як зазначено в ГОСТ 2604.1-77.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. При визначенні вуглецю з кулонометричним аналізатором АН-160, АН-7529, АН-7560 результат видається автоматично у відсотках та фіксується на світловому табло.

При визначенні вуглецю з газооб'ємним аналізатором ГОУ-1 масову частку вуглецю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Показання шкали евдіометра;

- Поправочний коефіцієнт на атмосферний тиск і температуру, що знаходять за таблицями, що додаються до приладу;

- Маса зразка, г.

(Змінена редакція, зміна N 1).

5.2. Абсолютні розбіжності, що допускаються між результатами двох паралельних визначень з ймовірністю 0,95 не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2. Для проміжних значень масових часток вуглецю допускаються розбіжності визначають лінійною інтерполяцією.

Таблиця 2