ГОСТ 26473.1-85

ГОСТ 26473.1-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення бору (зі зміною N 1)

ГОСТ 26473.1-85

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ

Метод визначення бору

Vanadium base alloys and alloying elements. Метод для визначення борон

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.07.86
до 01.07.91 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
постановою Держстандарту СРСР від 14.05.91 N 679
(ІВД N 8, 1991 рік). - Примітка виробника бази даних.

Розроблено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

Ю.А.Карпов , Є.Г. Намвріна , В.Г. Міскар'янц , В.В. Д. Десятков , М.А. Десяткова , Т.І. _ _ Томашева , М. В. Шмідт , Л. Н. Філімонов

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії СРСР

Член Колегії А. П. Снурніков

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 25 березня 1985 р. N 751

ВНЕСЕН Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 14.05.91 N 676 з 01.01.92

Зміна N 1 внесена виробником бази даних за текстом ІВД N 2, 1990 рік


Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення бору (від 0,2 до 5%) у сплавах та лігатурах на основі ванадію, вміст супутніх компонентів у яких наведено в табл.1.

Таблиця 1

Метод заснований на відгоні бору у вигляді борної кислоти пирогидролизом, утворенні блакитного комплексного з'єднання бору з диантримидом серед концентрованої сірчаної кислоти з наступним фотометрированием фарбування розчину.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 26473.0-85.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметр ФЕК-56 чи аналогічний прилад.

Терези аналітичні.

Ваги технічні.

Плитка електрична.

Лазня водяна.

Електропіч опору трубчаста типу СУОЛ-0,25-1/12-М1, що забезпечує температуру нагрівання 1300 °C.

Трубка кварцова завдовжки 450-500 мм, внутрішнім діаметром 20-25 мм.

Автотрансформатор типу РНО-250-5.

Мілівольтметр типу М-64.

Термопара платино-платинородієва типу ТПП-11.

Човники фарфорові N 2, попередньо прожарені при 1000-1100 ° С протягом 10-15 хв, повинні зберігатися в ексикаторі.

Гачок з кварцового проводу діаметром (5±1) мм та довжиною (500±10) мм.

Ексікатор із хлористим кальцієм.

Кальцій хлористий прожарений при 250-300 ° С за ГОСТ 4460-77 .

Колба кругла плоскодонна місткістю 1 дм (пароутворювач).

Колба кварцова конічна місткістю 200 см (Приймач).

Стакани очисні (Тищенко).

Азот за ГОСТ 9293-74 .

Установка для пірогідролізу (див. креслення) складається з трубчастої електропечі опору. У піч вставляється кварцова трубка з відтягнутою під прямим кутом трубою відвідної довжиною (250±20) мм і діаметром 10-12 мм. До верхньої частини відвідної трубки припаяна муфта для холодильника завдовжки (450±10) мм та діаметром 20-25 мм. Кінець відвідної трубки має барбатер з отворами 1-1,5 мм. Приймачем служить конічна кварцова колба місткістю 200 см . Пар, використовуваний у процесі пірогідролізу, утворюється в пароутворювачі, що з'єднується з кварцовою трубкою переходом на шліфі (або за допомогою гумової пробки) і подається в піч за допомогою азоту (повітря), попередньо пропущеного через очисні склянки. Нагрівання пароутворювача проводиться на електричній плитці.

1 - балон з газом; 2 - склянки для промивання газів (а - з концентрованою сірчаною кислотою; б - з дистильованою водою); 3 - електроплитка; 4 - пароутворювач; 5 - трубчаста електропіч опору; 6 - човник фарфоровий; 7 - платина-платинородієва термопара; 8 - кварцова трубка; 9 - холодильник; 10 - відвідна трубка; 11 - колба-приймач; 12 - мілівольтметр; 13 - трансформатор напруги для регулювання температури печі

Кварцові пробірки місткістю 20-25 см з масивною пробкою та з конусним шліфом типу ПКМ-25 КШ 10/19.

Секундомір.

Сито з розміром отворів 0,074 мкм для перевірки правильності підготовки проби, що надійшла в лабораторію.

Колби мірні місткістю 50, 200, 250 см та 1 дм .

Піпетки місткістю 2 та 5 см з розподілами.

Піпетки місткістю 10, 15 та 20 см без поділів.

Мікробюретка місткістю 10 см з ціною розподілу 0,02 см .

Мензурки мірні місткістю 25 та 100 см .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 та розчин концентрацією 2 моль/дм .

Діантрімід (1,1-діантрахіноніламін), розчин концентрацією 5 г/дм в концентрованій сірчаній кислоті: 1 г діантріміду поміщають у суху мірну колбу місткістю 200 см з притертою пробкою, доливають до мітки концентрованої сірчаної кислоти, закривають колбу пробкою, перемішують до повного розчинення навішування реактиву.

Кислота борна за ГОСТ 9656-75 .

Стандартний розчин бору (запасний), що містить 0,1 мг/см (100 мкг/см ) бору: 0,5715 г борної кислоти розчиняють у сірчаній кислоті концентрацією 2 моль/дм . Розчин переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. , доводять до мітки таким самим розчином сірчаної кислоти.

Розчин бору (робочий), що містить 0,01 мг/см (10 мкг/см ) бору, готують розведенням стандартного запасного розчину в 10 разів розчином сірчаної кислоти концентрацією 2 моль/дм на день вживання.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

Готують установку для пірогідролізу, візуально перевіряючи справність електропечі, електроплитки, ізоляції струмопровідних проводів, наявність заземлення. Включають електроплитку для нагрівання води в пароутворювачі до кипіння, включають електропіч, регулюють подачу азоту (повітря), встановивши швидкість 1-2 бульбашки на секунду. Барботер занурюють у приймач, що містить 100 см води. Пекти нагрівають до 400 °C.

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Наважку аналізованої проби масою 0,1 г у вигляді тонкоастертого порошку (розмір частинок не більше 74 мкм) переносять тонким шаром у порцеляновий човник, який поміщають у кварцову трубку установки пірогідролізу в середину печі, і відразу ж приєднують пароутворювач до приладу для пірогідром. Температуру печі підвищують до 1300 C і проводять пірогідроліз протягом 30-40 хв, після чого піч відключають і від'єднують пробку пароутворювача від приладу.

Барботер споліскують водою. Отриманий у приймачі розчин переносять у мірну колбу місткістю 250 см. доводять до мітки водою.

Для визначення бору аліквотну частину розчину від 2 до 20 см (залежно від масової частки бору), що містить 15-100 мкг бору, відбирають у мірну колбу місткістю 50 см додають води до 20 см , обережно доливають по краплях 20 см концентрованої сірчаної кислоти, охолоджують до кімнатної температури, доводять до мітки водою. З одержаного розчину відбирають 2 см у сухий кварцовий циліндр, доливають 13 см концентрованої сірчаної кислоти та 5 см розчину діантріміду. Вміст циліндра витримують протягом 1 години в киплячій водяній бані. Циліндр з розчином охолоджують до кімнатної температури і вимірюють оптичну щільність розчину на фотоелектроколориметрі, використовуючи світлофільтр з максимумом світлопропускання при довжині хвилі ~630 нм і кювету з товщиною шару, що поглинає світло, 20 мм по відношенню до концентрованої сірчаної кислоти.

Одночасно з аналізом серії проб (перед аналізом проб) через усі стадії аналізу проводять контрольний досвід (для контролю забруднення установки та реактивів). Значення оптичної щільності розчину контрольного досвіду має перевищувати 0,03, інакше слід промити установку і поміняти реактиви. Значення оптичної щільності розчину контрольного досвіду віднімають значення оптичної щільності аналізованого розчину.

Масу бору знаходять за градуювальним графіком за обчисленим значенням оптичної щільності

в.

4.2. Побудова градуювального графіка

У мірні колби місткістю 50 см вводять із мікробюретки 1,5; 3,0; 5,0; 8,0 та 10,0 см робочого стандартного розчину бору, що відповідає 15, 30, 50, 80 та 100 мкг бору, додають води до 20 см , обережно доливають по краплях 20 см концентрованої сірчаної кислоти і далі надходять, як зазначено у п. 4.1.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Масову частку бору ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса бору, знайдена за градуювальним графіком, мкг;

- Місткість мірної колби, см ;

- Об'єм аліквотної частини розчину, взятий для визначення, см ;

- Маса навішування аналізованої проби, р.

5.2. Значення розбіжностей, що допускаються, вказані в табл.2.

Таблиця 2

(Змінена редакція, зміна N 1).