ГОСТ 13637.0-93

ГОСТ 13637.0-93 Галій. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 13637.0-93

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ГАЛІЙ

Загальні вимоги до методів аналізу

Gallium.
General requirements for methods of analysis

ОКСТУ 1709

Дата введення 1995-01-01

Передмова

1. РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом 104 «Напівпровідникова та рідко-металічна продукція. Особливо чисті метали», Державним інститутом рідкісних металів (гіредмет)

ВНЕСЕН Держстандартом Росії

2. ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 4-93 від 19 жовтня 1993 р.)

За ухвалення проголосували:

3. Постановою Комітету Російської Федерації зі стандартизації, метрології та сертифікації від 02.06.94 N 160 міждержавний стандарт ГОСТ 13637.0-93 введено в дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 01.01.95

4. ВЗАМІН ГОСТ 13637.0-77

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

ПОСИЛУВАЛЬНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює загальні вимоги до методів аналізу галію.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненнями.

1.1.1. Відбір проб - з нормативно-технічної документації.

1.1.2. Підготовка проби до аналізу

Пробу в запаяному поліетиленовому пакеті розміром не менше (40х40) мм плавлять у сушильній шафі при температурі не вище 50 °C. Пакет з розплавленою пробою поміщають між двома пластинами з нержавіючої сталі розміром не менше (100х50х10) мм, попередньо протертим тампоном, змоченим етиловим спиртом, і охолодженими в морозильній камері побутового холодильника протягом 1 ч. Закристаллизовавшийся метал ). Подрібнену пробу передають на аналіз.

1.1.3. Для проведення аналізу використовують мірний посуд не нижче 2-го класу точності за ГОСТ 29169 , 29252 (бюретки, піпетки) за ГОСТ 1770 (циліндри, мензурки, колби), а також скляний посуд за ГОСТ 25336 (склянки, колби конічні, ексикатори та ін.), посуд із прозорого кварцу за ГОСТ 19908 (тиглі, колби, пробірки та ін.).

Допускається застосування іншої апаратури, матеріалів, посуду та реактивів (у тому числі зарубіжних), за умови отримання метрологічних характеристик не гірше, ніж зазначені у відповідних стандартах, на методи аналізу.

1.1.4. Наважки аналізованого галію зважують з похибкою трохи більше 0,002 р.

1.1.5. За результат атомно-емісійного та хіміко-атомноемісійного аналізу приймають середнє геометричне результати трьох паралельних визначень. Ставлення найбільшого до найменшого з цих результатів з довірчою ймовірністю 0,95 не повинно перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених у ГОСТ 13637.1 -ГОСТ 13637.3. Значення результатів аналізу округляють та виражають числом з однією значущою цифрою.

Значення результату аналізу, отриманого за ГОСТ 13637.4 -ГОСТ 13637.9, округляють і виражають числом з останньою цифрою того ж розряду, що і у чисельного вираження розбіжності, що допускається, результатів паралельних визначень.

1.1.6. Висоти піків, що використовуються для обчислення результатів полярографічного визначення сірки та інверсійно-вольтамперометричного визначення олова, селену і телуру, перераховують на ту саму інструментальну чутливість.

1.1.7. Правильність атомно-емісійного аналізу за ГОСТ 13637.1 і ГОСТ 13637.2 контролюють для кожної домішки, що визначається, при переході до нового комплекту зразків порівняння (СО).

З цією метою для однієї і тієї ж проби, що містить домішку, що визначається, в контрольованому інтервалі масових часток, з використанням старого ( ) та нового ( ) комплектів зразків порівняння отримують по чотири результати аналізу та обчислюють середні геометричні значення і .

Потім знаходять відношення більшого до меншого значень і результати аналізу правильні, якщо відношення не перевищує кореня квадратного із значення розбіжності, що допускається, двох результатів аналізу, зазначених у ГОСТ 13637.1 і ГОСТ 13637.2 для значення масової частки визначеної домішки, рівного .

Контроль правильності проводять для кожного інтервалу між найближчими за змістом зразками порівняння у міру надходження на аналіз відповідних спроб.

.

1.1.8. Контроль правильності аналізу серії проб галію па ГОСТ 13637.3 -ГОСТ 13637.9 виконують не рідше одного разу на місяць, але не менше раз на місяць, де - Число проб галію, проаналізованих за місяць з використанням одних і тих же реактивів, розчинів та апаратури.

1.1.9. Визначення кисню, водню, азоту та вуглецю проводять за ГОСТ 22720.0 -ГОСТ 22720.4.

2. ВИМОГИ БЕЗПЕКИ

2.1. Галій та його сполуки у повітрі робочої зони не утворюють токсичних речовин і належать до четвертого класу небезпеки.

2.2. Лабораторні приміщення, в яких виконується хімічна обробка навішування галію, повинні бути обладнані вентиляційними системами згідно з ГОСТ 12.4.021.

2.3. Виконання аналізів з використанням ртуті (полярографічні та вольтамперометричні визначення) необхідно проводити відповідно до санітарних правил проектування, обладнання, експлуатації та утримання виробничих та лабораторних приміщень, призначених для проведення робіт з ртуттю, її сполуками та приладами з ртутним заповненням, затвердженими МОЗ СРСР.

2.4. При використанні газів у балонах повинні дотримуватися вимог безпеки відповідно до правил з влаштування та безпечної експлуатації судин, що працюють під тиском, затверджені Держтехнаглядом Р. Ф. .

2.5. Пожежна безпека лабораторних приміщень повинна забезпечуватись відповідно до вимог ГОСТ 12 .1.004.

2.6. До роботи в аналітичній лабораторії повинні допускатися особи, які пройшли інструктаж відповідно до ГОСТ 12.0.004.

2.7. Загальні вимоги безпеки під час аналізу галію — щодо нормативно-технічної документації.