ГОСТ 16274.6-77

ГОСТ 16274.6-77 Вісмут. Метод визначення вмісту заліза (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 16274.6-77

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ВІСМУТ

Метод визначення вмісту заліза

Bismuth.
Метод для визначення iron content

ОКСТУ 1709

Дата введення 1978-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

П. С. Поклонський, Ф. М. Мумджі , Г. В. Хабарова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ ПОСТАНОВЛЕННЯМ Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 25.01.77 N 172

3. Періодичність перевірки 5 років

4. ВЗАМІН ГОСТ 16274.6-70

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

6. Постановою Держстандарту від 30.07.92 N 836 знято обмеження строку дії

7. Перевидання (липень 1997 р.) зі Змінами N 1, 2, 3, затвердженими в січні 1983 р., червні 1987 р., липні 1992 р. (ІВД 5-83, 11-87, 10-92)


Цей стандарт поширюється на металевий вісмут марок Ві1 та Ві2 та встановлює колориметричний метод визначення вмісту заліза (при вмісті заліза від 0,001 до 0,01%).

Метод заснований на колориметричному визначенні заліза за червоним забарвленням роданіду заліза, витягнутого в органічний шар. Вісмут не відокремлюють, визначення заліза виробляють у солянокислому середовищі.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу – за ГОСТ 16274.0 .

2. ПОСУД, РЕАКТИВИ І РОЗЧИНИ

Колби мірні місткістю 1000, 250, 100 см за ГОСТ 1770 .

Мікробюретка місткістю 5 см з НТД.

Циліндри колориметричні.

Лійка ділильна місткістю 100 см .

Склянки хімічні, термостійкі, місткістю 100 см за ГОСТ 7851 .

Піпетки місткістю 10 см з НТД.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , х.ч., розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , х.ч., і розбавлена 1:9.

Амоній роданистий за ГОСТ 27067 , 30%-ний розчин.

Розчин роданіду амонію очищають від заліза екстрагуванням сумішшю ефіру діетилового та ізоамілового спирту у співвідношенні 1:1.

Вісмут металевий марки Ві0000 або Ві000 згідно з ГОСТ 10928 .

Ефір діетиловий (медичний).

Спирт ізоаміловий за ГОСТ 5830 .

Окис заліза за ТУ 6-09-5331.

Стандартні розчини заліза

Розчин 1; готують наступним чином: 0,3574 г окису заліза розчиняють при нагріванні 50 см соляної кислоти. Розчин охолоджують, переливають у мірну колбу місткістю 250 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 1 мг заліза.

Розчин 2; готують наступним чином: 10 см розчину 1 поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки соляною кислотою, розведеною 1:9, і перемішують.

1 см розчину містить 2 0,1 мг заліза.

Розчин 3; готують наступним чином: 10 см розчину 2 поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки соляною кислотою, розведеною 1:9, і перемішують.

1 см розчину містить 3 0,01 мг заліза.

Розчин порівняння готують наступним чином: 1 г вісмуту марки Ві0000 або Ві000 поміщають у склянку місткістю 100 см , розчиняють у 5 см азотної кислоти, розведеної 1:1, і випарюють насухо. Наливають 40-50 см соляної кислоти, розведеної 1:9, після розчинення осаду розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки соляною кислотою, розведеною 1:9, і перемішують.

(Змінена редакція, Изм. N 2, 3).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Наважку вісмуту 1 г поміщають у склянку місткістю 100 см , додають 5 см азотної кислоти, розведеної 1:1, розчиняють, після чого розчин випарюють насухо. Потім додають 40-50 см соляної кислоти, розведеної 1:9, і після розчинення осаду розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см .

Розчин у колбі доливають до мітки соляною кислотою, розведеною 1:9, і перемішують.

В один циліндр для колориметрування відбирають 20 см аналізованого розчину, а в інший циліндр - 20 см розчин порівняння.

В обидва циліндри одночасно відмірюють піпеткою по 1 см 30%-ного розчину роданіду амонію, по 5 см суміші ефіру та спирту та перемішують розчини. У циліндр із розчином порівняння доливають з мікробюретки стандартний розчин 3 до вирівнювання забарвлень спиртоефірних шарів в обох циліндрах.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Вміст заліза у вісмуті ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - кількість заліза у стандартному розчині 3, витраченому на титрування, мг;

- загальний об'єм розчину, см ;

- Наважка, г;

1000 - коефіцієнт перерахунку грамів на міліграми;

- аліквотна частина розчину, взята для колориметрування, см .

4.2. Максимальна розбіжність результатів трьох паралельних визначень ( ) та результатів двох аналізів ( ) при довірчій ймовірності 0,95 не повинно перевищувати значень, зазначених у таблиці.

Допустимі розбіжності для проміжних масових часток розраховують методом лінійної інтерполяції або за формулами:



,

де - Середнє арифметичне результатів трьох паралельних визначень;

- Середнє арифметичне результатів двох аналізів.

(Змінена редакція, Зм. N 3).