ГОСТ 23862.29-79

ГОСТ 23862.29-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.29-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Метод визначення молібдену

Зовнішній-їх металів і їх oxides. Метод визначення молибденуму

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введення 1981-01-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 19 жовтня 1979 р. N 3989 дату запровадження встановлено 01.01.81

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 11-95)

ВИДАННЯ зі Зміною N 1, затвердженим у квітні 1985 р. (ІУС 7-85).


Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення молібдену (від 2.10 % до 2·10 % кожного) у рідкісноземельних металах та їх окисах (крім церію та його двоокису).

Метод заснований на екстракції хлороформом молібдену (VI) у вигляді комплексу з -бензоїоксимом з подальшою реекстракцією молібдену (VI) розчином аміаку та каталітичною дією Мо (VI) на реакцію окислення ортоамінофенолу пероксидом водню. Оптичну густину розчину вимірюють на фотоелектроколориметрі. Зміст молібдену знаходять за градуювальним графіком.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 23862.0-79.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Плитка електрична.

Фотоелектроколориметр ФЕК-56 чи аналогічний прилад.

Кварцові циліндри з притертими пробками місткістю 15 см , відкалібровані на 5 і 10 см .

Склянки кварцові місткістю 15 та 5 см .

Вирви дільні кварцові місткістю 50 см .

Піпетки місткістю 1 см .

Перед роботою посуд ретельно миють перегнаною сірчаною кислотою, розведеною 1:1, прополіскують бідистилятом, поміщають у склянку місткістю 100 см. і витримують у киплячій воді протягом 30-40 хв.

Папір універсальний індикаторний.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , х.ч., 0,1 моль/дм розчин.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 х.ч., перегнана в кварцовому апараті (відбирають середні фракції), розведена 1:1 і 5 моль/дм розчин.

Аміак водний особливої чистоти за ГОСТ 24147-80 , 3 моль/дм розчин.

Сіль динатрива етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти, 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652-73 , х.ч., 0,05 моль/дм розчин.

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328-77 , х.ч., 0,05 моль/дм розчин.

Буферний розчин рН-5,0300 см розчину оцтової кислоти поміщають у кварцову колбу місткістю 800 см , доливають порціями 200 см розчину гідроксиду натрію, перемішують.

Водню пероксид за ГОСТ 10929-76 , х.ч., 3%-ний розчин: 10 см пероксиду водню поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доводять водою до мітки, перемішують; готують у день вживання.

Ортоамінофенол, ч., 0,1 моль/дм розчин: 0,253 г препарату поміщають у кварцовий циліндр місткістю 35-40 см , доливають 25 см розчину соляної кислоти, перемішують; готують у день вживання.

Хлороформ, ч.д.а., що двічі перегнаний у кварцовому апараті, відбирають середні фракції.

-бензоіноксим, ч.д.а., розчин у хлороформі з концентрацією 4 г/дм .

Амоній молібденовокислий за ГОСТ 3765-78 , ч.д.а.

Стандартний розчин молібдену (запасний), що містить 1 мг/см молібдену: 1,840 г молібденовокислого амонію поміщають у кварцову склянку місткістю 100 см розчиняють у воді. Вміст склянки переводять у мірну колбу місткістю 1000 см , доводять водою до мітки, перемішують.

1 см розчину містить 1 мг молібдену.

Розчин молібдену, що містить 0,1 мкг/см молібдену, готують послідовним розведенням водою запасного розчину 1000 разів.

Розд.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку аналізованої проби масою 0,5 г поміщають у кварцову склянку місткістю 50 см , змочують водою, доливають 5 см 5 моль/дм розчину сірчаної кислоти, розчиняють при нагріванні, охолоджують. Вміст склянки переводять у ділильну вирву, доводять водою до об'єму 10 см. , доливають 2 см розчину -бензоіноксиму, 8 см хлороформу і струшують протягом 3 хв. Органічну фазу збирають у кварцову склянку, а з водної фази проводять двічі екстракцію молібдену протягом 3 хв, додаючи щоразу по 2 см. розчину -бензоіноксиму та по 5 см хлороформу. Об'єднану органічну фазу переводять у ділильну вирву, доливають 5 см води, 1 см розчину аміаку і струшують протягом 2 хв. Органічну фазу відокремлюють, до водної фази доливають краплями 5 моль/дм розчин сірчаної кислоти до рН-5 (за універсальним індикаторним папером) переносять вміст в кварцовий циліндр місткістю 15 см , доводять водою до об'єму 10 см , перемішують.

З одержаного розчину відбирають 1 см в кварцовий циліндр місткістю 15 см , додають 1 см розчину трилону Б, 1 см буферного розчину, 0,2 см розчину пероксиду водню, 1 см розчину ортоамінофенолу, доводять водою до об'єму 5 см , перемішують. Циліндри з розчинами занурюють у киплячу водяну баню на 2 хв, потім швидко охолоджують до кімнатної температури. Оптичну щільність випробуваного розчину вимірюють на фотоелектроколориметр при 490 нм у кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 10 мм. Як розчин порівняння використовують воду.

Поруч із аналізом проби через всі стадії аналізу проводять контрольний досвід на реактиви. Значення оптичної щільності розчину контрольного досвіду віднімають значення оптичної щільності випробуваного розчину і за отриманим значенням оптичної щільності знаходять масу молібдену за градуїром

овочевий графік.

3.2. Побудова градуювального графіка

3.2.1. У кварцові ділильні лійки вводять 1, 2, 3, 4, 5, 10 см розчину молібдену (що містить 0,1 мкг/см молібдену), доливають 5 см 5 моль/дм розчину сірчаної кислоти, доводять водою до 10 см , доливають по 2 см розчину -бензоноксіма, по 8 см хлороформу і струшують протягом 3 хв. Органічну фазу збирають у кварцову склянку, а з водної фази проводять двічі екстракцію молібдену протягом 3 хв, додаючи щоразу по 2 см. розчину -бензоіноксиму та по 5 см хлороформу. Об'єднану органічну фазу переводять у ділильну вирву, доливають по 5 см води, 1 см розчину аміаку, струшують протягом 2 хв. Органічну фазу відокремлюють. До водної фази доливають по краплях 5 моль/дм. розчин сірчаної кислоти до рН-5 (за універсальним індикаторним папером), переводять вміст у кварцовий циліндр, доводять водою до об'єму 10 см , перемішують. В одну з ділильних лійок вводять усі реактиви, крім молібдену (нульовий розчин).

З одержаних розчинів відбирають по 1 см у кварцові циліндри, додають по 1 см розчину трилону Б, по 1 см буферного розчину, по 0,2 см розчину пероксиду водню, по 1 см розчину ортоамінофенолу, доводять водою до об'єму 5 см , перемішують. Циліндри з розчинами занурюють на 2 хв у киплячу водяну баню, після чого швидко охолоджують до кімнатної температури. Оптичну щільність розчинів вимірюють на фотоелектроколориметр при 490 нм у кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 10 мм. Як розчин порівняння використовують воду. Значення оптичної густини нульового розчину віднімають із значень оптичної густини розчинів шкали. Вимір повторюють п'ять разів з нових порцій розчину.

За отриманими даними будують градуювальний графік, наносячи на осі ординат значення оптичної щільності розчину, а осі абсцис - масу молібдену.

Окремі точки графіка перевіряють під час аналізу зразків.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку молібдену ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса молібдену в пробі, знайдена за градуювальним графіком, мкг;

- Маса навішування аналізованої проби, р.

4.2. Розбіжності результатів двох паралельних визначень або результатів двох аналізів не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, зазначених у таблиці.