Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 19 жовтня 1979 р. N 3988 дату запровадження встановлено 01.01.81

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 11-95)

ВИДАННЯ зі Змінами N 1, 2, затвердженими у квітні 1985 р., травні 1990 р. (ІУС 7-85, 8-90).

Даний стандарт встановлює прямий спектральний метод визначення домішок рідкісноземельних елементів (РЗЕ) в рідкісноземельних металах (попередньо переведених в окиси) та їх окислах.

Метод заснований на збудженні та фотографічній реєстрації дугових емісійних спектрів проб та зразків порівняння.

Масову частку рідкісноземельних домішок знаходять за градуювальним графіком шляхом порівняння відносних інтенсивностей у спектрах проб та зразків порівняння.

Інтервал обумовлених масових часток домішок оксидів:


в окисі лантану:
церія	від 1·10 % до 1·10 %
празеодима	від 5·10 % до 1·10 %
неодима	від 1·10 % до 5·10 %
самарія	від 1·10 % до 5·10 %
європія	від 5·10 % до 3·10 %
Гадолінія	від 3·10 % до 1·10 %
тербія	від 5·10 % до 1·10 %
диспрозія	від 5·10 % до 5·10 %
гольмія	від 1·10 % до 1·10 %
ербія	від 5·10 % до 5·10 %
тулія	від 1·10 % до 1·10 %
ітербія	від 1·10 % до 1·10 %
лютеція	від 3·10 % до 1·10 %
ітрія	від 1·10 % до 1·10 %
в окисі празеодиму:
лантана	від 1·10 % до 2·10 %
церія	від 5·10 % до 2·10 %
неодима	від 5·10 % до 2·10 %
самарія	від 3·10 % до 2·10 %
європія	від 1·10 % до 1·10 %
Гадолінія	від 3·10 % до 1·10 %
тербія	від 5·10 % до 2·10 %
диспрозія	від 3·10 % до 2·10 %
гольмія	від 3·10 % до 2·10 %
ербія	від 1·10 % до 2·10 %
тулія	від 5·10 % до 1·10 %
ітербія	від 5·10 % до 1·10 %
лютеція	від 1·10 % до 1·10 %
ітрія	від 5·10 % до 1·10 %
в окисі самарія:
тербія	від 5·10 % до 2·10 %
диспрозія	від 3·10 % до 2·10 %
гольмія	від 3·10 % до 1·10 %
ербія	від 5·10 % до 1·10 %
тулія	від 5·10 % до 2·10 %
ітербія	від 5·10 % до 2·10 %
лютеція	від 1·10 % до 1·10 %
ітрія	від 1·10 % до 1·10 %
в окисі гадолінію:
лантана	від 5·10 % до 1·10 %
церія	від 1·10 % до 1·10 %
празеодима	від 3·10 % до 1·10 %
неодима	від 1·10 % до 1·10 %
самарія	від 3·10 % до 1·10 %
європія	від 1·10 % до 1·10 %
тербія	від 5·10 % до 1·10 %
диспрозія	від 3·10 % до 1·10 %
гольмія	від 3·10 % до 1·10 %
ербія	від 3·10 % до 1·10 %
тулія	від 1·10 % до 1·10 %
ітербія	від 1·10 % до 1·10 %
лютеція	від 5·10 % до 1·10 %
ітрія	від 3·10 % до 1·10 %
в окисі неодиму:
європія	від 5·10 % до 2·10 %
Гадолінія	від 3·10 % до 1·10 %
тербія	від 5·10 % до 2·10 %
диспрозія	від 1·10 % до 1·10 %
гольмія	від 3·10 % до 1·10 %
ербія	від 5·10 % до 1·10 %
тулія	від 1·10 % до 1·10 %
ітербія	від 5·10 % до 1·10 %
лютеція	від 3·10 % до 1·10 %
ітрія	від 5·10 % до 1·10 %
в окисі європія:
лантана	від 1·10 % до 2·10 %
церія	від 1·10 % до 1·10 %
празеодима	від 1·10 % до 1·10 %
неодима	від 1·10 % до 2·10 %
самарія	від 1·10 % до 1·10 %
Гадолінія	від 1·10 % до 1·10 %
тербія	від 1·10 % до 1·10 %
диспрозія	від 1·10 % до 1·10 %
гольмія	від 5·10 % до 1·10 %
ербія	від 1·10 % до 1·10 %
тулія	від 5·10 % до 1·10 %
ітербія	від 5·10 % до 1·10 %
лютеція	від 1·10 % до 1·10 %
ітрія	від 5·10 % до 1·10 %
в окисі тербію:
лантана	від 3·10 % до 2·10 %
церія	від 5·10 % до 2·10 %
празеодима	від 3·10 % до 2·10 %
неодима	від 3·10 % до 2·10 %
самарія	від 3·10 % до 2·10 %
європія	від 3·10 % до 1·10 %
Гадолінія	від 1·10 % до 1·10 %
диспрозія	від 1·10 % до 2·10 %
гольмія	від 3·10 % до 1·10 %
ербія	від 1·10 % до 1·10 %
тулія	від 1·10 % до 1·10 %
ітербія	від 1·10 % до 1·10 %
лютеція	від 3·10 % до 1·10 %
ітрія	від 1·10 % до 1·10 %
в окисі диспрозія:
лантана	від 1·10 % до 2·10 %
церія	від 5·10 % до 2·10 %
празеодима	від 5·10 % до 2·10 %
неодима	від 5·10 % до 2·10 %
самарія	від 3·10 % до 2·10 %
європія	від 1·10 % до 1·10 %
Гадолінія	від 3·10 % до 2·10 %
тербія	від 5·10 % до 2·10 %
гольмія	від 1·10 % до 1·10 %
ербія	від 5·10 % до 1·10 %
тулія	від 5·10 % до 1·10 %
ітербія	від 5·10 % до 1·10 %
лютеція	від 1·10 % до 1·10 %
ітрія	від 5·10 % до 1·10 %
в окисі ербія:
лантана	від 5·10 % до 1·10 %
церія	від 3·10 % до 1·10 %
празеодима	від 3·10 % до 1·10 %
неодима	від 3·10 % до 1·10 %
самарія	від 3·10 % до 1·10 %
європія	від 3·10 % до 1·10 %
Гадолінія	від 1·10 % до 1·10 %
тербія	від 3·10 % до 1·10 %
диспрозія	від 1·10 % до 1·10 %
гольмія	від 1·10 % до 1·10 %
тулія	від 5·10 % до 1·10 %
ітербія	від 5·10 % до 5·10 %
лютеція	від 5·10 % до 1·10 %
ітрія	від 5·10 % до 1·10 %
в окисі ітербія:
лантана	від 1·10 % до 1·10 %
церія	від 3·10 % до 1·10 %
празеодима	від 3·10 % до 1·10 %
неодима	від 1·10 % до 1·10 %
самарія	від 5·10 % до 1·10 %
європія	від 5·10 % до 1·10 %
Гадолінія	від 1·10 % до 1·10 %
тербія	від 3·10 % до 1·10 %
диспрозія	від 1·10 % до 1·10 %
гольмія	від 1·10 % до 1·10 %
ербія	від 5·10 % до 1·10 %
тулія	від 5·10 % до 1·10 %
лютеція	від 5·10 % до 1·10 %
ітрія	від 5·10 % до 1·10 %
в окисі гольмію:
лантана	від 3·10 % до 1·10 %
церія	від 3·10 % до 1·10 %
празеодима	від 3·10 % до 1·10 %
неодима	від 3·10 % до 1·10 %
самарія	від 3·10 % до 1·10 %
європія	від 1·10 % до 1·10 %
Гадолінія	від 3·10 % до 1·10 %
тербія	від 5·10 % до 2·10 %
диспрозія	від 1·10 % до 1·10 %
ербія	від 1·10 % до 1·10 %
тулія	від 3·10 % до 1·10 %
ітербія	від 5·10 % до 1·10 %
лютеція	від 3·10 % до 1·10 %
ітрія	від 1·10 % до 1·10 %
в окисі тулію:
лантана	від 1·10 % до 1·10 %
церія	від 3·10 % до 2·10 %
празеодима	від 3·10 % до 2·10 %
неодима	від 3·10 % до 2·10 %
самарія	від 3·10 % до 2·10 %
європія	від 1·10 % до 1·10 %
Гадолінія	від 1·10 % до 1·10 %
тербія	від 3·10 % до 1·10 %
диспрозія	від 1·10 % до 1·10 %
гольмія	від 1·10 % до 1·10 %
ербія	від 1·10 % до 1·10 %
ітербія	від 1·10 % до 1·10 %
лютеція	від 1·10 % до 1·10 %
ітрія	від 1·10 % до 1·10 %
в окисі лютеція:
лантана	від 5·10 % до 1·10 %
церія	від 5·10 % до 1·10 %
празеодима	від 5·10 % до 1·10 %
неодима	від 5·10 % до 1·10 %
самарія	від 1·10 % до 1·10 %
європія	від 5·10 % до 5·10 %
Гадолінія	від 3·10 % до 1·10 %
тербія	від 5·10 % до 1·10 %
диспрозія	від 3·10 % до 1·10 %
гольмія	від 1·10 % до 1·10 %
ербія	від 1·10 % до 1·10 %
тулія	від 1·10 % до 1·10 %
ітербія	від 1·10 % до 1·10 %
ітрія	від 1·10 % до 1·10 %
в окисі ітрію:
лантана	від 5·10 % до 1·10 %
церія	від 1·10 % до 1·10 %
празеодима	від 1·10 % до 1·10 %
неодима	від 5·10 % до 1·10 %
самарія	від 5·10 % до 1·10 %
європія	від 5·10 % до 1·10 %
Гадолінія	від 5·10 % до 2·10 %
тербія	від 1·10 % до 2·10 %
диспрозія	від 5·10 % до 2·10 %
гольмія	від 5·10 % до 2·10 %
ербія	від 5·10 % до 2·10 %
тулія	від 5·10 % до 2·10 %
ітербія	від 5·10 % до 2·10 %
лютеція	від 5·10 % до 2·10 %

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 23862.0-79.

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ

Спектрограф дифракційний ДФС-13 з решіткою 1200 штр/мм або 2400 штр/мм, що працює в першому порядку відображення з системою трилінзової освітлення або аналогічний.

Генератор дуговий типу ДГ-2 з додатковим реостатом або аналогічний, пристосований для запалювання дуги змінного або постійного струму високочастотним розрядом.

Випрямляч 250-300 В, 30-50 А.

Мікрофотометр, що не реєструє типу МФ-2 або аналогічний.

Спектропроектор типу ПС-18 або аналогічний.

Ваги аналітичні типу АДВ-200 або аналогічні.

Ваги торсіонні типу ВТ-500 або аналогічні.

Бокс із органічного скла.

Ступка та маточка з яшми.

Пекти муфельна з терморегулятором, що забезпечує температуру до 950 °C.

Верстат для заточування електродів.

Вугілля спектральне ОСЧ-7-3, діаметром 6 мм.

Електроди, виточені з вугілля спектрального ОСЧ-7-3 діаметром 6 мм, наступних типів:

електроди з кратером глибиною 1,5 мм, діаметром 2,4 мм, товщиною стінок 1 мм (I); із кратером, глибиною 3 мм, діаметром 4 мм (II);

- електроди типу «чарка» з товщиною стінок 1 мм, висотою зовнішньої стінки 4 мм, висотою «ніжки» 2 мм, товщиною «ніжки» 2 мм, діаметром кратера 4 мм:

глибиною кратера 2 мм (III);

глибиною кратера 3 мм (ІV);

- електроди з висотою заточеної частини 10 мм та кратером: глибиною 2 мм, діаметром 2 мм, товщиною стінок 1 мм (V); глибиною 3 мм, діаметром 2 мм, товщиною стінок 1 мм (VI); глибиною 3 мм, діаметром 2 мм, товщиною стінок 07-08 мм (VII); глибиною 4 мм, діаметром 1,5 мм, завтовшки стінок 0,7-0,8 мм (VIII); глибиною 4 мм, діаметром 2 мм (IX);

- Електроди, заточені на усічений конус із майданчиком діаметром 1 мм (X).

Графіт порошковий особливої чистоти за ГОСТ 23463-79 .

Тиглі порцелянові.

Склянки хімічні місткістю 1000 см ГОСТ 23862.2-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Прямий спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2) .

Піпетки місткістю 1, 2, 5, 10 см ГОСТ 23862.2-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Прямий спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2) .

Колби мірні місткістю 100 см ГОСТ 23862.2-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Прямий спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2) .

Фотопластинки - спектрографічні тип ЕС, тип I, тип II або аналогічні, розміром 9х12 або 9х24, що забезпечують нормальні почорніння аналітичних ліній у спектрі.

Окиси рідкісноземельних елементів: лантану, церію, празеодиму, неодиму, самарію, європію, гадолінію, тербію, диспрозію, гольмію, ербію, тулію, ітербію, лютецію, ітрію — чисті за визначеними домішками і чистотою. .

Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300-87 .

Калька паперова за ГОСТ 982-80 .

Вата медична компресна за НТД або гігроскопічна за ГОСТ 5556-81 .

Кислота щавлева за ГОСТ 22180-76 , х.ч., насичений і розчин з концентрацією 1 г/дм ГОСТ 23862.2-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Прямий спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2) .

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 х.ч., розбавлена 1:1 і 1%-ний розчини.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 х.ч., розбавлена 1:1 і 1%-ний розчини.

Водню пероксид за ГОСТ 10929-76 .

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 .

Цезій хлористий.

Натрій хлористий ос. 6-4 за ГОСТ 4233-77 .

Буферна суміш 1 - порошковий графіт, що містить 6% хлористого натрію: 6 г хлористого натрію змішують з 94 г порошкового графіту у ступці з органічного скла, перемішують протягом 3 годин, додають спирт, підтримуючи масу в кашкоподібному стані. Суміш сушать у сушильній шафі при температурі 100-105 ° С протягом 4 год.

Буферна суміш - порошковий графіт, що містить 5% хлористого цезію: 5 г хлористого цезію змішують з 95 г графітового порошку у ступці з органічного скла, перемішують протягом 3 годин, додають спирт, підтримуючи масу в кашкоподібному стані. Суміш сушать у сушильній шафі при температурі 100-105 ° С протягом 4 год.

Стандартні розчини лантану, празеодиму, неодиму, самарію, європію, гадолінію, тербію, диспрозію, гольмію, ербію, тулію, ітербію, лютецію та ітрію, що містять 10 мг/см. ГОСТ 23862.2-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Прямий спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2) одного з РЗЕ з розрахунку на окис.

Кожен розчин готують окремо: 1 г відповідного окису РЗЕ поміщають у склянку місткістю 100 см ГОСТ 23862.2-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Прямий спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2) , додають 10 см соляної кислоти, розведеної 1:1, нагрівають до повного розчинення окису: розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 23862.2-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Прямий спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2) і доводять об'єм до мітки водою.

Стандартний розчин церію, що містить 10 мг/см ГОСТ 23862.2-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Прямий спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2) у розрахунку на двоокис церію: 1 г двоокису церію поміщають у склянку місткістю 100 см ГОСТ 23862.2-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Прямий спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2) , додають 10 см азотної кислоти, розведеної 1:1, 10 см ГОСТ 23862.2-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Прямий спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2) пероксиду водню та нагрівають до повного розчинення окису; розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 23862.2-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Прямий спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2) і доводять об'єм до мітки водою.

Робочі розчини для приготування зразків на кожному з оксидів РЗЕ готують послідовним розведенням відповідних сумішей стандартних розчинів, що визначаються РЗЕ.

Робочі розчини А, що містять 1 мг/см ГОСТ 23862.2-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Прямий спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2) кожного з визначених елементів у розрахунку на його окис: у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 23862.2-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Прямий спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2) поміщають по 10 см стандартних розчинів відповідних РЗЕ, наведених у табл.1, і доводять об'єм до мітки 1%-ним розчином соляної кислоти.

Робочі розчини Б, що містять 0,1 мг/см ГОСТ 23862.2-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Прямий спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2) кожного з визначених елементів з розрахунку на його окис, готують розведенням відповідного розчину в 10 разів: 10 см ГОСТ 23862.2-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Прямий спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2) розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 23862.2-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Прямий спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2) і доводять об'єм до мітки 1%-ним розчином соляної кислоти. Склади робочих розчинів наведено у табл.1.

Таблиця 1


	Склад робочого розчину
Номер робочого розчину	Найменування	Масова концентрація кожного елемента для його окис, мг/см
1А	Церій, празеодим, неодим, самарій, європій	1
1Б		0,1
2А	Гадоліній, тербій, диспрозій	1
2Б		0,1
3А	Лантан, празеодим, неодим	1
3Б		0,1
4А	Самарій, європій, гадоліній, тербій, диспрозій	1
4Б		0,1
5А	Гольмій, ербій, тулій, ітербій, лютецій, ітрій	1
5Б		0,1
6А	Самарій, тербій, диспрозій, гольмій, ербій	1
6Б		0,1
7А	Європій, гадолиній, тулій, ітербій, лютецій, ітрій	1
7Б		0,1
8А	Європій, гадоліній, тербій, диспрозій, гольмій, ербій, тулій, ітербій, лютецій, ітрій	1
8Б		0,1
9А	Тербій, диспрозій, гольмій, ербій, тулій, ітербій, лютецій, ітрій	1
9Б		0,1
10А	Лантан, церій, празеодим, тербій	1
10Б		0,1
11А	Неодим, самарій, гадолиній	1
11Б		0,1
12А	Диспрозій, гольмій, ербій, тулій, ітербій, лютецій, ітрій	1
12Б		0,1
13А	Лантан, церій, празеодим, неодим, європій	1
13Б		0,1
14А	Самарій, тербій, ітрій	1
14Б		0,1
15А	Самарій, тербій, диспрозій, ітрій	1
15Б		0,1
16А	Диспрозій, гольмій, ербій, тулій, ітербій, лютецій	1
16Б		0,1
17А	Лантан, церій, празеодим, неодим, самарій, європій, диспрозій	1
17Б		0,1
18А	Гадоліній, гольмій, ербій, тулій, ітербій, лютецій, ітрій	1
18Б		0,1
19А	Лантан, церій, празеодим, неодим, самарій, європій, гадоліній, тербій	1
19Б		0,1
20А	Лантан, церій, празеодим, неодим, самарій, європій	1
20Б		0,1
21А	Гадоліній, тербій, тулій, ітербій, лютецій	1
21Б		0,1
22А	Диспрозій, ербій, ітрій	1
22Б		0,1
22В		0,01
23А	Гадолінії, тербій, диспрозій, гольмій, тулій, ітербій, лютецій, ітрій	1
23Б		0,1
24А	Гадоліній, тербій, диспрозій, гольмій, ербій, ітербій, лютецій, ітрій	1
24Б		0,1
25А	Гадоліній, тербій, диспрозій, гольмій, ербій, тулій, лютецій, ітрій	1
25Б		0,1
26А	Гадоліній, тербій, диспрозій, гольмій, ербій, тулій, ітербій, лютецій	1
26Б		0,1
27А	Гадоліній, тербій, диспрозій, гольмій, ербій, ітербій, тулій, ітрій	1
27Б		0,1
28А	Лантан	1
28Б	Церій, неодим	0,1

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Приготування зразків порівняння

Зразок порівняння (ОС) готують перед фотографуванням спектрів змішуванням зразків на окису РЗЕ із порошковим графітом у співвідношенні 1:1.

При визначенні оксидів лантану, церію та неодиму в окисі празеодима ОС готують змішуванням зразків на окису празеодиму з порошковим графітом у співвідношенні 2:1.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.2. Приготування зразків на окисах РЗЕ

10 г окису РЗЕ, чистого за домішками, що визначаються, поміщають у склянку місткістю 1000 см ГОСТ 23862.2-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Прямий спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2) додають 100 см соляної кислоти, розведеної 1:1, нагрівають до повного розчинення.

Наважку двоокису церію, чистого за визначеними домішками, масою 10 г поміщають у склянку місткістю 1000 см ГОСТ 23862.2-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Прямий спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2) , змочують водою, додають 60-70 см ГОСТ 23862.2-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Прямий спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2) азотної кислоти, розведеної 1:1, 20 см ГОСТ 23862.2-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Прямий спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2) пероксиду водню та нагрівають до повного розчинення.

Розчини упарюють до вологих солей, розчиняють у 100 см ГОСТ 23862.2-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Прямий спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2) дистильованої води і кожен з отриманих розчинів вводять робочі розчини, А або Б у кількостях, наведених в табл.2-33.

Після змішування розчинів додають воду до об'єму 500-600 см ГОСТ 23862.2-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Прямий спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2) та аміак до рН 1,5-2. Розчини нагрівають до кипіння, додають 150 см. ГОСТ 23862.2-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Прямий спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2) гарячого насиченого розчину щавлевої кислоти Розчин з осадом витримують 24 год. Осад фільтрують через фільтр із синьою стрічкою, промивають 20 см ГОСТ 23862.2-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Прямий спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2) 0,1%-ного розчину щавлевої кислоти, поміщають у фарфоровий тигель, підсушують на електроплитці і прожарюють у печі муфельної при 900 °C до постійної маси. Прожарені окиси зберігають в ексикаторі в пакетах із кальки.

Склад, масові частки і кількості робочих розчинів, що додаються, визначених РЗЕ наведені в табл.2-33.

Допускається приготування зразків порівняння змішуванням оксидів визначених РЗЕ з відповідною основою (окисом РЗЕ) або за ГОСТ 23862.1-79 при збереженні значень масових часток елементів, що наводяться в табл.2-33.

Зразки на окисі лантану (ООЛ)

Таблиця 2


Позначення зразка	Масова частка оксидів церію, празеодиму, неодиму, самарію, європію в ООЛ, %	Кількість робочих розчинів, що додаються, см
		1А	1Б
ООЛ 1	1·10	10	-
ООЛ 2	5·10	5	-
ООЛ 3	3·10	3	-
ООЛ 4	1·10	-	10
ООЛ 5	5·10	-	5
ООЛ 6	2·10	-	2
ООЛ 7	1·10	-	1

Таблиця 3


Позначення зразка	Масова частка оксидів гадолінію, тербію, диспрозію, гольмію, ербію, тулію, ітербію, лютецію, ітрію в ООЛ, %	Кількість робочих розчинів, що додаються, см
		2А	2Б	5А	5Б	22В
ООЛ 8	1·10	10	-	10	-	-
ООЛ 9	5·10	5	-	5	-	-
ООЛ 10	3·10	3	-	3	-	-
ООЛ 11	1·10	-	10	-	10	-
ООЛ 12	5·10	-	5	-	5	-
ООЛ 13	3·10	-	3	-	3	-
ООЛ 14	1·10	-	1	-	1	-
ООЛ 15	5·10	-	-	-	-	5

Зразки на двоокису церію (ООЦ)

Таблиця 4


Позначення зразка	Масова частка оксидів лантану, празеодиму, неодиму в ООЦ, %	Кількість робочих розчинів, що додаються, см
		3А	3Б
ООЦ 1	1·10	10	-
ООЦ 2	5·10	5	-
ООЦ 3	3·10	3	-
ООЦ 4	1·10	-	10
ООЦ 5	5·10	-	5

Таблиця 5


Позначення зразка	Масова частка оксидів самарію, європію, гадолінію, диспрозію, тербію, гольмію, ербію, тулію, ітербію, лютецію, ітрію в ООЦ, %	Кількість робочих розчинів, що додаються, см
		4А	4Б	5А	5Б
ООЦ 6	1·10	10	-	10	-
ООЦ 7	5·10	5	-	5	-
ООЦ 8	3·10	3	-	3	-
ООЦ 9	1·10	-	10	-	10
ООЦ 10	5·10	-	5	-	5

Зразки окису празеодима (ООП)

Таблиця 6


Узна- чення зразка	Масова частка оксидів самарію, тербію, диспрозію, гольмію, ербію в ОВП, %	Кількість робочих розчинів, що додаються, см
		6А	6Б
ООП 1	2·10	20	-
ООП 2	1·10	10	-
ООП 3	5·10	5	-
ООП 4	3·10	3	-
ООП 5	1·10	-	10

Таблиця 6а


Позначення зразка	Масова частка оксидів лантану, церію, неодиму в ОВП, %	Кількість робочих розчинів, що додаються, см
		28А	28Б
ООП 1а	2·10	20	-
ООП 2а	1·10	10	-
ООП 3а	5·10	5	-
ООП 4а	3·10	3	-
ООП 5а	1·10	-	10

Таблиця 7


Позначення зразка	Масова частка оксидів європія, гадолінія, тулія, ітербія, лютеція, ітрію в ОВП, %	Кількість робочих розчинів, що додаються, см
		7А	7Б
ООП 6	1·10	10	-
ООП 7	5·10	5	-
ООП 8	3·10	3	-
ООП 9	1·10	-	10
ООП 10	5·10	-	5

Зразки на окисі неодиму (ООН)

Таблиця 8


Позначення зразка	Масова частка оксидів європія, гадолінія, тербія, диспрозія, гольмія, ербія, тулія, ітербія, лютеція, ітрія в ООН, %	Кількість робочих розчинів, що додаються, см
		8А	8Б
ООН 1	2·10	20	-
ООН 2	1·10	10	-
ООН 3	5·10	5	-
ООН 4	3·10	3	-
ООН 5	1·10	-	10
ООН 6	5·10	-	5

Зразки на окису самарію (ООС)

ГОСТ 23862.2-79

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)

ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору

ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)

ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.2-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Прямий спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.2. Приготування зразків на окисах РЗЕ

Зразки на окисі лантану (ООЛ)

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата

ГОСТ 23862.2-79

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.2-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Прямий спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.2. Приготування зразків на окисах РЗЕ

Зразки на окисі лантану (ООЛ)

оплата ON-LINE

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата