ГОСТ 26473.10-85
ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)
ГОСТ 16274.1-77
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
ВІСМУТ
Метод хіміко-спектрального аналізу
Bismu
ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)
ГОСТ 26473.6-85
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ
Метод ви
ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)
ГОСТ 12645.4-77
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ
ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 18385.4-79
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
НІОБІЙ
Метод визначення танталу
Niobium. Метод для визначення значення
ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)
ГОСТ 23862.31-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ
Методи
ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)
ГОСТ 23862.18-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
НЕОДИМ, ГАДОЛІНІЙ ТА ЇХ ОКИСУ
ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 23862.7-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)
ГОСТ 23862.23-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ
Методи визначення марг
ГОСТ 23862.10-79ГОСТ 23862.10-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок ванадію, вольфраму, заліза, кобальту, марганцю, міді, молібдену, нікелю, ніобію, свинцю, танталу, титану та хрому (із Змінами N 1, 2)
ГОСТ 23
ГОСТ 23862.9-79 Неодим, гадоліній, тербій, диспрозій, гольмій, ербій, тулій та їх окису. Хіміко-спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)
ГОСТ 23862.9-79
Група В59
ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)
ГОСТ 23862.12-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
ЦЕРІЙ І ЙОГО ДВОКИСЬ
ГОСТ 23862.13-79 Лантан, неодим, гадоліній, диспрозій, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів празеодиму, неодиму, самарію, європію, гадолінію, тербію, диспрозію (зі Змінами N 1, 2)
ГОСТ 23862.13-79
Група В59
ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 25278.9-82
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ
Методи ви
ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору
ГОСТ 14339.3-91
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
ВОЛЬФРАМ
Методи визначення вмісту фосфору
Tungsten. Методи для визначення phosphor
ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)
ГОСТ 23862.25-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ
Методи визначення
ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)
ГОСТ 26473.12-85
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ
ГОСТ 26473.7-85
ГОСТ 16273.0-85
ГОСТ 26473.3-85
ГОСТ 26473.8-85
ГОСТ 26473.13-85
ГОСТ 25278.13-87
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ Методи вГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)
ГОСТ 25278.13-87
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
ГОСТ 26473.10-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення хрому та ванадію (зі Зміною N 1)
ГОСТ 26473.10-85
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ
Методи визначення хрому та ванадія
Vanadium base alloys and alloying elements. Методи для визначення chromium and vanadium
ОКСТУ 1709
Строк дії з 01.07.86
до 01.07.91 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
ухвалою Держстандарту СРСР
(ІВД N 8, 1991 рік). - Примітка виробника бази даних.
Розроблено Міністерством кольорової металургії СРСР
ВИКОНАВЦІ
ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії СРСР
Член
ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 25 березня 1985 р. N 752
ВНЕСЕН Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів
Зміна N 1 внесена виробником бази даних за текстом ІВД N 2, 1990 рік
Цей стандарт встановлює титриметричний метод визначення хрому (від 5 до 10% і від 30 до 40%) і титриметричний метод послідовного визначення ванадію (30-40%) і хрому (від 5 до 10% і від 30 до 40%) у сплавах та лігатури на основі ванадію, вміст супутніх компонентів в яких наведено в табл.1.
Таблиця 1
Супутній компонент | Масова частка, % не більше |
Алюміній | 50 |
Кремній | 1 |
Залізо | 5 |
Марганець | 2,5 |
Молібден | 25 |
1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ
1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за
2. ТИТРИМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ХРОМУ
Метод заснований на окисленні хрому до шестивалентного стану надсірчанокислим амонієм у присутності каталізатора (азотнокислого срібла) і на подальшому титруванні надлишку солі Мору, введеного для відновлення шестивалентного хрому розчином марганцевокислого калію.
2.1. Апаратура, реактиви та розчини
Терези аналітичні.
Ваги технічні.
Плитка електрична.
Колби конічні місткістю 500 см .
Склянки скляні хімічні місткістю 500 см .
Мензурки мірні місткістю 50 та 500 см. .
Піпетки місткістю 50 см без поділів.
Бюретка місткістю 25 см з ціною розподілу 0,05 см .
Кислота сірчана за
Кислота ортофосфорна за
Суміш кислот готують так: до 320 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, доливають 80 см ортофосфорної кислоти, доводять до 1 дм водою перемішують.
Амоній надсірчанокислий за
Натрій хлористий за
Срібло азотнокисле за
Марганець (II) сірчанокислий 5-водний за
Калій марганцевокислий, розчин молярною концентрацією еквівалента, що дорівнює 0,1 моль/дм (В реакції окислення заліза в кислому середовищі); готують із стандарт-титру, 0,1 н.
Калій дворомовокислий, розчин молярної концентрації еквівалента, що дорівнює 0,1 моль/дм (В реакції окислення заліза в кислому середовищі); готують із стандарт-титру, 0,1 н.
Сіль закису заліза та амонію подвійна сірчанокисла (сіль Мора) за
N-фенілантранілова кислота, розчин концентрацією 1 г/дм : 0,1 г вуглекислого натрію розчиняють при нагріванні 50 см води, додають 0,1 г фенілантранілової кислоти та доводять об'єм до 100 см водою.
Натрій вуглекислий
й за
2.1.1. Встановлюють співвідношення між розчинами солі Мора та дворомовокислого калію ( ): у конічну колбу місткістю 250 см вводять із бюретки 10 см розчину дворомовокислого калію, доливають 20 см сірчаної кислоти, розведеної 1:5, п'ять крапель розчину солі фенілантранілової кислоти і титрують розчином солі Мора до переходу синьо-фіолетового забарвлення зелену.
Співвідношення ( ) обсягів розчинів солі Мору та дворомовокислого калію обчислюють за формулою:
,
де - Об'єм розчину дворомовокислого калію, взятий для титрування, см ;
- Об'єм розчину солі Мора, витрачений на титрування, см .
Співвідношення ( ) встановлюють перед застосуванням солі Мору.
2.1.2. Встановлюють співвідношення між розчинами солі Мору та марганцевокислого калію ( ): у конічну колбу місткістю 500 см доливають 200 см води, 10 см сірчаної кислоти, розведеної 1:5, вводять із бюретки 15 см розчину солі Мора і титрують розчином марганцевокислого калію до появи слабо-рожевого забарвлення, що зберігається протягом 1 хв.
Співвідношення ( ) обсягів розчинів солі Мору та марганцевокислого калію обчислюють за формулою
,
де - Об'єм розчину солі Мора, взятий для титрування, см ;
- Об'єм розчину марганцевокислого калію, витрачений на титрування, см .
Співвідношення ( ) встановлюють перед проведенням визначення хрому.
2.2. Підготовка до аналізу
2.2.1. Розчинення навішування аналізованої проби та підготовку розчину для визначення хрому проводять, як описано в
2.2.2. Проведення визначення
У конічну колбу місткістю 500 см відбирають піпеткою 50 см «основного розчину» (див.
Потім доливають 6-10 см розчину хлористого натрію і кип'ятять до переходу малинового забарвлення розчину жовту.
Розчин охолоджують до 15-17 ° С, доливають 15 см розчину солі Мора і титрують надлишок солі Мору розчином марганцевокислого калію до появи слабо-рожевого забарвлення, що зберігається протягом 1 ми
н.
2.3. Обробка результатів
2.3.1. Масову частку хрому ( ) у відсотках обчислюють за формулою
,
де - Об'єм розчину солі Мора, доданий до аналізованого розчину, см ;
- Об'єм розчину марганцевокислого калію, витрачений на титрування надлишку солі Мора, см ;
- Співвідношення обсягів розчинів солі Мору та дворомовокислого калію;
- Співвідношення обсягів розчинів солі Мору та марганцевокислого калію;
0,001733 - масова концентрація розчину солі Мора, виражена в г/см хрому;
- Місткість мірної колби, см ;
- Об'єм аліквотної частини розчину, взятий для титрування, см ;
- Маса навішування аналізованої проб
ы, р.
2.3.2. Значення розбіжностей, що допускаються, вказані в табл.2.
Таблиця 2
Масова частка хрому, % | Розбіжність, що допускається, % |
5,0 | 0,5 |
10,0 | 0,6 |
30,0 | 1,0 |
40,0 | 1,2 |
(Змінена редакція, зміна N 1).
2.3.3. Метод застосовують при розбіжності в оцінці якості сплавів та лігатур.
3. ТИТРИМЕТРИЙ МЕТОД НАСЛІДНОГО ВИЗНАЧЕННЯ ВАНАДІЇ І ХРОМУ
Метод заснований на послідовному титруванні ванадію (V) та ванадію з хромом розчином солі Мора в сірчанокислому середовищі.
Ванадій окислюють до пятивалентного стану марганцевокислим калієм. Для окислення ванадію і хрому у вищий валентний стан застосовують надсірчанокислий амоній у присутності каталізатора (азотнокислого срібла).
3.1. Апаратура, реактиви та розчини
Терези аналітичні.
Ваги технічні.
Плитка електрична.
Склянки скляні хімічні місткістю 400 та 500 см .
Колби конічні місткістю 250 та 500 см .
Колби мірні місткістю 100 см та 1 дм .
Піпетки місткістю 10 см без поділів.
Бюретки місткістю 10 та 25 см з ціною розподілу 0,05 см .
Мензурки мірні місткістю 50 та 500 см. .
Кислота сірчана за
Кислота азотна за
Кислота ортофосфорна за
Кислота щавлева за
Срібло азотнокисле за
Амоній надсірчанокислий за
Натрій хлористий згідно з
Калій марганцевокислий за
Натрій вуглекислий за
Калій дворомовокислий, розчин молярної концентрації еквівалента, що дорівнює 0,1 моль/дм (В реакції окислення заліза в кислому середовищі); готують із стандарт-титру, 0,1 н.
Сіль закису заліза та амонію, подвійна сірчанокисла (сіль Мора) за
N-фенілантранілова кислота, розчин концентрацією 1 г/дм : 0,1 г вуглекислого натрію розчиняють при нагріванні 50 см води, додають 0,1 г фенілантранілової кислоти та доводять об'єм до 100 см водою.
(Змінена редакція, зміна N 1).
3.1.1. Встановлюють співвідношення між розчинами солі Мора та дворомовокислого калію
я ( ) за п.
3.2. Підготовка до аналізу
Наважку аналізованої проби масою 1 г поміщають у склянку місткістю 400 см , доливають 120 см розчину сірчаної кислоти, розведеної 1:3, нагрівають до кипіння і гарячий розчин доливають 20-25 см концентрованої азотної кислоти. Якщо проба розчиняється погано, додають ще 15-20 см азотної кислоти, нагрівають до повного розчинення проби, упарюють до 50-70 см , охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 100 см. і доводять до мітки водою (основний розчин).
3.3. Проведення визначення
3.3.1. Визначення ванадію: у конічну колбу місткістю 500 см відбирають піпеткою 10 см основного розчину (п. 3.2), доливають 15-20 см концентрованої сірчаної кислоти, двічі упарюють до виділення парів сірчаного ангідриду, охолоджують до кімнатної температури, розбавляють водою до 100 см , охолоджують у холодній воді до 15-20 °С і доливають по краплях розчин марганцевокислого калію до появи стійкого рожевого забарвлення. Через 10-15 хв надлишок марганцевокислого калію руйнують розчином щавлевої кислоти, приливаючи її краплями до зникнення рожевого забарвлення і 1-2 краплі надлишок. Доливають 5 см розчину ортофосфорної кислоти, 5-7 крапель розчину солі фенілантранілової кислоти і титрують ванадій розчином солі Мора до переходу забарвлення з червоно-фіолетової в зелену ( ) (розчин зберігають для визначення хрому).
3.3.2. Визначення хрому: розчин після визначення в ньому ванадію (п. 3.3.1) розбавляють водою до 250 см , нагрівають до 50-70 ° С, доливають 10 см розчину азотнокислого срібла, 50 см розчину надсірчанокислого амонію, поступово приливаючи невеликими порціями, нагрівають до появи рожевого забарвлення марганцової кислоти і кип'ятять до припинення виділення бульбашок кисню. Стінки колби обмивають водою і знову кип'ятять протягом 2-3 хв. Потім доливають 10 см розчину хлористого натрію та нагрівають до зникнення малинового забарвлення. Розчин охолоджують до кімнатної температури, доливають 5 см розчину ортофосфорної кислоти, 5-7 крапель розчину солі фенілантранілової кислоти, 10 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, витримують 2-3 хв, періодично збовтуючи, і титрують ванадій і хром розчином солі Мора до переходу забарвлення розчину з червоно-фіолетової в зелену ( )
.
3.4. Обробка результатів
3.4.1. Масову частку ванадію ( ) у відсотках обчислюють за формулою
,
де - Об'єм розчину солі Мора, витрачений на титрування, см ;
0,005095 - масова концентрація розчину солі Мора, виражена в г/см ванадія;
- Співвідношення обсягів розчинів солі Мору та дворомовокислого калію;
- Місткість мірної колби, см ;
- Об'єм аліквотної частини розчину, взятий для титрування, см ;
- Маса навішування аналізованої проби, г
.
3.4.2. Масову частку хрому ( ) у відсотках обчислюють за формулою
,
де - Об'єм розчину солі Мора, витрачений на титрування суми ванадію і хрому, см ;
- Об'єм розчину солі Мора, витрачений на титрування ванадію, см ;
0,001733 - масова концентрація розчину солі Мора, виражена в г/см хрому;
- Співвідношення обсягів розчинів солі Мору та дворомовокислого калію;
- Об'єм мірної колби, см ;
- Об'єм аліквотної частини розчину, взятий для титрування, см ;
- Маса навішування аналізованої проб
ы, р.
3.4.3. Значення розбіжностей, що допускаються, вказані в табл.3.
Таблиця 3
Масова частка, % | Розбіжність, що допускається, % | |
Ванадій | 30,0 | 0,9 |
40,0 | 1,2 | |
Хром | 5,0 | 0,7 |
10,0 | 0,8 | |
30,0 | 1,3 | |
40,0 | 1,6 |
(Змінена редакція, зміна N 1).