ГОСТ 12563.2-83

ГОСТ 12563.2-83 Сплави золото-паладієві. Метод спектрального аналізу (зі зміною N 1)

ГОСТ 12563.2-83

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ЗОЛОТО-ПАЛАДІЄВІ

Метод спектрального аналізу

Gold-palladium alloys. Method of spectral analysis

ОКП 17 5350
ОКСТУ 1709*

______________
* Введено додатково. Змін. N1.

Строк дії з 01.07.84
до 01.07.89 *
_________________________________
* Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93
Міждержавної Ради зі стандартизації,
метрології та сертифікації (ІВС N 5/6, 1993 рік). -
Примітка виробника бази даних.

Розроблено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

А. А. Куранов , Г. С. Хаяк , Н. С. Степанова , Н. Д. Сергієнко , Т.І. Бєляєва

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії СРСР

Член Колегії А. П. Снурніков

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 25 березня 1983 р. N 1373

ВЗАМІН ГОСТ 12563-67 у частині разд.3

ВНЕСЕН Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 21.11.88 N 3759 з 01.07.89

Зміна N 1 внесена виробником бази даних за текстом ІКС N 2, 1989 рік


Цей стандарт встановлює спектральний метод визначення вмісту домішок платини, іридію, родію, заліза та свинцю в золото-палладієвих сплавах (при масовій частці платини, іридію, родію від 0,01 до 0,20% кожного, заліза від 0,01 до 0, 10% та свинцю від 0,001 до 0,016%).

Метод заснований на переведенні сплаву в глобулу (рідку краплю розплаву) та вимірюванні інтенсивності ліній домішок у дуговому спектрі. Кількісну оцінку масової частки домішок встановлюють градуюванням за допомогою стандартних зразків.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 22864-83 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

1.2. Числове значення результату аналізу має закінчуватися цифрою того ж розряду, що і розбіжності, що допускаються.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ, РОЗЧИНИ

Спектрограф кварцовий великий дисперсії.

Ослаблювач триступінчастий.

Генератор дуги змінного струму.

Мікрофотометр.

Електроди вугільні, виготовлені із спектральночистого вугілля марки ОСЧ-7.

Зразки - стандартні підприємства.

Верстат настільний токарний для заточування електродів.

Фотопластинки спектральні типу ІІ чутливістю 10-15 умовних одиниць.

Проявник та фіксаж.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:1.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

Зразки для аналізу мають бути у вигляді стрічки, дроту чи стружки. Для видалення поверхневих забруднень зразки перед взяттям наважок кип'ятять у соляній кислоті (1:1) протягом 2 хв, промивають водою та сушать.

Як електроди застосовують спектральне вугілля діаметром 6 мм. Нижній електрод - фігурний з міліметровим заглибленням у торці, в яке поміщають навішення аналізованого або стандартного зразка масою 0,10-0,15 г. Як верхні електроди застосовують вугілля, заточене на півсферу або усічений конус з майданчиком діаметром 1,5-2 мм .

(Змінена редакція, зміна N 1).

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Спектри фотографують через триступінчастий ослаблювач при ширині щілини спектрографа 0,020-0,025 мм, експозиції 40-60 с, силі струму 4 А (для сплавів з масовою часткою золота від 70 до 90%) і 6 А (для сплавів з часткою золота від 50 до 70%). Відстань між електродами 2,5 мм коригується під час експозиції проміжною діафрагмою. Барабан довжин хвиль встановлюється на 295 нм.

Разом із аналізованими зразками на одній фотопластинці фотографують спектри стандартних зразків. Для кожного аналізованого та стандартного зразка отримують по три паралельні спектрограми.

Фотопластинку виявляють при температурі проявника 18-20 ° С протягом 3 хв. Виявлену фотопластинку обполіскують у воді, фіксують, промивають у проточній воді, висушують та фотометрують.

(Змінена редакція, зміна N 1).

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Довжини хвиль аналітичних ліній наведено у таблиці.

5.2. Визначення масових часток елементів ведуть методом «трьох еталонів» з об'єктивним фотометрированием. Градуювальні графіки будують для кожного елемента, що визначається. По осі ординат відкладають значення різниці почорнінь ліній обумовленого та основного елемента, а по осі абсцис - значення логарифмів концентрації стандартних зразків.

За допомогою градуювального графіка за відомими значеннями різниці почорнінь знаходять зміст визначеного елемента аналізованої пробі.

5.3. Східність методу характеризується відносним стандартним відхиленням , рівним 0,15.

За остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне трьох паралельних вимірів під час виконання умови:

,

де - Найбільший результат паралельних вимірювань;

- Найменший результат паралельних вимірювань;

- Відносне стандартне відхилення, що характеризує збіжність вимірювань;

- Середнє арифметичне, обчислене з паралельних вимірів ( 3).