ГОСТ 26473.11-85

ГОСТ 26473.11-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення цирконію та алюмінію (із Поправкою, зі Зміною N 1)

ГОСТ 26473.11-85

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ

Метод визначення цирконію та алюмінію

Vanadium base alloys and alloying elements. Метод для визначення цирконію і aluminium

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.07.86
до 01.07.91 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
ухвалою Держстандарту СРСР від 14.05.91 N 680
(ІВД N 8, 1991 рік). - Примітка виробника бази даних.

Розроблено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

Ю.А.Карпов , Є.Г. Намвріна , В.Г. Міскар'янц , В.В. Д. Десятков , М.А. Десяткова , Т.І. _ _ Томашева , М. В. Шмідт , Л. Н. Філімонов

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії СРСР

Член Колегії А. П. Снурніков

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 25 березня 1985 р. N 752


ВНЕСЕНА поправка, опублікована в ІВД N 1, 1986 рік

Виправлення внесено виробником бази даних

ВНЕСЕН Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 14.05.91 N 677 з 01.01.92

Зміна N 1 внесена виробником бази даних за текстом ІВС N 8, 1991 рік


Цей стандарт встановлює комплексонометричний метод визначення цирконію (від 5 до 25%) та алюмінію (від 5 до 30%) у сплавах та лігатурах на основі ванадію, вміст супутніх компонентів у яких наведено в табл.1.

Таблиця 1

Метод заснований на відділенні цирконію і алюмінію від ванадію і ніобію осадженням аміаком в присутності перекису водню, послідовному визначенні цирконію і алюмінію в одному розчині шляхом прямого комплексонометричного титрування цирконію в солянокислому розчині з індикатором тил розчином солі цинку при рН 5,5 з індикатором ксиленоловим помаранчевим.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 26473.0-85.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Електропіч муфельний з терморегулятором, що забезпечує температуру до 1100 °C.

Терези аналітичні.

Ваги технічні.

Плитка електрична.

Кварцеві чашки.

Склянки скляні хімічні місткістю 200, 250 та 500 см .

Колби конічні місткістю 250 см .

Колби мірні місткістю 1 дм .

Піпетки місткістю 10 та 20 см без поділів.

Фільтри паперові зневолені "біла стрічка" або "жовта стрічка".

Вирви скляні конічні.

Тиглі порцелянові.

Ексікатор із хлористим кальцієм.

Бюретки місткістю 25 см з ціною розподілу 0,1 см .

Мензурки мірні місткістю 25, 100 та 1000 см .

Папір індикаторний «конго».

Папір індикаторний універсальний.

Калій піросернокислий за ГОСТ 7172-76 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:5 та 1:1.

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 та розбавлений 1:1.

Амоній хлористий за ГОСТ 3773-72 , розчини концентрацією 100 і 20 г/дм .

Промивний розчин: до 1000 см розчину хлористого амонію концентрацією 20 г/дм , додають 2-3 см перекису водню та 2 см аміаку.

Водню перекис за ГОСТ 10929-76 .

Ксиленоловий помаранчевий, розчин концентрацією 1 г/дм .

Цирконію хлорокис.

Стандартний розчин цирконію, що містить близько 5 мг/см цирконію: 17,65 г хлорокису цирконію поміщають у склянку місткістю 500 см , доливають 100 см води, 300 см соляної кислоти, розведеної 1:1, нагрівають до розчинення навішування. Розчин переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. доводять до мітки водою.

Точну масову концентрацію цирконію встановлюють гравіметричним методом. Для цього у склянку місткістю 250 см відбирають піпеткою 20 см стандартного розчину цирконію, додають 100 см води, нагрівають до 50-80 ° С і осаджують гідроксид цирконію розчином аміаку. Осад фільтрують через фільтр «біла стрічка», промивають гарячою водою, що містить 10 см. аміаку на 500 см води. Фільтр з осадом поміщають у фарфоровий тигель, попередньо прожарений до постійної маси, підсушують, озолюють, прожарюють в печі муфельної протягом 30 хв при 1000-1100 °С, потім охолоджують в ексикаторі і зважують. Прожарювання повторюють до постійної ваги.

Масову концентрацію ( ) стандартного розчину цирконію, виражену в мг/см , обчислюють за формулою

,

де - Маса осаду двоокису цирконію, мг;

0,7403 - коефіцієнт перерахунку двоокису цирконію на цирконій.

Трилон Б (сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти, 2-водна) за ГОСТ 10652-73 розчин концентрацією 0,05 моль/дм : 18,61 г трилону Б розчиняють у воді при нагріванні до 70-80 °С, розчин охолоджують, фільтрують у мірну колбу місткістю 1 дм і доводять до мітки водою.

Трилон Б (сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти, 2-водна) за ГОСТ 10652-73 розчин концентрацією 0,025 моль/дм : 9,3 г трилону Б розчиняють у воді при нагріванні до 70-80 °С, розчин охолоджують до кімнатної температури, фільтрують у мірну колбу місткістю 1 дм доводять до мітки водою.

Уротропін технічний за ГОСТ 1381-73 .

Цинк гранульований.

Цинк хлористий, розчин концентрацією 0,05 моль/дм : 3,2690 г металевого цинку поміщають у склянку місткістю 200 см. , змочують 20-30 см води та доливають невеликими порціями 25 см розчину соляної кислоти, розведеної 1:1, нагрівають до розчинення цинку і упарюють до вологих солей. Солі розчиняють при нагріванні у воді, розчин переводять в мірну колбу місткістю 1 дм. доводять до мітки водою.

(Змінена редакція, Изм. N

1).

2.1. Встановлення масової концентрації (0,025 моль/дм ) розчину трилону Б за цирконієм

У конічну колбу місткістю 250 см відбирають піпеткою 10 см стандартного розчину цирконію, додають 30 см розчину соляної кислоти, розведеної 1:1, 60 см води, нагрівають до 60-70 °С, додають 2-3 краплі розчину ксиленолового помаранчевого і титрують розчином трилону Б до переходу фарбування розчину з малинової жовту. Розчин нагрівають до кипіння, додають ще 1 краплю розчину ксиленолового помаранчевого і при появі малинового забарвлення розчину додають ще краплями розчин трилону Б до переходу забарвлення в жовте.

Масову концентрацію розчину трилону Б ( ), виражену в г/см цирконію, обчислюють за формулою

,

де - масова концентрація стандартного розчину цирконію, виражена в г/см цирконію;

10 - об'єм стандартного розчину цирконію, взятий для титрування, см ;

- Об'єм розчину трилону Б, витрачений на титрування, см .

2.2. Встановлення співвідношення між розчинами трилону Б (0,05 моль/дм ) та хлористого цинку: у конічну колбу місткістю 250 см відбирають піпеткою 20 см розчину хлористого цинку, доливають 80 см води, нейтралізують аміаком до рН 3,5-4,0 за універсальним індикаторним папером, додають 1,5-2 г уротропіну, 2-3 краплі розчину ксиленолового помаранчевого і титрують розчином трилону Б до переходу забарвлення з малинової в жовту.

Співвідношення ( ) об'ємів розчинів трилону Б та хлористого цинку обчислюють за формулою

,

де 20 - об'єм розчину хлористого цинку, взятий для титрування, см ;

- Об'єм розчину трилону Б, витрачений на титрування, см .

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Наважку аналізованої проби масою 0,1 г поміщають у кварцову чашку, додають 3-4 г піросульфату калію, кілька крапель концентрованої сірчаної кислоти і сплавляють у муфелі при 800-900 ° С до отримання прозорого плава. Плав розчиняють при нагріванні в суміші 20-25 см соляної кислоти, розведеної 1:5, з 10-15 см перекису водню. Отриманий розчин переводять у конічну колбу місткістю 250 см додають 20-25 см розчину хлористого амонію концентрацією 100 г/дм , нагрівають до кипіння і обережно додають аміак, розведений 1:1, до слабкого надлишку його запахом (рН розчину близько 7 по універсальному індикаторному папері) і кип'ятіння продовжують кілька хвилин.

Дають осаду скоагулировать, швидко розчин фільтрують з осадом через паперовий фільтр середньої щільності «біла стрічка» і осад на фільтрі промивають 6-7 разів гарячим промивним розчином.

Фільтр з осадом поміщають у колбу, в якій велося осадження, доливають 20 см соляної кислоти, розведеної 1:1, нагрівають до повного розчинення осаду, додають 3-5 крапель розчину ксиленолового помаранчевого та титрують цирконій розчином трилону Б (0,025 моль/дм ) до переходу фарбування розчину з малинової в жовту. Розчин нагрівають до кипіння, додають ще 1 краплю розчину ксиленолового помаранчевого і при появі малинового забарвлення розчину додають ще краплями розчин трилону Б до переходу забарвлення в жовту ( ).

До розчину після визначення в ньому цирконію додають із бюретки 25-30 см. розчину трилону Б (0,05 моль/дм ), нейтралізують аміаком (близько 20 см аміаку) по індикаторному папері «конго» до переходу забарвлення з синього в бузково-рожевий. Розчин нагрівають і кип'ятять 10-15 хв. Після охолодження до кімнатної температури додають 1-1,5 г уротропіну, 3-4 краплі розчину ксиленолового помаранчевого і титрують надлишок трилону Б розчином цинку до переходу фарбування розчину з рожевого в малинову ( ).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку цирконію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчину трилону Б (0,025 моль/дм ), витрачений на титрування, см ;

- масова концентрація розчину трилону Б, виражена в г/см цирконію;

- Маса навішування аналізованої проби, р.

4.2. Масову частку алюмінію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчину трилону Б (0,05 моль/дм ), доданий до аналізованого розчину, см ;

- Об'єм розчину цинку, витрачений на титрування надлишку трилону Б, см ;

0,001349 - масова концентрація розчину трилону Б, виражена в г/см алюмінію;

- Співвідношення обсягів розчинів трилону Б і хлористого цинку;

- Маса навішування аналізованої проби, г

.

4.3. Значення розбіжностей, що допускаються, вказані в табл.2.

Таблиця 2

(Змінена редакція, зміна N 1).