Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ 25278.10-82

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 16274.1-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


ВІСМУТ

Метод хіміко-спектрального аналізу

Bismu ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85

ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)


ГОСТ 26473.6-85

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ

Метод ви ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77

ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)


ГОСТ 12645.4-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ
ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79

ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 18385.4-79

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІОБІЙ

Метод визначення танталу

Niobium. Метод для визначення значення ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79

ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)


ГОСТ 23862.31-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.18-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

НЕОДИМ, ГАДОЛІНІЙ ТА ЇХ ОКИСУ

ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 23862.7-79

Група В59



МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79

ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.23-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи визначення марг ГОСТ 23862.10-79

ГОСТ 23862.10-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок ванадію, вольфраму, заліза, кобальту, марганцю, міді, молібдену, нікелю, ніобію, свинцю, танталу, титану та хрому (із Змінами N 1, 2)


ГОСТ 23
ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79

ГОСТ 23862.9-79 Неодим, гадоліній, тербій, диспрозій, гольмій, ербій, тулій та їх окису. Хіміко-спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.9-79

Група В59


ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.12-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ЦЕРІЙ І ЙОГО ДВОКИСЬ

ГОСТ 23862.13-79 Лантан, неодим, гадоліній, диспрозій, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів празеодиму, неодиму, самарію, європію, гадолінію, тербію, диспрозію (зі Змінами N 1, 2)


ГОСТ 23862.13-79

Група В59

< ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 25278.9-82

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ

Методи ви ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору


ГОСТ 14339.3-91

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ВОЛЬФРАМ

Методи визначення вмісту фосфору

Tungsten. Методи для визначення phosphor ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79

ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)


ГОСТ 23862.25-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи визначення ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85

ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)


ГОСТ 26473.12-85

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ

ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)


ГОСТ 25278.13-87

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ

Методи в ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 25278.10-82

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ

Методи визначення цирконію

Alloys and foundry alloys of rare metals. Методи для визначення цирконіуму



ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.07.83
до 01.07.93 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 2, 1993 рік). - Примітка виробника бази даних.



ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

Ю.А.Карпов , Є.Г. Намвріна , В.Г. Міскар'янц , Г.М. Ф. Маркова , В. М. Михайлов , Л. А. Нікітіна , Л. Р. Обручкова , Н. А. Різніцина , Н. А. Суворова , Л. Н. Філімонов

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 26.05.82 N 2120

3. Термін перевірки - 1993 р.

Періодичність перевірки – 5 років

4. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Позначення НТД, на який дано посилання
Номер пункту
ГОСТ 61-75
8.1
ГОСТ 989-75
8.1
ГОСТ 1381-73
8.1
ГОСТ 3118-77
8.1
ГОСТ 3769-78
2.1, 3.1, 7.1
ГОСТ 3773-72
5.1
ГОСТ 4171-76
9.1
ГОСТ 4204-77
2.1, 3.1, 4.1, 6.1, 7.1, 8.1, 9.1
ГОСТ 4217-77
7.1
ГОСТ 4328-77
8.1, 9.1
ГОСТ 5456-79
6.1
ГОСТ 5817-77
8.1
ГОСТ 5823-78
8.1
ГОСТ 7172-76
1.1
ГОСТ 10652-73
1.1
ГОСТ 10929-76
1.1
ГОСТ 18300-87
5.1
ГОСТ 25278.1-82
7.2
ГОСТ 26473.0-85
1.1

6. Строк дії продовжено до 01.01.93 Постановою Держстандарту СРСР від 29.10.87 N 4096

7. ПЕРЕВИДАННЯ (листопад 1988 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у жовтні 1987 р. (ІВС 1-88).

ВНЕСЕН Зміна N 2, прийнята Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 12 від 21.11.97). Держава-розробник Росія. Постановою Держстандарту України від 06.04.98 N 107 введено у дію біля РФ з 01.07.98

Зміна N 2 внесена виробником бази даних за текстом ІКС N 6, 1998 рік


Цей стандарт встановлює такі методи визначення цирконію:

фотометричний:

від 0,2 до 5% - для сплавів (лігатур) на основі ніобію (компоненти: алюмінію не більше 20%, ванадію не більше 0,5%, вольфраму не більше 25%, молібдену не більше 25%, вуглецю не більше 0, 2%);

від 0,5 до 5% - для сплавів (лігатур) на основі ванадію (компоненти: ніобію не більше 40%, ітрію не більше 30%);

спектральний (від 0,3 до 3%) - для сплавів на основі ніобію та ванадію;

комплексонометричний:

від 1 до 5% для сплавів (лігатур) на основі ванадію, що не містять ніобію;

від 80 до 90% – для бінарних сплавів цирконій-алюміній;

від 5 до 30% - для сплавів на основі ніобію, що не містять алюмінію;

від 1 до 30% - для сплавів на основі ніобію, що містять алюміній, та для сплавів на основі ванадію, що містять ніобій.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу та вимоги безпеки - за ГОСТ 26473.0-85.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЦИРКОНІЮ У СПЛАВАХ НА ОСНОВІ НІОБІЇ


Метод заснований на утворенні пофарбованого комплексного з'єднання цирконію з ксиленоловим помаранчевим у сірчанокислому 0,2 моль/дм. ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) розчині. Гідроліз ніобію (основи сплаву) запобігають введенню перекису водню. Поглинання комплексів ніобію, вольфраму та молібдену з ксиленоловим помаранчевим враховують, вимірюючи сумарне поглинання комплексів ніобію, вольфраму, молібдену та цирконію по відношенню до іншої рівної аліквотної частини проби, до якої доданий трилон Б, маскує тільки ци.

Визначенню не заважають до 2 мг алюмінію, до 7 мг ітрію, до 10 мг молібдену, до 3 мг вольфраму і до 50 мкг ванадію у розчині, що фотометрується.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.1. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр ФЕК-56 чи аналогічний прилад.

Плитка електрична.

Електропіч муфельний з терморегулятором, що забезпечує температуру до 1000 °C.

Терези аналітичні.

Ваги технічні.

Колби мірні місткістю 50, 100 та 200 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) .

Піпетки без поділу на 1, 2, 5 та 10 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) .

Мікробюретка місткістю 5 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) .

Склянки хімічні місткістю 100 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) .

Скло годинникове.

Тиглі кварцові високі місткістю 40 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) .

Амоній сірчанокислий за ГОСТ 3769-78 .

Калій піросернокислий за ГОСТ 7172-76 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 і розбавлена 1:1, 1:5 та розчин 0,5 моль/дм ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) .

Водню перекис за ГОСТ 10929-76 .

Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти; 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652-73 , розчин 0,05 моль/дм ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) ; готують наступним чином: 18,6 г трилону Б розчиняють у воді при нагріванні (якщо каламутний розчин, його фільтрують), переводять у мірну колбу місткістю 1 дм ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) , охолоджують та доводять до мітки водою.

Ксиленоловий помаранчевий, водний розчин 1 мг/см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) .

Цирконій металевий, що містить не менше 99,9% цирконію у вигляді порошку або дрібної стружки.

Стандартний розчин цирконію (запасний), що містить 1 мг/см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) цирконію: 0,1 г металевого цирконію поміщають у кварцовий тигель, додають 2-3 г піросульфату калію і сплавляють у муфелі при 800 °C до отримання прозорого плава. Плав розчиняють при нагріванні 6 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) сірчаної кислоти (1:1), переводять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) доводять до мітки водою.

Розчин цирконію (робочий), що містить 10 мкг/см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) цирконію, готують у день вживання розведенням стандартного розчину сірчаною кислотою 0,5 моль/дм ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) 1

00 разів.

2.2. Проведення аналізу

Наважку аналізованої проби сплаву на основі ніобію масою 0,1 г в залежності від вмісту вуглецю розчиняють одним з наведених нижче способів.

2.2.1. При масовій частці вуглецю трохи більше 0,03%

Наважку аналізованої проби розчиняють при нагріванні в жаростійкій склянці, накритій склом, 3,5 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) концентрованої сірчаної кислоти з додаванням 1 г сірчанокислого амонію. Після повного розкладання проби плав охолоджують, доливають 0,3 см. ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) перекису водню, близько 30 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) води, що нагрівають до повного розчинення плава; одержаний розчин охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) доводять до мітки водою.

2.2.2. При масовій частці вуглецю понад 0,03%

Наважку аналізованої проби поміщають в кварцовий тигель, додають 4 г піросульфату калію, кілька крапель концентрованої сірчаної кислоти і сплавляють у печі муфельної при температурі 800-900 °С до отримання прозорого плава. Плав розчиняють при нагріванні 6 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) сірчаної кислоти (1:1), що містить 0,3 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) перекису водню.

Розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) охолоджують, доводять до мітки водою (кислотність розчину 0,5 моль/дм ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) за сірчаною кислотою). При очікуваному вмісті цирконію більше 1% одержаний розчин розбавляють ще раз: відбирають 10 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) розчину в мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) і доводять до мітки сірчаною кислотою 0,5 моль/дм ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) (Необхідно врахувати друге розведення при обчисленні масової частки цирконію у п. 2.3).

Для визначення цирконію в дві мірні колби місткістю 50 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) відбирають рівні аліквотні частини розчину, що містять 15-35 мкг цирконію, розбавляють до 20 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) сірчаною кислотою 0,5 моль/дм ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) . В одну з колб вводять 0,2 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) розчину трилону Б, перемішують. Потім обидві колби приливають по 1 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) розчину ксиленолового помаранчевого, доводять до мітки водою та перемішують. Через 20 хв (забарвлені розчини стійкі не більше 40 хв з моменту додавання реактивів) вимірюють оптичну щільність розчину, що не містить трилону Б щодо розчину з трилоном Б на фотоелектроколориметрі при ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) 536 нм в кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 30 мм.

Масу цирконію знаходять за градуювальним графіком.

(Змінена редакція,

. N 1).

2.2.3. Побудова градуювального графіка

У мірні колби місткістю 50 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) вводять із мікробюретки від 1,0 до 4,0 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) робочого розчину цирконію з інтервалом 0,5 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) . У всі колби доливають до 20 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) сірчаної кислоти 0,5 моль/дм ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) , по 1 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) розчину ксиленолового помаранчевого, перемішуючи після додавання кожного реактиву, доводять до мітки водою і перемішують. В одну з колб доливають усі реактиви, крім цирконію (нульовий розчин). Через 30 хв вимірюють оптичну щільність розчинів на фотоелектроколориметр при ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) 536 нм в кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 30 мм по відношенню до нульового розчину. За отриманими даними будують графік градуювання в координатах: значення оптичної щільності - маса цирконію. Окремі точки графіка перевіряють одночасно із проведенням аналізу проб

.

2.3. Обробка результатів

2.3.1. Масову частку цирконію ( ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) ,


де ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) - Маса цирконію, знайдена за градуювальним графіком, мг;


ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) - Об'єм аліквотної частини розчину, взятий для визначення, см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) ;

ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) - Місткість мірної колби, см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) ;

ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) - Маса навішування аналізованої проби, р.

2.3.2. Розбіжності між результатами двох паралельних визначень і результатами двох аналізів не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених у табл.1.

Таблиця 1

Масова частка цирконію, %
Розбіжності, що допускаються, %
0,20
0,05
0,5
0,1
1,0
0,2
5,0
0,6



(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЦИРКОНІЮ У СПЛАВАХ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ, ЩО НЕ МІСТЬ НІОБІЇ


Метод заснований на утворенні пофарбованого комплексного з'єднання цирконію з ксиленоловим помаранчевим у сірчанокислому 0,2 моль/дм. ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) розчині.

Визначенню не заважають до 10 мг ітрію і до 5 мг ванадію при вмісті цирконію у об'ємі, що фотометрується, не менше 25 мкг.

3.1. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр ФЕК-56 чи аналогічний прилад.

Плитка електрична.

Електропіч муфельний з терморегулятором, що забезпечує температуру до 1000 °C.

Терези аналітичні.

Ваги технічні.

Колби мірні місткістю 50, 100 та 200 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) .

Піпетки без поділу на 1, 2, 5 та 10 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) .

Мікробюретка місткістю 5 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) .

Циліндр мірний місткістю 50 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) .

Тиглі кварцові високі місткістю 40 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) .

Амоній сірчанокислий за ГОСТ 3769-78 .

Калій піросернокислий за ГОСТ 7172-76 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 і розбавлена 1:1, 1:5 та розчин 0,5 моль/дм ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) .

Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти, 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652-73 , розчин 0,05 моль/дм ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) ; готують наступним чином: 18,6 г трилону Б розчиняють у воді при нагріванні (якщо каламутний розчин, його фільтрують), переводять у мірну колбу місткістю 1 дм ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) , охолоджують та доводять до мітки водою.

Ксиленоловий помаранчевий, водний розчин 1 мг/см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) .

Цирконій металевий, що містить не менше 99,9% цирконію у вигляді порошку або дрібної стружки.

Стандартний розчин цирконію (запасний), що містить 1 мг/см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) цирконію: 0,1 г металевого цирконію поміщають у кварцовий тигель, додають 2-3 г піросульфату калію і сплавляють у муфелі при 800 °C до отримання прозорого плава. Плав розчиняють при нагріванні 6 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) сірчаної кислоти (1:1), переводять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) доводять до мітки водою.

Розчин цирконію (робочий), що містить 10 мкг/см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) цирконію, готують у день вживання розведенням стандартного розчину сірчаною кислотою 0,5 моль/дм ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) .

(Змінена редакція, З

м. N 1).

3.2. Проведення аналізу

Наважку проби, що аналізується, масою 0,1 г у вигляді дрібної стружки поміщають в кварцовий тигель, додають 2-4 г піросульфату калію і сплавляють в муфелі при температурі 900 °C до отримання однорідного плава. Плав розчиняють при нагріванні 36 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) сірчаної кислоти (1:5), розчин охолоджують і переводять у мірну колбу місткістю 200 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) доводять до мітки водою.

Для визначення цирконію в мірну колбу місткістю 50 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) відбирають аліквотну частину розчину, що містить 25-35 мкг цирконію, розбавляють до 20 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) сірчаною кислотою 0,5 моль/дм ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) , доливають 1 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) розчину ксиленолового помаранчевого, доводять до мітки водою та перемішують. Через 20 хв вимірюють оптичну щільність розчину на фотоелектроколориметр при ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) 536 нм в кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 30 мм по відношенню до нульового розчину.

Масу цирконію знаходять за градуювальним графіком, побудованим за п. 2.2.3.

(Змінена редакція, Змін. N 1)

.

3.3. Обробка результатів

3.3.1. Масову частку цирконію ( ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) ,


де ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) - Маса цирконію, знайдена за градуювальним графіком, мг;


ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) - Об'єм аліквотної частини розчину, взятої для визначення, см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) ;

ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) - Місткість мірної колби, см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) ;

ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) - Маса навішування аналізованої проби, р.

3.3.2. Розбіжності між результатами двох паралельних визначень і результатами двох аналізів не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених у табл.2.

Таблиця 2

Масова частка цирконію, %
Розбіжності, що допускаються, %
0,5
0,1
1,0
0,2
5,0
0,6



(Змінена редакція, зміна N 1).

4. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЦИРКОНІЮ У СПЛАВАХ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ, що містять НІОБІЙ


Метод заснований на утворенні пофарбованого комплексного з'єднання з ксиленоловим помаранчевим у сірчанокислому 0,2 моль/дм. ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) розчині. Гідроліз ніобію запобігають введенням сірчанокислого амонію. Поглинання комплексу ніобію з ксиленоловим помаранчевим враховують, вимірюючи сумарне поглинання комплексів ніобію і цирконію з ксиленоловим помаранчевим по відношенню до іншої рівної аліквотної частини проби, до якої додано трилон Б, що маскує тільки цирконій. Визначенню не заважають до 10 мг ніобію і до 5 мг ванадію при вмісті цирконію у об'ємі, що фотометрується, не менше 25 мкг цирконію.

4.1. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр ФЕК-56 чи аналогічний прилад.

Плитка електрична.

Терези аналітичні.

Ваги технічні.

Електропіч муфельний з терморегулятором, що забезпечує температуру до 1000 °C.

Колби мірні місткістю 50, 100 та 200 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) .

Піпетки без поділу на 1, 2, 5 та 10 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) .

Мікробюретка місткістю 5 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) .

Тиглі кварцові високі місткістю 40 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) .

Циліндр мірний місткістю 50 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) .

Калій піросернокислий за ГОСТ 7172-76 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 і розведена 1:1, 1:5 і розчин 0,5 моль/дм ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) .

Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти, 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652-73 , розчин 0,05 моль/дм ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) ; готують наступним чином: 18,6 г трилону Б розчиняють у воді при нагріванні (якщо каламутний розчин, його фільтрують), переводять у мірну колбу місткістю 1 дм ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) , охолоджують та доводять до мітки водою.

Ксиленоловий помаранчевий, розчин 1 мг/см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) .

Цирконій металевий, що містить не менше 99,9% цирконію у вигляді порошку або дрібної стружки.

Стандартний розчин цирконію (запасний), що містить 1 мг/см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) цирконію: 0,1 г металевого цирконію поміщають у кварцовий тигель, додають 2-3 г піросульфату калію і сплавляють у муфелі при 800 °C до отримання прозорого плава. Плав розчиняють при нагріванні 6 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) сірчаної кислоти (1:1), переводять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) доводять до мітки водою.

Розчин цирконію (робочий), що містить 10 мкг/см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) цирконію, готують у день вживання розведенням стандартного розчину сірчаною кислотою 0,5 моль/дм ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) у 100 разів.

(Змінена редакція, З

м. N 1).

4.2. Проведення аналізу

Наважку проби, що аналізується, масою 0,1 г у вигляді дрібної стружки поміщають в кварцовий тигель, додають 2-4 г піросульфату калію і сплавляють в муфелі при температурі 900 °C до отримання однорідного плава. Плав розчиняють при нагріванні 36 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) сірчаної кислоти (1:5), що містить 5 г сірчанокислого амонію, розчин охолоджують і переводять у мірну колбу місткістю 200 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) , доводять водою до мітки.

Для визначення цирконію в дві мірні колби місткістю 50 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) відбирають рівні аліквотні частини розчину, що містять 25-35 мкг цирконію, розбавляють до 20 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) сірчаною кислотою 0,5 моль/дм ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) . В одну з колб вводять 0,2 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) розчину трилону Б і перемішують. Потім обидві колби приливають по 1 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) розчину ксиленолового помаранчевого, доводять до мітки водою та перемішують. Через 20 хв (забарвлені розчини стійкі не більше 30 хв з моменту додавання реактивів) вимірюють оптичну щільність розчину, що не містить трилону Б щодо розчину з трилоном Б на фотоелектроколориметрі при ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) 536 нм в кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 30 мм.

Масу цирконію знаходять за градуювальним графіком, побудованим за п. 2.2.3.

(Змінена редакція, Змін. N 1)

.

4.3. Обробка результатів

4.3.1. Масову частку цирконію ( ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) ,


де ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) - Маса цирконію, знайдена за градуювальним графіком, мг;


ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) - Місткість мірної колби, см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) ;

ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) - Об'єм аліквотної частини розчину, взятий для визначення, см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) ;

ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) - Маса навішування аналізованої проби, р.

4.3.2. Розбіжності між результатами двох паралельних визначень і результатами двох аналізів не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених у табл.3.

Таблиця 3

Масова частка цирконію, %
Розбіжності, що допускаються, %
0,5
0,1
1,0
0,2
5,0
0,6



(Змінена редакція, зміна N 1).

5. СПЕКТРАЛЬНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЦИРКОНІЮ У СПЛАВАХ НА ОСНОВІ НІОБІЇ І ВАНАДІЇ


Метод заснований на залежності інтенсивності спектральних ліній цирконію від його масової частки в зразку, що аналізується при збудженні спектра в конденсованому іскровому розряді.

5.1. Апаратура, матеріали та реактиви

Спектрограф дифракційний ДФС-8 з решіткою 600 штр/мм (комплектна установка з універсальним штативом) або аналогічний прилад.

Генератор іскровий ІГ-3 або аналогічний генератор.

Електропіч муфельний з терморегулятором, що забезпечує температуру 800-900 °С.

Мікрофотометр МФ-2 або аналогічний прилад.

Спектропроектор типу ПС-18 чи аналогічного типу.

Тиглі кварцові або чашки платинові.

Терези аналітичні.

Ваги торсіонні типу ВТ-500 або аналогічного типу.

Пристрій для заточування графітових електродів.

Ступка та маточка агатові.

Електроди графітові В-3, діаметром 6 мм зі сферичним заглибленням на торці (радіус сфери – 5 мм, глибина – 1 мм) та заточені на опуклу півсферу радіусом 5 мм.

Вазелін.

Мірник - пластина товщиною 4 мм з просвердленим отвором діаметром 5 мм.

Платівка зі скла розміром 9х12 для змішування проби з вазеліном.

Платівки фотографічні спектральні 9х12 тип 2 чув. 15 од. або аналогічні, щоб забезпечити нормальні почорніння аналітичних ліній.

Ванадія п'ятиокис, що містить цирконій на рівні ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) 0,05%.

Ніобія п'ятиокис, що містить цирконій на рівні ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) 0,05%.

Цирконію двоокис.

Галузевий стандартний зразок складу сплаву 5 ВМЦ ВЗГ 48-4-1-90 (1-78).

Комплект галузевих стандартних зразків складу сплаву ніобій-цирконій (комплект 2) ВЗГ 48-4 (12-17)-87.

Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300-87 .

Проявник за ГОСТ 10691.1-84.

Амоній хлористий за ГОСТ 3773-72 .

Фіксаж: 300 г сірчанокислотного натрію, 20 г хлористого амонію за ГОСТ 3773-72 розчиняють відповідно в 700 і 200 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) води, зливають отримані розчини разом та доводять загальний об'єм водою до 1 дм. ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) .

Секундомір.

Вата для протирання шпателя, ступки, човники ваги.

Калька для виготовлення пакунків.

Шпатель для взяття навішування.

Скальпель для нарізування кальки.

Пінцет для встановлення електродів у тримачі штатива перед зйомкою.

Лампа інфрачервона ІКЗ-500 із регулятором напруги типу РНО-250−0,5 або регулятором аналогічного типу.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

5.2. Підготовка до аналізу

5.2.1. Приготування основного зразка порівняння (ООС), що містить 6% цирконію

1,3442 г п'ятиокису ніобію або 1,6780 г п'ятиокису ванадію змішують у агатовій ступці під шаром спирту (50 см) ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) ) протягом 1,5-2 год з 0,0810 г двоокису цирконію. (Перед взяттям наважок оксиди прожарюють при температурі 400 ° C до постійної маси).

Суміш просушують під інфрачервоною лампою до постійної ваги.

(Змінена редакція, зміна N 1).

5.2.2. Приготування зразків порівняння (ОС)

Зразки порівняння готують послідовним розведенням основного зразка порівняння, а потім кожного наступного зразка п'ятиокисом ніобію або ванадію.

Масова частка цирконію (у відсотках з розрахунку на вміст металу в сплаві) і маса навісок, що вводяться в суміш, зазначені в табл.4.

Таблиця 4

Позначення зразка порівняння Масова частка цирконію, % Маса наважок, г
п'ятиокису ніобію або ванадію
розведеного зразка порівняння
ОС1
3,0
1,0000
1,0000 (ООС)
ОС2
1,5
1,0000
1,0000 (ОС1)
ОC3
0,5
1,3333
0,6667 (ОС2)
ОС4
0,25
1,0000
1,0000 (ОС3)



Суміші перетирають у ступці під шаром спирту (50 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) ) протягом 1,5-2 год і висушують під інфрачервоною лампою.

Зразки порівняння на основі п'ятиокису ванадію поміщають у кварцові тиглі або платинові чашки, ставлять у муфельну піч при температурі 850 °C і витримують 1-1,5 ч. Тигель (чашку) з розплавом, взяту з муфельної печі, охолоджують на повітрі, 10 см ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) спирту. Злегка деформуючи стінки чашки (при використанні платинової чашки) витягають розплав і ретельно розтирають його з 10 см. ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) спирту в агатовій ступці. Суміш просушують під інфрачервоною лампою до постійної ваги.

Зразки порівняння зберігають у поліетиленових банках чи пакетах.

При аналізі ніобієвих сплавів замість зразків порівняння можна використовувати галузеві стандартні зразки складу ніобій-цирконій (комплект 2).

(Змінена редакція, зміна N 1).

5.3. Проведення аналізу

Наважку проби, що аналізується, масою 0,5 г поміщають в кварцовий тигель або платинову чашку і прожарюють в муфелі до постійної маси при 850 °C. Оксиди витягають із тигля або платинової чашки, як зазначено в п. 5.2.2, та ретельно розтирають. Зважують на торсіонних терезах 40 мг підготовленого зразка і змішують його з вазеліном, взятим за допомогою мірника, на скляній пластинці за допомогою шпателя. Отриману суміш наносять шпателем на три електроди зі сферичним заглибленням на торці. Електрод із пробою встановлюють у нижній тримач штатива. У верхній утримувач встановлюють вугільний електрод, заточений на опуклу напівсферу. Індекс шкали довжин хвиль спектрографа встановлюють так, щоб ділянка спектру близько 320 нм опинилась у середині спектрограми. Проміжну діафрагму на конденсорі підбирають таким чином, щоб забезпечити нормальне почорніння аналітичних ліній. Між електродами запалюють іскру.

Схема включення генератора ІГ-3 - Складна.
Сила струму в первинному ланцюзі трансформатора - 3 А.
Напруга в первинному ланцюзі трансформатора - 220 Ст.
Місткість - 0,1 мкФ.
Індуктивність - 0,15 мГн.
Допоміжний проміжок - 2,5 мм.
Аналітичний проміжок - 3,5 мм.
Експозиція - 15 с.


Якщо чутливість фотопластинки не забезпечує отримання нормальних почорнінь аналітичних ліній, то одне місце фотопластинки фотографують спектри від двох пар електродів. Ті ж операції виконують із зразками порівняння, спектри яких фотографують на ту саму фотопластинку. Спектр кожного аналізованого зразка (або зразка порівняння) фотографують тричі. На тій же фотопластинці, у разі аналізу ніобієвих сплавів, фотографують шість спектрів стандартного окисленого галузевого зразка складу сплаву 5 ВМЦ.

(Змінена редакція, зміна N 1).

5.4. Обробка результатів

5.4.1. У кожній з отриманих спектрограм фотометрування знаходять почорніння аналітичної лінії цирконію ( ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) ) та лінії порівняння ( ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) ) (табл.5) та обчислюють різниці почорнінь ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) .

За трьома значеннями ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) , ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) , ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) , отриманим за трьома спектрограмами, знятими для кожного зразка, знаходять середнє арифметичне значення ( ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) ).

За результатами фотометрування спектрів зразків порівняння будують градуювальні графіки в координатах ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) , де ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) - логарифм масової частки обумовленого елемента у зразку порівняння.

Таблиця 5

Аналітична лінія обумовленого елемента
Аналітична лінія елемента порівняння
Елемент
Довжина хвилі, нм
Елемент
Довжина хвилі, нм
Цирконій
327,30
Ніобій
327,35
Цирконій
316,60
Ніобій
319,04
Цирконій
327,30
Ванадій
326,59
Цирконій
330,63
Ванадій
330,85
Цирконій
313,87
Ванадій
313,80



(Змінена редакція, зміна N 1).

У разі аналізу ніобієвих сплавів знаходять середнє арифметичне значення ( ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) ) для стандартного зразка сплаву 5 ВМЦ, знаходять у системі координат ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) положення точки ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) ; ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) , де ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) - Концентрація ніобію в аналізованому сплаві; 0,85 - зміст цирконію в стандартному зразку, 92 - масова частка ніобію в стандартному зразку і через цю точку проводять графік паралельно графіку, побудованому за зразками порівняння (коефіцієнт ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2) враховує зміну концентрації ніобію в аналізованому сплаві щодо вмісту ніобію у стандартному зразку). Масову частку цирконію знаходять за результатами фотометрування спектрів за допомогою градуювального графіка.

5.4.2. Розбіжності між результатами трьох паралельних визначень (різниця більшого і меншого) і результатами двох аналізів не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених у табл.6.

Таблиця 6

Аналізований сплав

Масова частка цирконію, %

Допустимі розбіжності між паралельними визначеннями, %
Допустимі розбіжності між аналізами, %

На основі ніобію
0,30
0,05
0,06
1,0
0,2
0,2
3,0
0,4
0,5
На основі ванадію
0,30
0,09
0,1
1,0
0,3
0,3
3,0
0,9 1,0



(Змінена редакція, зміна N 1).

5.4.3. (Виключений, Зм. N 1).