ГОСТ 25278.10-82

ГОСТ 25278.10-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 25278.10-82

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ

Методи визначення цирконію

Alloys and foundry alloys of rare metals. Методи для визначення цирконіуму

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.07.83
до 01.07.93 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 2, 1993 рік). - Примітка виробника бази даних.

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

Ю.А.Карпов , Є.Г. Намвріна , В.Г. Міскар'янц , Г.М. Ф. Маркова , В. М. Михайлов , Л. А. Нікітіна , Л. Р. Обручкова , Н. А. Різніцина , Н. А. Суворова , Л. Н. Філімонов

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 26.05.82 N 2120

3. Термін перевірки - 1993 р.

Періодичність перевірки – 5 років

4. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

6. Строк дії продовжено до 01.01.93 Постановою Держстандарту СРСР від 29.10.87 N 4096

7. ПЕРЕВИДАННЯ (листопад 1988 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у жовтні 1987 р. (ІВС 1-88).

ВНЕСЕН Зміна N 2, прийнята Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 12 від 21.11.97). Держава-розробник Росія. Постановою Держстандарту України від 06.04.98 N 107 введено у дію біля РФ з 01.07.98

Зміна N 2 внесена виробником бази даних за текстом ІКС N 6, 1998 рік


Цей стандарт встановлює такі методи визначення цирконію:

фотометричний:

від 0,2 до 5% - для сплавів (лігатур) на основі ніобію (компоненти: алюмінію не більше 20%, ванадію не більше 0,5%, вольфраму не більше 25%, молібдену не більше 25%, вуглецю не більше 0, 2%);

від 0,5 до 5% - для сплавів (лігатур) на основі ванадію (компоненти: ніобію не більше 40%, ітрію не більше 30%);

спектральний (від 0,3 до 3%) - для сплавів на основі ніобію та ванадію;

комплексонометричний:

від 1 до 5% для сплавів (лігатур) на основі ванадію, що не містять ніобію;

від 80 до 90% – для бінарних сплавів цирконій-алюміній;

від 5 до 30% - для сплавів на основі ніобію, що не містять алюмінію;

від 1 до 30% - для сплавів на основі ніобію, що містять алюміній, та для сплавів на основі ванадію, що містять ніобій.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу та вимоги безпеки - за ГОСТ 26473.0-85.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЦИРКОНІЮ У СПЛАВАХ НА ОСНОВІ НІОБІЇ

Метод заснований на утворенні пофарбованого комплексного з'єднання цирконію з ксиленоловим помаранчевим у сірчанокислому 0,2 моль/дм. розчині. Гідроліз ніобію (основи сплаву) запобігають введенню перекису водню. Поглинання комплексів ніобію, вольфраму та молібдену з ксиленоловим помаранчевим враховують, вимірюючи сумарне поглинання комплексів ніобію, вольфраму, молібдену та цирконію по відношенню до іншої рівної аліквотної частини проби, до якої доданий трилон Б, маскує тільки ци.

Визначенню не заважають до 2 мг алюмінію, до 7 мг ітрію, до 10 мг молібдену, до 3 мг вольфраму і до 50 мкг ванадію у розчині, що фотометрується.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.1. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр ФЕК-56 чи аналогічний прилад.

Плитка електрична.

Електропіч муфельний з терморегулятором, що забезпечує температуру до 1000 °C.

Терези аналітичні.

Ваги технічні.

Колби мірні місткістю 50, 100 та 200 см .

Піпетки без поділу на 1, 2, 5 та 10 см .

Мікробюретка місткістю 5 см .

Склянки хімічні місткістю 100 см .

Скло годинникове.

Тиглі кварцові високі місткістю 40 см .

Амоній сірчанокислий за ГОСТ 3769-78 .

Калій піросернокислий за ГОСТ 7172-76 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 і розбавлена 1:1, 1:5 та розчин 0,5 моль/дм .

Водню перекис за ГОСТ 10929-76 .

Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти; 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652-73 , розчин 0,05 моль/дм ; готують наступним чином: 18,6 г трилону Б розчиняють у воді при нагріванні (якщо каламутний розчин, його фільтрують), переводять у мірну колбу місткістю 1 дм , охолоджують та доводять до мітки водою.

Ксиленоловий помаранчевий, водний розчин 1 мг/см .

Цирконій металевий, що містить не менше 99,9% цирконію у вигляді порошку або дрібної стружки.

Стандартний розчин цирконію (запасний), що містить 1 мг/см цирконію: 0,1 г металевого цирконію поміщають у кварцовий тигель, додають 2-3 г піросульфату калію і сплавляють у муфелі при 800 °C до отримання прозорого плава. Плав розчиняють при нагріванні 6 см сірчаної кислоти (1:1), переводять у мірну колбу місткістю 100 см доводять до мітки водою.

Розчин цирконію (робочий), що містить 10 мкг/см цирконію, готують у день вживання розведенням стандартного розчину сірчаною кислотою 0,5 моль/дм 1

00 разів.

2.2. Проведення аналізу

Наважку аналізованої проби сплаву на основі ніобію масою 0,1 г в залежності від вмісту вуглецю розчиняють одним з наведених нижче способів.

2.2.1. При масовій частці вуглецю трохи більше 0,03%

Наважку аналізованої проби розчиняють при нагріванні в жаростійкій склянці, накритій склом, 3,5 см концентрованої сірчаної кислоти з додаванням 1 г сірчанокислого амонію. Після повного розкладання проби плав охолоджують, доливають 0,3 см. перекису водню, близько 30 см води, що нагрівають до повного розчинення плава; одержаний розчин охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 100 см доводять до мітки водою.

2.2.2. При масовій частці вуглецю понад 0,03%

Наважку аналізованої проби поміщають в кварцовий тигель, додають 4 г піросульфату калію, кілька крапель концентрованої сірчаної кислоти і сплавляють у печі муфельної при температурі 800-900 °С до отримання прозорого плава. Плав розчиняють при нагріванні 6 см сірчаної кислоти (1:1), що містить 0,3 см перекису водню.

Розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см охолоджують, доводять до мітки водою (кислотність розчину 0,5 моль/дм за сірчаною кислотою). При очікуваному вмісті цирконію більше 1% одержаний розчин розбавляють ще раз: відбирають 10 см розчину в мірну колбу місткістю 100 см і доводять до мітки сірчаною кислотою 0,5 моль/дм (Необхідно врахувати друге розведення при обчисленні масової частки цирконію у п. 2.3).

Для визначення цирконію в дві мірні колби місткістю 50 см відбирають рівні аліквотні частини розчину, що містять 15-35 мкг цирконію, розбавляють до 20 см сірчаною кислотою 0,5 моль/дм . В одну з колб вводять 0,2 см розчину трилону Б, перемішують. Потім обидві колби приливають по 1 см розчину ксиленолового помаранчевого, доводять до мітки водою та перемішують. Через 20 хв (забарвлені розчини стійкі не більше 40 хв з моменту додавання реактивів) вимірюють оптичну щільність розчину, що не містить трилону Б щодо розчину з трилоном Б на фотоелектроколориметрі при 536 нм в кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 30 мм.

Масу цирконію знаходять за градуювальним графіком.

(Змінена редакція,

. N 1).

2.2.3. Побудова градуювального графіка

У мірні колби місткістю 50 см вводять із мікробюретки від 1,0 до 4,0 см робочого розчину цирконію з інтервалом 0,5 см . У всі колби доливають до 20 см сірчаної кислоти 0,5 моль/дм , по 1 см розчину ксиленолового помаранчевого, перемішуючи після додавання кожного реактиву, доводять до мітки водою і перемішують. В одну з колб доливають усі реактиви, крім цирконію (нульовий розчин). Через 30 хв вимірюють оптичну щільність розчинів на фотоелектроколориметр при 536 нм в кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 30 мм по відношенню до нульового розчину. За отриманими даними будують графік градуювання в координатах: значення оптичної щільності - маса цирконію. Окремі точки графіка перевіряють одночасно із проведенням аналізу проб

.

2.3. Обробка результатів

2.3.1. Масову частку цирконію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса цирконію, знайдена за градуювальним графіком, мг;

- Об'єм аліквотної частини розчину, взятий для визначення, см ;

- Місткість мірної колби, см ;

- Маса навішування аналізованої проби, р.

2.3.2. Розбіжності між результатами двох паралельних визначень і результатами двох аналізів не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених у табл.1.

Таблиця 1

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЦИРКОНІЮ У СПЛАВАХ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ, ЩО НЕ МІСТЬ НІОБІЇ

Метод заснований на утворенні пофарбованого комплексного з'єднання цирконію з ксиленоловим помаранчевим у сірчанокислому 0,2 моль/дм. розчині.

Визначенню не заважають до 10 мг ітрію і до 5 мг ванадію при вмісті цирконію у об'ємі, що фотометрується, не менше 25 мкг.

3.1. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр ФЕК-56 чи аналогічний прилад.

Плитка електрична.

Електропіч муфельний з терморегулятором, що забезпечує температуру до 1000 °C.

Терези аналітичні.

Ваги технічні.

Колби мірні місткістю 50, 100 та 200 см .

Піпетки без поділу на 1, 2, 5 та 10 см .

Мікробюретка місткістю 5 см .

Циліндр мірний місткістю 50 см .

Тиглі кварцові високі місткістю 40 см .

Амоній сірчанокислий за ГОСТ 3769-78 .

Калій піросернокислий за ГОСТ 7172-76 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 і розбавлена 1:1, 1:5 та розчин 0,5 моль/дм .

Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти, 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652-73 , розчин 0,05 моль/дм ; готують наступним чином: 18,6 г трилону Б розчиняють у воді при нагріванні (якщо каламутний розчин, його фільтрують), переводять у мірну колбу місткістю 1 дм , охолоджують та доводять до мітки водою.

Ксиленоловий помаранчевий, водний розчин 1 мг/см .

Цирконій металевий, що містить не менше 99,9% цирконію у вигляді порошку або дрібної стружки.

Стандартний розчин цирконію (запасний), що містить 1 мг/см цирконію: 0,1 г металевого цирконію поміщають у кварцовий тигель, додають 2-3 г піросульфату калію і сплавляють у муфелі при 800 °C до отримання прозорого плава. Плав розчиняють при нагріванні 6 см сірчаної кислоти (1:1), переводять у мірну колбу місткістю 100 см доводять до мітки водою.

Розчин цирконію (робочий), що містить 10 мкг/см цирконію, готують у день вживання розведенням стандартного розчину сірчаною кислотою 0,5 моль/дм .

(Змінена редакція, З

м. N 1).

3.2. Проведення аналізу

Наважку проби, що аналізується, масою 0,1 г у вигляді дрібної стружки поміщають в кварцовий тигель, додають 2-4 г піросульфату калію і сплавляють в муфелі при температурі 900 °C до отримання однорідного плава. Плав розчиняють при нагріванні 36 см сірчаної кислоти (1:5), розчин охолоджують і переводять у мірну колбу місткістю 200 см доводять до мітки водою.

Для визначення цирконію в мірну колбу місткістю 50 см відбирають аліквотну частину розчину, що містить 25-35 мкг цирконію, розбавляють до 20 см сірчаною кислотою 0,5 моль/дм , доливають 1 см розчину ксиленолового помаранчевого, доводять до мітки водою та перемішують. Через 20 хв вимірюють оптичну щільність розчину на фотоелектроколориметр при 536 нм в кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 30 мм по відношенню до нульового розчину.

Масу цирконію знаходять за градуювальним графіком, побудованим за п. 2.2.3.

(Змінена редакція, Змін. N 1)

.

3.3. Обробка результатів

3.3.1. Масову частку цирконію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса цирконію, знайдена за градуювальним графіком, мг;

- Об'єм аліквотної частини розчину, взятої для визначення, см ;

- Місткість мірної колби, см ;

- Маса навішування аналізованої проби, р.

3.3.2. Розбіжності між результатами двох паралельних визначень і результатами двох аналізів не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених у табл.2.

Таблиця 2

(Змінена редакція, зміна N 1).

4. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЦИРКОНІЮ У СПЛАВАХ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ, що містять НІОБІЙ

Метод заснований на утворенні пофарбованого комплексного з'єднання з ксиленоловим помаранчевим у сірчанокислому 0,2 моль/дм. розчині. Гідроліз ніобію запобігають введенням сірчанокислого амонію. Поглинання комплексу ніобію з ксиленоловим помаранчевим враховують, вимірюючи сумарне поглинання комплексів ніобію і цирконію з ксиленоловим помаранчевим по відношенню до іншої рівної аліквотної частини проби, до якої додано трилон Б, що маскує тільки цирконій. Визначенню не заважають до 10 мг ніобію і до 5 мг ванадію при вмісті цирконію у об'ємі, що фотометрується, не менше 25 мкг цирконію.

4.1. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр ФЕК-56 чи аналогічний прилад.

Плитка електрична.

Терези аналітичні.

Ваги технічні.

Електропіч муфельний з терморегулятором, що забезпечує температуру до 1000 °C.

Колби мірні місткістю 50, 100 та 200 см .

Піпетки без поділу на 1, 2, 5 та 10 см .

Мікробюретка місткістю 5 см .

Тиглі кварцові високі місткістю 40 см .

Циліндр мірний місткістю 50 см .

Калій піросернокислий за ГОСТ 7172-76 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 і розведена 1:1, 1:5 і розчин 0,5 моль/дм .

Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти, 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652-73 , розчин 0,05 моль/дм ; готують наступним чином: 18,6 г трилону Б розчиняють у воді при нагріванні (якщо каламутний розчин, його фільтрують), переводять у мірну колбу місткістю 1 дм , охолоджують та доводять до мітки водою.

Ксиленоловий помаранчевий, розчин 1 мг/см .

Цирконій металевий, що містить не менше 99,9% цирконію у вигляді порошку або дрібної стружки.

Стандартний розчин цирконію (запасний), що містить 1 мг/см цирконію: 0,1 г металевого цирконію поміщають у кварцовий тигель, додають 2-3 г піросульфату калію і сплавляють у муфелі при 800 °C до отримання прозорого плава. Плав розчиняють при нагріванні 6 см сірчаної кислоти (1:1), переводять у мірну колбу місткістю 100 см доводять до мітки водою.

Розчин цирконію (робочий), що містить 10 мкг/см цирконію, готують у день вживання розведенням стандартного розчину сірчаною кислотою 0,5 моль/дм у 100 разів.

(Змінена редакція, З

м. N 1).

4.2. Проведення аналізу

Наважку проби, що аналізується, масою 0,1 г у вигляді дрібної стружки поміщають в кварцовий тигель, додають 2-4 г піросульфату калію і сплавляють в муфелі при температурі 900 °C до отримання однорідного плава. Плав розчиняють при нагріванні 36 см сірчаної кислоти (1:5), що містить 5 г сірчанокислого амонію, розчин охолоджують і переводять у мірну колбу місткістю 200 см , доводять водою до мітки.

Для визначення цирконію в дві мірні колби місткістю 50 см відбирають рівні аліквотні частини розчину, що містять 25-35 мкг цирконію, розбавляють до 20 см сірчаною кислотою 0,5 моль/дм . В одну з колб вводять 0,2 см розчину трилону Б і перемішують. Потім обидві колби приливають по 1 см розчину ксиленолового помаранчевого, доводять до мітки водою та перемішують. Через 20 хв (забарвлені розчини стійкі не більше 30 хв з моменту додавання реактивів) вимірюють оптичну щільність розчину, що не містить трилону Б щодо розчину з трилоном Б на фотоелектроколориметрі при 536 нм в кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 30 мм.

Масу цирконію знаходять за градуювальним графіком, побудованим за п. 2.2.3.

(Змінена редакція, Змін. N 1)

.

4.3. Обробка результатів

4.3.1. Масову частку цирконію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса цирконію, знайдена за градуювальним графіком, мг;

- Місткість мірної колби, см ;

- Об'єм аліквотної частини розчину, взятий для визначення, см ;

- Маса навішування аналізованої проби, р.

4.3.2. Розбіжності між результатами двох паралельних визначень і результатами двох аналізів не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених у табл.3.

Таблиця 3

(Змінена редакція, зміна N 1).

5. СПЕКТРАЛЬНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЦИРКОНІЮ У СПЛАВАХ НА ОСНОВІ НІОБІЇ І ВАНАДІЇ

Метод заснований на залежності інтенсивності спектральних ліній цирконію від його масової частки в зразку, що аналізується при збудженні спектра в конденсованому іскровому розряді.

5.1. Апаратура, матеріали та реактиви

Спектрограф дифракційний ДФС-8 з решіткою 600 штр/мм (комплектна установка з універсальним штативом) або аналогічний прилад.

Генератор іскровий ІГ-3 або аналогічний генератор.

Електропіч муфельний з терморегулятором, що забезпечує температуру 800-900 °С.

Мікрофотометр МФ-2 або аналогічний прилад.

Спектропроектор типу ПС-18 чи аналогічного типу.

Тиглі кварцові або чашки платинові.

Терези аналітичні.

Ваги торсіонні типу ВТ-500 або аналогічного типу.

Пристрій для заточування графітових електродів.

Ступка та маточка агатові.

Електроди графітові В-3, діаметром 6 мм зі сферичним заглибленням на торці (радіус сфери – 5 мм, глибина – 1 мм) та заточені на опуклу півсферу радіусом 5 мм.

Вазелін.

Мірник - пластина товщиною 4 мм з просвердленим отвором діаметром 5 мм.

Платівка зі скла розміром 9х12 для змішування проби з вазеліном.

Платівки фотографічні спектральні 9х12 тип 2 чув. 15 од. або аналогічні, щоб забезпечити нормальні почорніння аналітичних ліній.

Ванадія п'ятиокис, що містить цирконій на рівні 0,05%.

Ніобія п'ятиокис, що містить цирконій на рівні 0,05%.

Цирконію двоокис.

Галузевий стандартний зразок складу сплаву 5 ВМЦ ВЗГ 48-4-1-90 (1-78).

Комплект галузевих стандартних зразків складу сплаву ніобій-цирконій (комплект 2) ВЗГ 48-4 (12-17)-87.

Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300-87 .

Проявник за ГОСТ 10691.1-84.

Амоній хлористий за ГОСТ 3773-72 .

Фіксаж: 300 г сірчанокислотного натрію, 20 г хлористого амонію за ГОСТ 3773-72 розчиняють відповідно в 700 і 200 см води, зливають отримані розчини разом та доводять загальний об'єм водою до 1 дм. .

Секундомір.

Вата для протирання шпателя, ступки, човники ваги.

Калька для виготовлення пакунків.

Шпатель для взяття навішування.

Скальпель для нарізування кальки.

Пінцет для встановлення електродів у тримачі штатива перед зйомкою.

Лампа інфрачервона ІКЗ-500 із регулятором напруги типу РНО-250−0,5 або регулятором аналогічного типу.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

5.2. Підготовка до аналізу

5.2.1. Приготування основного зразка порівняння (ООС), що містить 6% цирконію

1,3442 г п'ятиокису ніобію або 1,6780 г п'ятиокису ванадію змішують у агатовій ступці під шаром спирту (50 см) ) протягом 1,5-2 год з 0,0810 г двоокису цирконію. (Перед взяттям наважок оксиди прожарюють при температурі 400 ° C до постійної маси).

Суміш просушують під інфрачервоною лампою до постійної ваги.

(Змінена редакція, зміна N 1).

5.2.2. Приготування зразків порівняння (ОС)

Зразки порівняння готують послідовним розведенням основного зразка порівняння, а потім кожного наступного зразка п'ятиокисом ніобію або ванадію.

Масова частка цирконію (у відсотках з розрахунку на вміст металу в сплаві) і маса навісок, що вводяться в суміш, зазначені в табл.4.

Таблиця 4

Суміші перетирають у ступці під шаром спирту (50 см ) протягом 1,5-2 год і висушують під інфрачервоною лампою.

Зразки порівняння на основі п'ятиокису ванадію поміщають у кварцові тиглі або платинові чашки, ставлять у муфельну піч при температурі 850 °C і витримують 1-1,5 ч. Тигель (чашку) з розплавом, взяту з муфельної печі, охолоджують на повітрі, 10 см спирту. Злегка деформуючи стінки чашки (при використанні платинової чашки) витягають розплав і ретельно розтирають його з 10 см. спирту в агатовій ступці. Суміш просушують під інфрачервоною лампою до постійної ваги.

Зразки порівняння зберігають у поліетиленових банках чи пакетах.

При аналізі ніобієвих сплавів замість зразків порівняння можна використовувати галузеві стандартні зразки складу ніобій-цирконій (комплект 2).

(Змінена редакція, зміна N 1).

5.3. Проведення аналізу

Наважку проби, що аналізується, масою 0,5 г поміщають в кварцовий тигель або платинову чашку і прожарюють в муфелі до постійної маси при 850 °C. Оксиди витягають із тигля або платинової чашки, як зазначено в п. 5.2.2, та ретельно розтирають. Зважують на торсіонних терезах 40 мг підготовленого зразка і змішують його з вазеліном, взятим за допомогою мірника, на скляній пластинці за допомогою шпателя. Отриману суміш наносять шпателем на три електроди зі сферичним заглибленням на торці. Електрод із пробою встановлюють у нижній тримач штатива. У верхній утримувач встановлюють вугільний електрод, заточений на опуклу напівсферу. Індекс шкали довжин хвиль спектрографа встановлюють так, щоб ділянка спектру близько 320 нм опинилась у середині спектрограми. Проміжну діафрагму на конденсорі підбирають таким чином, щоб забезпечити нормальне почорніння аналітичних ліній. Між електродами запалюють іскру.

Якщо чутливість фотопластинки не забезпечує отримання нормальних почорнінь аналітичних ліній, то одне місце фотопластинки фотографують спектри від двох пар електродів. Ті ж операції виконують із зразками порівняння, спектри яких фотографують на ту саму фотопластинку. Спектр кожного аналізованого зразка (або зразка порівняння) фотографують тричі. На тій же фотопластинці, у разі аналізу ніобієвих сплавів, фотографують шість спектрів стандартного окисленого галузевого зразка складу сплаву 5 ВМЦ.

(Змінена редакція, зміна N 1).

5.4. Обробка результатів

5.4.1. У кожній з отриманих спектрограм фотометрування знаходять почорніння аналітичної лінії цирконію ( ) та лінії порівняння ( ) (табл.5) та обчислюють різниці почорнінь .

За трьома значеннями , , , отриманим за трьома спектрограмами, знятими для кожного зразка, знаходять середнє арифметичне значення ( ).

За результатами фотометрування спектрів зразків порівняння будують градуювальні графіки в координатах , де - логарифм масової частки обумовленого елемента у зразку порівняння.

Таблиця 5

(Змінена редакція, зміна N 1).

У разі аналізу ніобієвих сплавів знаходять середнє арифметичне значення ( ) для стандартного зразка сплаву 5 ВМЦ, знаходять у системі координат положення точки ; , де - Концентрація ніобію в аналізованому сплаві; 0,85 - зміст цирконію в стандартному зразку, 92 - масова частка ніобію в стандартному зразку і через цю точку проводять графік паралельно графіку, побудованому за зразками порівняння (коефіцієнт враховує зміну концентрації ніобію в аналізованому сплаві щодо вмісту ніобію у стандартному зразку). Масову частку цирконію знаходять за результатами фотометрування спектрів за допомогою градуювального графіка.

5.4.2. Розбіжності між результатами трьох паралельних визначень (різниця більшого і меншого) і результатами двох аналізів не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених у табл.6.

Таблиця 6

(Змінена редакція, зміна N 1).

5.4.3. (Виключений, Зм. N 1).