Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ 14338.3-91

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 16274.1-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


ВІСМУТ

Метод хіміко-спектрального аналізу

Bismu ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85

ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)


ГОСТ 26473.6-85

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ

Метод ви ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77

ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)


ГОСТ 12645.4-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ
ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79

ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 18385.4-79

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІОБІЙ

Метод визначення танталу

Niobium. Метод для визначення значення ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79

ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)


ГОСТ 23862.31-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.18-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

НЕОДИМ, ГАДОЛІНІЙ ТА ЇХ ОКИСУ

ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 23862.7-79

Група В59



МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79

ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.23-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи визначення марг ГОСТ 23862.10-79

ГОСТ 23862.10-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок ванадію, вольфраму, заліза, кобальту, марганцю, міді, молібдену, нікелю, ніобію, свинцю, танталу, титану та хрому (із Змінами N 1, 2)


ГОСТ 23
ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79

ГОСТ 23862.9-79 Неодим, гадоліній, тербій, диспрозій, гольмій, ербій, тулій та їх окису. Хіміко-спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.9-79

Група В59


ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.12-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ЦЕРІЙ І ЙОГО ДВОКИСЬ

ГОСТ 23862.13-79 Лантан, неодим, гадоліній, диспрозій, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів празеодиму, неодиму, самарію, європію, гадолінію, тербію, диспрозію (зі Змінами N 1, 2)


ГОСТ 23862.13-79

Група В59

< ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 25278.9-82

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ

Методи ви ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору


ГОСТ 14339.3-91

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ВОЛЬФРАМ

Методи визначення вмісту фосфору

Tungsten. Методи для визначення phosphor ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79

ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)


ГОСТ 23862.25-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи визначення ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85

ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)


ГОСТ 26473.12-85

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ

ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)


ГОСТ 25278.13-87

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ

Методи в ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору


ГОСТ 14338.3-91

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


МОЛІБДЕН

Методи визначення фосфору

Molybdenum. Методи для визначення phosphorus


ОКСТУ 1709

Дата введення 1993-01-01


ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. РОЗРОБЛЕНИЙ І ВНЕСЕН ТК N 108 «ТВЕДОСПЛАВ"

РОЗРОБНИКИ

Ю.А.Абрамов, А.І. Скрипник , С.М. Суворова , Г.В. Онучина , А.Г.Матюшина

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Комітету стандартизації та метрології СРСР від 27.09.91 N 1526

3. ВЗАМІН ГОСТ 14338.3-82

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Позначення НТД, на який дано посилання
Номер пункту, розділу
ГОСТ 3118-77
2.2
ГОСТ 3760-79
3.2
ГОСТ 3765-78
2.2, 3.2
ГОСТ 3772-74
2.2
ГОСТ 4461-77
2.2
ГОСТ 10652-73
3.2
ГОСТ 14919-83
2.2
ГОСТ 18300-87
2.2
ГОСТ 19275-73
3.2
ГОСТ 29103-91
Розд.1
ТУ 6-09-803-76
3.2



Цей стандарт встановлює фотометричні методи визначення фосфору (при масовій частці фосфору від 0,0002 до 0,015%) у металевому молібдені, оксиді молібдену та молібденовокислому амонії.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ


Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 29103 .

2. МЕТОД З ЗАСТОСУВАННЯМ КСИЛЕНОЛОВОГО ПОРАМАНЧОВОГО (ПРИ МАСОВІЙ ДОЛІ ФОСФОРУ ВІД 0,0002 ДО 0,01%)

2.1. Сутність методу

Метод заснований на утворенні комплексної сполуки фосфорно-молібденової гетерополікислоти з ксиленоловим помаранчевим. Кремній та миш'як комплексного з'єднання з ксиленоловим помаранчевим у цих умовах не утворюють.

2.2. Засоби вимірювань, допоміжні пристрої, реактиви та матеріали

Ваги аналітичні будь-якого типу, що дозволяють зважувати з похибкою трохи більше 0,0002 р.

Фотоелектроколориметр чи спектрофотометр будь-якого типу.

Муфельна піч, що забезпечує нагрівання до 500 °C.

Електроплитка побутова за ГОСТ 14919 .

Амоній (натрій) молібденовокислий за ГОСТ 3765 , перекристалізований розчин з масовою часткою 10%.

70 г солі розчиняють у 400 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору гарячої води та відфільтровують через щільний фільтр. До розчину додають 250 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору етилового спирту (ректифікату), залишають на 1 год відстоюватися, потім кристали відсмоктують на вирві Бюхнера, промивають кілька разів водою зі спиртом і висушують на повітрі.

Амоній фосфорнокислий двозаміщений згідно з ГОСТ 3772 .

Стандартний розчин А: 0,426 г фосфорнокислого двозаміщеного амонію переносять у мірну колбу місткістю 500 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору , розбавляють водою до мітки та перемішують.

1 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору розчину, містить А 0,0002 г фосфору.

Стандартний розчин Б: готують розведенням 1 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору розчину, А водою в мірній колбі місткістю 100 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору .

1 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору розчину містить Б 0,000002 г фосфору.

Калію гідроксид, розчин з масовою часткою 10%.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Ксиленоловий помаранчевий, розчин з масовою часткою 0,1%, готують не менше ніж за 10 годин до використання, реактив перевіряють на придатність до реакції утворення комплексу з фосфорномолібденової гетерокислотою: 10 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору ацетону додають 0,1 см. ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору (3-4 краплі) розчину ксиленолового помаранчевого з масовою часткою 0,1%. Якщо розчин залишається безбарвним або є слабо-рожеве фарбування - реактив придатний для аналізу, якщо ж фіолетова забарвлення - реактив комплексу з фосфорномолібденової гетерополікислотою не утворює.

Кислота соляна згідно з ГОСТ 3118 .

Фенолфталеїн, розчин з масовою часткою 0,1%.

Спирт етиловий ректифікований за ГОСТ 183

00.

2.3. Проведення аналізу

Залежно від масової частки фосфору беруть навішення відповідно до табл.1.

Таблиця 1

Масова частка фосфору, %
Маса навішування, г
Від 0,0002 до 0,0008 включно.
1,0
Св. 0,0008 "0,0015"
0,5
0,0015 0,004
0,2
0,004 0,01 0,1

2.3.1. Наважку оксиду молібдену поміщають у склянку місткістю 100 см. ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору додають 10 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору розчину калію гідроксиду з масовою часткою 10% і нагрівають на електроплитці до повного розчинення зразка.

2.3.2. Амоній молібденовокислий переводять в оксид молібдену прожарюванням при температурі 400-450 °С і далі розчиняють за п. 2.3.1.

Після охолодження до кімнатної температури, отриманий лужний розчин нейтралізують азотною кислотою (1:1) по індикатору фенолфталеїну і додають 10 см. ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору кислоти надлишок. Розчин нагрівають до кипіння.

Якщо осад випаде, його розчиняють у розчині гідроксиду калію з масовою часткою 10% і потім нейтралізують по індикатору фенолфталеїну розчином азотної кислоти, додаючи 10 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору надлишок. Розчин охолоджують до кімнатної температури та переносять у мірну колбу місткістю 100 см. ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору , доливають водою до обсягу приблизно 80 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору .

Залежно від маси навішування аналізованого зразка додають розчин амонію молібдату з масовою часткою 10% в обсязі, наведеному в табл.2.

Таблиця 2

Маса навішування, г

Об'єм розчину, см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору

1,0
-
0,5
4,0
0,3
6,0
0,2
8,0
0,1
9,0



Потім піпеткою в колбу вводять 5 см. ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору розчину ксиленолового помаранчевого з масовою часткою 0,1% доливають до мітки водою і перемішують. Розчин залишають на 45 хв для утворення сталого комплексного з'єднання. Після закінчення зазначеного часу оптичну щільність забарвленого розчину вимірюють на фотоколориметрі із зеленим світлофільтром (довжина хвилі 540 нм) у кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 50 мм.

Одночасно проводять три контрольні досвіди визначення змісту фосфору в реактивах. До розчину контрольного досвіду додають розчин молібдату амонію з масовою часткою 10% об'ємом 10 см. ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору . Розчин із середнім значенням оптичної щільності використовують як розчин порівняння.

2.3.3. Наважку металевого молібдену масою 0,5 г розчиняють у 20 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору суміші, що складається з трьох обсягів соляної кислоти та одного обсягу азотної кислоти. Розчин випарюють насухо на електричній плитці.

Потім додають 10 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору води та знову випарюють, після чого додають 10 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору розчину калію гідроксиду з масовою часткою 10% і нагрівають на електроплитці до повного розчинення осаду.

Після охолодження до кімнатної температури розчин нейтралізують азотною кислотою (1:1) за індикатором фенолфталеїну і додають 10 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору кислоти надлишок. Доливають водою приблизно до об'єму 80 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору та залишають на 10 хв. Потім піпеткою в колбу вводять 5 см. ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору розчину ксиленолового оранжевого з масовою часткою 0,1%

Далі аналіз проводять як зазначено у п. 2.3.1.

2.3.4. Для побудови градуювального графіка у мірні колби місткістю по 100 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору доливають від 0,5 до 5,0 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору (з інтервалом 0,5 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору ) розчину Б. Вводять по 10 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору азотної кислоти (1:1), доливають воду приблизно до об'єму 80 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору додають 10 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору розчину молібденовокислого амонію з масовою часткою 0,1%, залишають на 10 хв для розвитку забарвлення гетерополікислоти, що утворюється. Потім піпеткою додають 5 см. ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору розчину ксиленолового помаранчевого з масовою часткою 0,1%, доливають до мітки водою, перемішують і залишають на 45 хв для утворення стійкого комплексного пофарбованого з'єднання. Після закінчення зазначеного часу оптичну щільність забарвленого розчину вимірюють на фотоколориметрі із зеленим світлофільтром (довжина хвилі 540 нм) у кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 50 мм.

Як розчин порівняння використовують розчин контрольного досвіду із середнім значенням оптичної щільності з трьох паралельних дослідів.

За знайденими значеннями оптичних щільностей розчинів та відповідним їм концентраціям фосфору будують градуювальні графіки

.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку фосфору ( ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору ,


де ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору - Маса фосфору в аналізованому розчині, знайдена за градуювальним графіком, г;

ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору - Маса навішування, р.

2.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень при довірчій ймовірності ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору =0,95 нічого не винні перевищувати величин, наведених у табл.3.

Таблиця 3

Масова частка фосфору, %
Абсолютні розбіжності, що допускаються, %
Від 0,0002 до 0,001 включно. 0,00008
Св. 0,001 "0,003"
0,0004
0,003 0,01
0,0008

3. МЕТОД ІЗ ЗАСТОСУВАННЯМ АСКОРБІНОВОЇ КИСЛОТИ І КАЛІЮ СУРМ'ЯНОВИННОКИСЛОГО (ПРИ МАСОВІЙ ДОЛІ ФОСФОРУ ВІД 0,0005 ДО 0,015%)

3.1. Сутність методу

Метод заснований на утворенні фосфорно-молібденової гетерополікислоти та відновленні її аскорбіновою кислотою у присутності антимонілтартрату калію після відділення фосфору на гідроксиді берилію.

3.2. Засоби вимірювань, допоміжні пристрої, реактиви та матеріали

Іономер універсальний типу ЕВ-74.

Трилон Б (комплексон III), двонатрієва сіль етилендіамінтетраоцтової кислоти за ГОСТ 10652 розчин з масовою часткою 10%; готують при нагріванні.

Берилій сірчанокислий, розчин концентрацією 1 г Ве/дм ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору . Розчиняють 19,65 г сірчанокислого берилію в 1 дм ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору води.

Аміак водний за ГОСТ 3760 .

Промивна рідина: 500 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору води додають 30 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору розчину трилону Б, 15 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору аміаку і розбавляють водою до 600 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору .

Кислота хлорна, густина 1,5 г/см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору , Розведена 1:1.

Амоній молібденовокислий за ГОСТ 3765 .

Реакційна суміш: 1,74 г молібденовокислого амонію розчиняють у 100 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору води, додають 21 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору сірчаної кислоти, охолоджують і доливають до 250 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору водою.

Кислота аскорбінова, розчин концентрацією 20 г/дм ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору .

Калій сурьмяновиннокислий (антимонілтартрат калію за ТУ 6-09-803), розчин концентрацією 3 г/дм ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору .

Амонію бромід згідно з ГОСТ 19275 .

Індикаторний папір "Конго".

А також засоби вимірювань, допоміжні пристрої, реактиви та матеріали, наведені в раз

д. 2.2.

3.3. Підготовка проб до аналізу

Залежно від масової частки фосфору беруть навішення відповідно до табл.4.

Таблиця 4

Масова частка фосфору, %
Маса навішування, г
Від 0,0005 до 0,0015 вмикання.
1
Св. 0,001 "0,003"
0,5
0,002 0,007
0,2
0,005 0,015
0,1

3.3.1. Розчинення зразків проводять за п. 2.3.1.

3.4. Проведення аналізу

Отримані лужні розчини нейтралізують азотною кислотою (1:1) з індикаторного паперу «Конго».

Доливають 50 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору розчину трилону Б, 8 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору розчину сірчанокислого берилію, розбавляють водою до 100-120 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору і кип'ятять 2-3 хв.

У гарячий розчин доливають розчин аміаку до значення рН-9,5-10 і знову кип'ятять 2-3 хв.

Розчин охолоджують у проточній воді та осад відфільтровують на фільтр середньої щільності.

Фільтр з осадом промивають 5-6 разів промивною рідиною. Осад на фільтрі розчиняють 30 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору теплої соляної кислоти (1:1). Фільтрат збирають у склянку місткістю 50 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору *, додають 3 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору хлорної кислоти (1:1) і випарюють розчин до рясних парів хлорної кислоти.
________________
* Якщо вміст миш'яку в пробі перевищує вдвічі вміст фосфору, то після розчинення берилію гідроксиду в солянокисле середовище додають 0,1 г бромистого амонію і упарюють насухо. Додають 10 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору соляної кислоти і 0,1 г бромистого амонію і повторюють випарювання насухо.

Потім доливають 25 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору * і нагрівають до розчинення солей. Охолоджений розчин переносять у мірну колбу місткістю 50 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору , доливають 2,5 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору реакційної суміші, 5 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору аскорбінової кислоти та 0,5 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору розчину антимонілтартрату калію. Після доливання кожного реактиву вміст колби перемішують. Потім розбавляють водою до мітки і знову перемішують.
_________________
* Текст відповідає оригіналу. - Примітка виробника бази даних.

Оптичну щільність розчину вимірюють на спектрофотометрі при довжині хвилі 825 нм на фотоелектроколориметр на червоному світлофільтрі (довжина хвилі 750 нм) в кюветі з товщиною поглинаючого шару 50 мм.

Як розчин порівняння використовують розчин контрольного досвіду із середнім значенням оптичної щільності з трьох паралельних результатів на вміст фосфору в реак

тивах.

3.5. Побудова градуювального графіка

У склянки місткістю 50 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору відбирають від 1 до 8 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору стандартного розчину Б, доливають 3 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору хлорної кислоти (1:1). Розчин випарюють до рясної пари хлорної кислоти. В охолоджений розчин доливають 25 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору води та переносять розчин у мірну колбу місткістю 50 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору , доливають 2,5 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору реакційної суміші, 5 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору розчину аскорбінової кислоти та 0,5 см ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору розчину антимонілтартрату калію. Після доливання кожного реактиву вміст колби перемішують. Потім розбавляють водою до мітки і знову перемішують.

Оптичну щільність розчину вимірюють на спектрофотометрі при довжині хвилі 825 нм або фотоелектроколориметрі з червоним світлофільтром (довжина хвилі 750 нм

).

3.6. Обробка результатів

3.6.1. Масову частку фосфору ( ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору ,


де ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору - Маса фосфору, знайдена за градуювальним графіком, г.

ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору - Маса навішування зразка, р.

3.6.2. Розбіжності результатів паралельних визначень за довірчої ймовірності ГОСТ 14338.3-91 Молібден. Методи визначення фосфору =0,95 нічого не винні перевищувати величин, наведених у табл.5.

Таблиця 5

Масова частка фосфору, %
Розбіжності, що допускаються, %
Від 0,0005 до 0,0010 вмикання.
0,0002
Св. 0,0010 "0,0020"
0,0004
0,0020 0,0050
0,0005
0,005 0,015
0,001