Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ 23862.36-79

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 16274.1-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


ВІСМУТ

Метод хіміко-спектрального аналізу

Bismu ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85

ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)


ГОСТ 26473.6-85

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ

Метод ви ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77

ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)


ГОСТ 12645.4-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ
ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79

ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 18385.4-79

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІОБІЙ

Метод визначення танталу

Niobium. Метод для визначення значення ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79

ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)


ГОСТ 23862.31-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.18-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

НЕОДИМ, ГАДОЛІНІЙ ТА ЇХ ОКИСУ

ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 23862.7-79

Група В59



МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79

ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.23-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи визначення марг ГОСТ 23862.10-79

ГОСТ 23862.10-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок ванадію, вольфраму, заліза, кобальту, марганцю, міді, молібдену, нікелю, ніобію, свинцю, танталу, титану та хрому (із Змінами N 1, 2)


ГОСТ 23
ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79

ГОСТ 23862.9-79 Неодим, гадоліній, тербій, диспрозій, гольмій, ербій, тулій та їх окису. Хіміко-спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.9-79

Група В59


ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.12-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ЦЕРІЙ І ЙОГО ДВОКИСЬ

ГОСТ 23862.13-79 Лантан, неодим, гадоліній, диспрозій, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів празеодиму, неодиму, самарію, європію, гадолінію, тербію, диспрозію (зі Змінами N 1, 2)


ГОСТ 23862.13-79

Група В59

< ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 25278.9-82

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ

Методи ви ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору


ГОСТ 14339.3-91

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ВОЛЬФРАМ

Методи визначення вмісту фосфору

Tungsten. Методи для визначення phosphor ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79

ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)


ГОСТ 23862.25-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи визначення ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85

ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)


ГОСТ 26473.12-85

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ

ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)


ГОСТ 25278.13-87

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ

Методи в ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2)


ГОСТ 23862.36-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи визначення хлору

Зовнішній-їх металів і їх oxides. Методи визначення chlorine


МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введення 1981-01-01


Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 19 жовтня 1979 р. N 3989 дату запровадження встановлено 01.01.81

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 11-95)

ВИДАННЯ зі Змінами N 1, 2, затвердженими у квітні 1985 р., травні 1990 р. (ІУС 7-85, 8-90).


Цей стандарт встановлює турбідиметричний метод визначення хлору (від 5·10 ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) % до 2,5 · 10 ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) %) у лантані, неодимі, самарії, європії, гадолінії, диспрозії, гольмії, ітрії та їх окисах, турбідиметричний метод визначення хлору (від 1·10 ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) % до 5·10 ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) %) з попередньою відгонкою в рідкісноземельних металах та їх окисах (крім церію та його двоокису) та полярографічний метод визначення хлору (від 2·10 ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) % до 1,0%) у рідкісноземельних металах та їх окисах (крім церію та його двоокису).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 23862.0-79.

2. ТУРБІДИМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ХЛОРУ


Метод ґрунтується на турбідиметричному визначенні хлору в азотнокислому середовищі по золю хлориду срібла.

2.1. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр ФЕК-56 чи аналогічний прилад.

Лазня водяна.

Пекти муфельна з терморегулятором, що забезпечує температуру до 500 °C.

Склянка місткістю 100 см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) .

Колби мірні місткістю 50 та 1000 см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) .

Скло годинникове.

Фільтр "біла" або "синя" стрічка.

Кислота азотна особливої чистоти за ГОСТ 11125-84 (кубовий залишок): в колбу установки для перегонки кислоти вводять 1,2 дм ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) азотної кислоти. Відганяють із колби 1,1 дм ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) кислоти зі швидкістю не більше 0,4 дм ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) /год. Частину залишку розбавляють дистильованою водою щодо 1:1 та 1:19.

Срібло азотнокисле за ГОСТ 1277-75 , х.ч., розчин з концентрацією 2 г/дм ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) .

Натрій хлористий за ГОСТ 4233-77 , х.ч.

Стандартний розчин хлору (запасний), що містить 1 мг/см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) хлору: навішування хлористого натрію масою 1,648 г, попередньо прожареного до постійної маси при температурі 500 °C, розчиняють у воді, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) і доливають водою до мітки.

Розчин хлору (робочий), що містить 10 мкг/см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) хлору, готують у день вживання розведенням стандартного (запасного) розчину водою у 100 разів.

(Змінена редакція, Змін. N 1

).

2.2. Проведення аналізу

2.2.1. Наважку аналізованої проби масою 0,1 г поміщають у склянку, змочують водою, перемішують і додають 10 см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) азотної кислоти (1:1). Склянку накривають годинниковим склом, ставлять на киплячу водяну баню і витримують 15-20 хв. Після розчинення навішування вміст склянки переносять у мірну колбу місткістю 50 см. ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) і розбавляють водою до мітки. У випадку, якщо проба повністю не розчиняється, розчин фільтрують через щільний фільтр, промитий азотною кислотою (1:1) до негативної реакції на хлорид-іон. 10 см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) отриманого розчину переносять у мірну колбу місткістю 50 см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) , додають 30 см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) азотної кислоти (1:19), потім додають 2 см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) розчину азотнокислого срібла та доводять об'єм водою до мітки. Розчин перемішують, витримують 20 хв у темному місці, потім вимірюють оптичну щільність на фотоелектроколориметр при ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) 367 нм у кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 50 мм. Як розчин порівняння застосовують воду.

Одночасно з аналізом зразка всі стадії аналізу проводять контрольний досвід на реактиви. Отримане значення оптичної щільності віднімають значення оптичної щільності випробуваного розчину. Оптична щільність розчину контрольного досвіду має перевищувати 0,05 інакше слід поміняти реактиви.

Масу хлору знаходять за градуювальним графіком

.

2.2.2. Побудова градуювального графіка

У мірні колби місткістю 50 см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) вводять 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) стандартного (робочого) розчину хлору (що містить 10 мкг/см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) хлору). У кожну колбу додають по 40 см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) азотної кислоти, розведеної 1:19, по 2 см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) розчину азотнокислого срібла та доводять до мітки азотною кислотою, розведеною 1:19. Розчини перемішують та витримують у темряві протягом 20 хв. В одну з колб вводять усі реактиви, крім хлору (нульовий розчин). Оптичну щільність розчинів вимірюють на фотоелектроколориметр при ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) 367 нм у кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 50 мм. Як розчин порівняння застосовують воду.

Значення оптичної щільності кожної точки градуювального графіка обчислюють як середньоарифметичний результат п'яти паралельних вимірювань.

Оптична щільність нульового розчину має перевищувати 0,05. Інакше змінюють реактиви. Значення оптичної густини нульового розчину віднімають із значень оптичних густин стандартних розчинів.

За отриманими даними будують градуювальний графік, завдаючи на осі ординат значення оптичної щільності розчину, а на осі абсцис - масу хлору в міліграмах. Окремі точки графіка перевіряють не рідше одного разу на місяць.

2.2.1, 2.2.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

2.3. Обробка результатів

2.3.1. Масову частку хлору ( ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) ,


де ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) - Маса хлору, знайдена за градуювальним графіком, мг;


ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) - Маса навішування аналізованої проби, р.

2.3.2. Розбіжності результатів двох паралельних визначень або результатів двох аналізів не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, зазначених у табл.1.

Таблиця 1

Масова частка хлору, %
Розбіжність, що допускається, %

5·10 ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2)

2·10 ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2)

2,5 · 10 ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2)

5·10 ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2)

3. ТУРБІДИМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ХЛОРУ З ВІДГОНКОЮ


Метод заснований на турбідиметричному визначенні хлору по золю срібла хлориду в азотнокислому середовищі після відгону хлору пірогідролізом.

3.1. Апаратура, реактиви та розчини

Установка для пірогідролізу за ГОСТ 23862.32-79.

Фотоелектроколориметр ФЕК-56 чи аналогічний прилад.

Пекти муфельна з терморегулятором, що забезпечує температуру до 900 °C.

Азот газоподібний за ГОСТ 9293-74 або кисень газоподібний за ГОСТ 5583-78 .

Колби мірні місткістю 50 та 1000 см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) .

Кварцові човники довжиною 70 мм і шириною 10 мм, прожарені при температурі 1000-1050 ° С в струмі водяної пари протягом 30-40 хв.

Гачок з кварцової палички діаметром 6 мм та довжиною 500 мм.

Кислота азотна особливої чистоти за ГОСТ 11125-84 (кубовий залишок): в колбу установки для перегонки кислоти вводять 1,2 дм ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) азотної кислоти. Відганяють із колби 1,1 дм ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) кислоти зі швидкістю не більше 0,4 дм ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) /год. Частину залишку розбавляють дистильованою водою щодо 1:1, 1:4 та 1:19.

Срібло азотнокисле за ГОСТ 1277-75 , х.ч., 0,2%-ний розчин.

Натрій хлористий за ГОСТ 4233-77 , х.ч.

Стандартний розчин хлору (запасний), що містить 1 мг/см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) хлору: навішування хлористого натрію масою 1,648 г, прожареного до постійної маси при 500 °C, розчиняють у воді, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) , доводять водою до мітки та перемішують.

Розчин хлору (робочий), що містить 10 мкг/см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) хлору, готують у день вживання розведенням запасного розчину водою у 100 разів.

Вода деіонізована.

(Змінена редакція, Змін. N 1)

.

3.2. Підготовка до аналізу

3.2.1. Установку для пірогідролізу готують, перевіряючи справність електропечі, електроплитки, ізоляції струмопровідних проводів, наявність заземлення. Включають електроплитку для нагрівання води в пароутворювачі до кипіння. Включають електропіч натисканням кнопки пуску. Регулюють подачу азоту (або кисню), встановивши швидкість 1-2 бульбашки на секунду. Барботер занурюють у склянку місткістю 100 см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) , Що містить 10 см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) азотної кислоти, розведеної 1:4. Пекти нагрівають до 600 °C.

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку аналізованої проби масою 0,1-1 г (залежно від вмісту хлору) поміщають у кварцовий човен рівним шаром, змочують кількома краплями води, поміщають у трубку приладу для пірогідролізу і швидко закривають пробкою. Підвищують температуру печі до 1000-1050 ° С і за цієї температури продовжують процес пірогідролізу 15-20 хв до досягнення об'єму розчину в приймачі 45-47 см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) (При аналізі оксидів РЗЕ пропускають азот, при аналізі металів - кисень). Після цього піч відключають, витягають човник. Розчин із приймача переводять у мірну колбу місткістю 50 см. ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) , додають 2 см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) концентрованої азотної кислоти, 2 см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) розчину азотнокислого срібла, доводять об'єм водою до мітки, перемішують і залишають стояти 20 хв у темному місці. Після закінчення 20 хв вимірюють оптичну щільність випробуваного розчину на фотоелектроколориметр при ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) 367 нм у кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 50 мм. Як розчин порівняння застосовують воду. Одночасно з аналізом зразка всі стадії аналізу проводять контрольний досвід на реактиви. Отримане значення оптичної щільності віднімають значення оптичної щільності випробуваного розчину. Значення оптичної щільності розчину контрольного досвіду має перевищувати 0,08.

Масу хлору знаходять за градуювальним графіком.

3.3.2. Побудова градуювального графіка

У мірні колби місткістю 50 см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) вводять 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 та 10,0 см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) робочого розчину хлору У кожну колбу доливають по 40 см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) азотної кислоти 1:19, по 2 см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) розчину азотнокислого срібла, доводять об'єм до мітки тією самою кислотою, перемішують, залишають стояти 20 хв у темряві. В одну з колб вводять усі реактиви, крім розчину хлору (нульовий розчин). Оптичну щільність розчинів вимірюють на фотоелектроколориметр при ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) 367 нм у кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 50 мм. Як розчин порівняння використовують воду. Оптична щільність нульового розчину має перевищувати 0,08, інакше змінюють реактиви. Значення оптичної густини нульового розчину віднімають з отриманих значень оптичних густин розчинів.

Значення оптичної густини кожної точки градуювального графіка обчислюють як середньоарифметичний результат п'яти паралельних вимірів.

За отриманими даними будують градуювальний графік, завдаючи на осі ординат значення оптичної щільності розчину, а на осі абсцис - масу хлору в міліграмах. Окремі точки графіка перевіряють не рідше одного разу на місяць.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку хлору ( ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) ,*

________________

* Формула відповідає оригіналу. - Примітка виробника бази даних.


де ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) - Маса хлору, знайдена за градуювальним графіком, мг;


ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) - Маса навішування аналізованої проби, р.

3.4.2. Розбіжності результатів двох паралельних визначень і результатів двох аналізів не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

Масова частка хлору, %
Розбіжність, що допускається, %

1·10 ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2)

5·10 ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2)

5·10 ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2)

1·10 ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2)

ПОЛЯРОГРАФІЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ХЛОРУ


Метод заснований на полярографічному визначенні хлору в азотнокислому розчині при потенціалі напівхвилі піку відновлення іонів хлору близько мінус 0,05 по відношенню до ртутного анода. Іони церію повинні бути відсутніми.

4.1. Апаратура, реактиви та розчини

Полярограф змінного струму ППТ-1 чи ПУ-1 чи аналогічний прилад.

Датчик полярографічний з ртутним краплинним електродом – катодом та донною ртуттю – анодом. Швидкість протікання ртуті близько 10 крапель за 15 с.

Лазня водяна.

Пекти муфельна з терморегулятором, що забезпечує температуру 450-500 °С.

Колби мірні місткістю 50, 100 та 1000 см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) .

Склянки скляні місткістю 50 см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) .

Скло годинникове.

Вода деіонізована.

Кислота азотна особливої чистоти за ГОСТ 11125-84 або кислота азотна за ГОСТ 9336-75 , х.ч., додатково очищена відгін у кварцовому приладі (відганяють 2/3 первісної кількості кислоти; застосовується кубовий залишок), розведена 1:1.

Калій азотнокислий за ГОСТ 4217-77 , х.ч., розчин концентрації 101 г/дм ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) .

Натрій хлористий згідно з ГОСТ 4233-77 .

Стандартний розчин хлору (запасний), що містить 1 мг/см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) хлору, готують наступним чином: навішування хлористого натрію масою 1,648 г, попередньо прожареного при 500 °C, розчиняють у воді, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) , доводять водою до мітки та перемішують.

Розчин хлориду, що містить 10 мкг/см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) хлору, готують у день вживання розведенням стандартного (запасного) розчину водою у 100 разів.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

4.2. Проведення аналізу

4.2.1. Визначення хлору від 2·10 ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) % до 5·10 ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) %

Дві навішування аналізованої проби по 0,5 г поміщають у склянки місткістю 50 см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) , змочують водою, в одну зі склянок вводять розчин хлоридів, що містить 10 мкг/см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) хлоридів, з таким розрахунком, щоб маса введених хлоридів у 2-3 рази перевищувала передбачувану масу хлоридів у аналізованій пробі. Потім додають по 5 см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) азотної кислоти, накривають склянки годинниковим склом і розчиняють навішування при помірному нагріванні (40-50 ° С) на водяній бані.

Розчини охолоджують, переносять у мірні колби місткістю 50 см. ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) , додають 20 см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) розчину азотнокислого калію, доводять об'єм водою до мітки та перемішують.

Розчини полярографують у діапазоні від плюс 0,2 до мінус 0,2 В. Потенціал піку – близько мінус 0,50 щодо донної ртуті.

Одночасно з аналізом проби проводять через усі стадії аналізу контрольний досвід на реактиви

.

4.2.2. Визначення хлору від 5·10 ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) % до 1,0%

Наважку аналізованої проби 0,1 г поміщають у склянку місткістю 50 см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) , змочують водою, додають 5 см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) азотної кислоти, накривають склянку годинниковим склом і розчиняють при помірному нагріванні (40-50 ° С) на водяній бані.

Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 50 см. ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) , додають 20 см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) розчину азотнокислого калію, доводять об'єм водою до мітки, перемішують.

Розчин полярографують у діапазоні від плюс 0,2 до мінус 0,2 В. Потенціал піку близько мінус 0,05 відносно донної ртуті.

Одночасно всі стадії аналізу проводять контрольний досвід на реактиви. Значення висоти піку вольтамперної кривої контрольного досвіду віднімають значення висоти піку аналізованої проби. Аналіз кожної проби проводять із двох паралельних наважок.

4.2.3. Побудова градуювального графіка

У мірні колби місткістю 100 см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) доливають 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) стандартного (запасного) розчину хлоридів, що відповідає 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5 та 2,0 мг хлору. Потім додають 10 см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) розчину азотної кислоти (1:1) та 40 см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) розчину азотнокислого калію, доводять об'єм водою до мітки, перемішують та полярографують отримані розчини, як описано в п. 4.2.1. Будують градуювальний графік, наносячи на вісь абсцис кількість хлоридів у мікрограмах 1 см ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) розчину, але в вісь ординат — відповідні значення висот піків вольтамперних кривих розчинів хлоридів мінус значення висоти хвилі нульового розчину.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

4.3. Обробка результатів

4.3.1. За методом добавок (для масової частки хлору від 2.10 ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) % до 5·10 ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) %) масову частку хлору ( ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) ,


де ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) , ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) , ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) - Висоти піків вольтамперних кривих проби, проби з добавкою і контрольного досвіду відповідно, см;

ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) - Маса хлоридів, введених в випробуваний розчин, мг;

ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) - Маса навішування аналізованої проби, р.

4.3.2. За методом градуювального графіка (для масової частки хлору 5·10 ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) - 1%) масову частку хлору ( ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) ,


де ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) - Маса хлориду в випробуваному розчині, знайдена за графіком, мкг;

ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2) - Маса навішування аналізованої проби, р.

4.3.3. Розбіжності результатів двох паралельних визначень або результатів двох аналізів не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, зазначених у табл.3.

Таблиця 3

Масова частка хлору, %
Розбіжність, що допускається, %

2·10 ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2)

8·10 ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2)

1·10 ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2)

3·10 ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2)

5·10 ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2)

1,4 · 10 ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2)

7·10 ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2)

2·10 ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2)

4·10 ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2)

8·10 ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2)

1,0

2·10 ГОСТ 23862.36-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення хлору (із змінами N 1, 2)