ГОСТ 12552.1-77

ГОСТ 12552.1-77 Сплави платино-нікелеві. Метод визначення нікелю (із зміною N 1)

ГОСТ 12552.1-77

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ПЛАТИНО-МИКЕЛІВІ

Метод визначення нікелю

Platinum-nickel alloys. Метод для визначення нікель

ОКСТУ 1709*
______________
* Код стандарту. Введено додатково, Змін. N1.

Строк дії з 01.01.1979
до 01.01.1984*
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 5/6, 1993 рік). - Примітка виробника бази даних.

РОЗРОБЛЕН Свердловським заводом з обробки кольорових металів

Директор С. Г. .Гущин

Керівники роботи: В. Г. Левіан , В. Д. Пономарьова

Виконавці: М. П. Юфа , Н. С. Степанова , Н. І. Ченцова , Р.М.

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії СРСР

Зам. міністра В.С.Устинов

ПІДГОТОВЛЕНО ДО ЗАТВЕРДЖЕННЯ Всесоюзним науково-дослідним інститутом стандартизації (ВНДІВ)

Директор А. В. . Глічов

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 27 грудня 1977 р. N 3069

ВЗАМІН ГОСТ 12552-67 в частині разд.2

ВНЕСЕН Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 15.06.88 N 1825 з 01.01.89

Зміна N 1 внесена виробником бази даних за текстом ІВС N 9, 1988 рік


Цей стандарт встановлює титриметричний метод визначення нікелю (при масовій частці нікелю від 4,0 до 30%).

Метод заснований на зв'язуванні нікелю в комплексне з'єднання двозаміщеною натрієвою сіллю етилендіамінтетраоцтової кислоти (трилон Б) при рН 5 і титрування надлишку трилону Б розчином оцтовокислого цинку з індикатором ксиленоловим помаранчевим.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 22864-83 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

1.2. Числове значення результату аналізу має закінчуватися цифрою того ж розряду, що і показник марочного складу, що нормується.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Ваги лабораторні важільні за ГОСТ 24104-80 *.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 24104-2001 . - Примітка виробника бази даних.

Колби конічні місткістю 250 см за ГОСТ 25336-82 .

Колби мірні місткістю 250 см за ГОСТ 1770-74 .

Бюретка з автоматичним встановленням нуля місткістю 50 см .

Піпетки місткістю 10, 20, 25 та 50 см за ГОСТ 20292-74 *.
________________
* На території Російської Федерації діють ГОСТ 29169-91 , ГОСТ 29227-91- ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91- ГОСТ 29253-91. - Примітка виробника бази даних.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Суміш кислот, що складається з одного об'єму азотної кислоти та трьох об'ємів соляної кислоти.

Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти, 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652-73 , 0,075 М розчин; готують наступним чином: 27,9 г солі розчиняють при нагріванні 500 см води та доводять об'єм до 1000 см водою.

Цинк оцтовокислий за ГОСТ 5823-78 , 0,1 М розчин; готують наступним чином: 9,15 г солі розчиняють у 500 см води та доводять об'єм до 1000 см водою.

Натрій оцтовокислий за ГОСТ 199-78 розчин з масовою часткою 50%.

Ксиленоловий оранжевий, індикатор, розчин з масовою часткою 0,20.

Нікель за ГОСТ 849-70 *.
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 849-97 **;
** З 01.07.2009 р. діє ГОСТ 849–2008 (Наказ Ростехрегулювання від 14.08.2008 N 176-ст). - Примітка виробника бази даних.

Стандартний розчин нікелю; готують наступним чином: 0,5000 г нікелю розчиняють при нагріванні 30 см розведеної 1:1 азотної кислоти, випарюють до об'єму 5-10 см та дворазовим випарюванням з 10 см соляної кислоти, розведеної 1:1, переводять у солянокислий, доводять об'єм у мірній колбі місткістю 500 см. до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,001 г нікелю.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

Дві навішування сплаву (у вигляді стрічки або стружки) масою по 2,5 г поміщають у конічні колби місткістю по 250 см і розчиняють при нагріванні 40 см суміші кислот. Розчин випарюють до сиропоподібного стану, переводять у солянокислий шляхом дворазового випарювання з 10 см. розведеної 1:1 соляної кислоти та доливають 25 см води.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Встановлення співвідношення трилону Б з оцтовокислим цинком

Піпеткою чи бюреткою беруть 10 см розчину трилону Б, поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають 20 см води, 5 см розчину оцтовокислого натрію, 10 крапель розчину індикатора ксиленолового помаранчевого та титрують розчином оцтовокислого цинку до зміни забарвлення розчину з жовтого в малинове.

Паралельно проводять три визначення.

Співвідношення ( ) обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчину трилону Б, см ;

- Об'єм розчину оцтовокислого цинку, см .

4.2. Визначення титру розчину трилону Б по нікелю

20 см стандартного розчину нікелю поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають піпеткою або бюреткою 20 см розчину трилону Б, 10 см розчину оцтовокислого натрію, шість крапель індикатора ксіленолового помаранчевого та титрують розчином оцтовокислого цинку до зміни забарвлення з брудно-зеленого в малинове.

Титр ( ), виражений в г/л нікелю, обчислюють за формулою

,

де - Маса нікелю, що міститься в 20 см стандартного розчину, г;

- Кількість розчину трилону Б, см ;

- Кількість розчину оцтовокислого цинку, витрачена на титрування, см ;

- Співвідношення трилону Б з оцтовокислим цинком

.

4.3. Визначення нікелю

Підготовлений до аналізу солянокислий розчин аналізованого сплаву переводять у мірну колбу місткістю 250 см , доводять до мітки водою і ретельно перемішують.

З мірної колби беруть піпеткою дві аліквотні частини по 50 см. , які поміщають у конічні колби місткістю по 250 см . Потім аналізований розчин переливають піпеткою або бюреткою 25 см розчину трилону Б, 20 см води та 20 см розчину оцтовокислого натрію для створення рН 5

Надлишок трилону Б відтитрують розчином оцтовокислого цинку в присутності індикатора ксиленолового помаранчевого (5-6 крапель) до зміни фарбування розчину з брудно-зеленого в малинове.

4.1-4.3. (Змінена редакція, зміна N 1).

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Масову частку нікелю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчину трилону Б, що додається для утворення комплексу нікелю, см ;

- Об'єм розчину оцтовокислого цинку, витрачене на титрування надлишку трилону Б, см ;

- Співвідношення трилону Б з оцтовокислим цинком;

- Титр розчину трилону Б по нікелю, г/см ;

- Маса сплаву, що відповідає аліквотній частині розчину, г;

- масова частка паладію в сплаві, що визначається спектральним методом,

%.

5.2. Абсолютні розбіжності між результатами паралельних визначень ( - Показник збіжності) при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати 0,20%.

Абсолютні розбіжності середніх результатів визначень, отриманих у двох різних лабораторіях ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати 0,30%.

5.1, 5.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

5.3. Контроль правильності результатів аналізу

Контроль правильності результатів визначення масової частки нікелю проводиться відтворенням його масової частки штучної суміші хімічного складу, близького складу аналізованого сплаву, проведеної через весь хід аналізу.

Результати аналізу проб вважаються правильними, якщо абсолютна різниця максимального та мінімального значень масової частки нікелю у штучній суміші не перевищує 0,06% при масовій частці нікелю від 4,0 до 5,0% та 0,17% – при масовій частці нікелю від 20 до 30%.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).