ГОСТ 18385.3-79

ГОСТ 18385.3-79 Ніобій. Методи визначення молібдену (із змінами N 1, 2)

ГОСТ 18385.3-79

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІОБІЙ

Методи визначення молібдену

Niobium. Методи для визначення molybdenium

ОКСТУ 1709*
______________
* Введено додатково, Змін. N1.

Строк дії з 01.07.1980
до 01.07.1985 *
_________________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 5-94 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 11/12, 1994 рік). - Примітка виробника бази даних.

Розроблено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

А. В. Єлютін , Ю. А. Карпов , А. Г. Галканов , Л. Н. Філімонов , Ст Ст Корольов , Ст Ст Недлер , Ст Р. Міскар'янц , Т. М. Малютіна , Ст. М. Михайлов , Е.Г.Намвріна

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії СРСР

Член Колегії А. П. Снурніков

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 30 травня 1979 р. N 1968

ВЗАМІН ГОСТ 18385.4-73

ВНЕСЕНИ: Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 11.10.84 N 3561 з 01.03.85, Зміна N 2, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 08.12. 89 N 3616 з 01.07.90

Зміни N 1, 2 внесені виробником бази даних за текстом ІВС N 1, 1985, ІВС N 3, 1990 рік


Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення молібдену від 0,004 до 0,04%.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 18385.0-79 *.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 18385.0-89. - Примітка виробника бази даних.

2. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МОЛІБДЕНУ (при масовій частці від 0,004 до 0,04%)

Метод заснований на розкладанні зразка сплавленням навішування з гідроокисом натрію, відділенні молібдену від основи обробкою плава водою екстракції комплексної сполуки молібдену з дитіолом амілацетатом (або хлороформом) та вимірювання оптичної щільності екстракту.

Масову частку молібдену та вольфраму можна визначати з різних аліквотних частин одного розчину проби.

2.1 Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр типу ФЕК-60 чи аналогічного типу.

Пекти муфельна.

Тиглі нікелеві.

Терези аналітичні.

Мікробюретка.

Лійки ділильні місткістю 50 см .

Піпетка із поршнем.

Колби мірні місткістю 100, 1000 см .

Склянки місткістю 50, 100, 250 см .

Вода дистильована.

Молібден металевий високої чистоти за ТУ 48-19-69-80, що містить не менше ніж 99,5% молібдену.

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328-77 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 .

Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300-87 .

Цинк-дітіол.

Суспензія цинк-дітіолу: навішування цинк-дітіолу масою 0,1 г розтирають у фарфоровій ступці з мінімальною кількістю спирту і розбавляють тим самим спиртом до 25 см . Перед застосуванням суспензію збовтують.

Аміловий ефір оцтової кислоти (амілацетат).

Хлороформ за ГОСТ 20015-88 .

Водню перекис за ГОСТ 10929-76 .

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 .

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2.2. Підготовка до аналізу

2.2.1. Приготування стандартних розчинів молібдену

Розчин молібдену (запасний), що містить 0,1 мг/см молібдену: навішування металевого молібдену масою 0,1 г розчиняють при нагріванні 5-10 см перекису водню. Приливають по краплях аміак до знебарвлення розчину, нагрівають і кип'ятять кілька хвилин для руйнування перекису водню. Розчин охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. , доводять водою до мітки та перемішують.

Розчин молібдену (робочий), що містить 0,01 мг/см молібдену, готують розведенням запасного розчину водою в 10 разів на день вживання.

2.2.2. Побудова градуювального графіка

У склянки місткістю 50 см доливають 0,3; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0 та 3,0 см робочого стандартного розчину молібдену, що відповідає 3,0; 5,0; 7,0; 10; 15; 20 та 30 мкг молібдену, доливають водою до 15 см потім додають 15 см соляної кислоти та перемішують. Додають 2 см суспензії цинк-дітіолу і залишають на 15 хв, перемішуючи. Розчини переводять у ділильну вирву місткістю 50 см. , доливають із мікробюретки або піпеткою з поршнем 5 см амілацетату (або хлороформу), збовтують 1 хв і після розшаровування фаз відкидають водну фазу.

Отримані екстракти послідовно переводять у суху кювету фотоелектроколориметра з товщиною шару, що поглинає світло, 3 мм (при масі молібдену в фотометрируемом екстракті більше 15 мкг) або 5 мм (при масі молібдену - менше 15 мкг). Покривають кювету кришкою, дають екстракту відстоятись від бульбашок і вимірюють оптичну щільність кожного екстракту на фотоелектроколориметрі, використовуючи світлофільтр з максимумом пропускання при довжині хвилі 660 нм по відношенню до води.

За знайденими значеннями оптичної щільності та відповідним їм мас молібдену будують градуювальний графік.

2.2.1, 2.2.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).

2.3. Проведення аналізу

0,3-0,5 г стружки ніобію (при масовій частці молібдену до 0,02% беруть 0,5 г, понад 0,02% - 0,3 г) поміщають у нікелевий тигель, де попередньо розплавлений 1 г гідроксиду натрію, додають ще 3 г гідроксиду натрію, поміщають тигель холодний муфель, доводять температуру до 800-850 °З сплавляють до отримання однорідного плава. Тигель з розплавом охолоджують та обробляють 60 см води у склянці місткістю 150-200 см при кип'ятінні.

Після охолодження розчин з осадом переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , розбавляють водою до мітки, ретельно перемішують і залишають для відстоювання осаду. Відбирають 10-15 см прозорого розчину в склянку місткістю 50-70 см , розбавляють водою до 15 см , доливають 15 см соляної кислоти, перемішують, доливають 2 см суспензії цинк-дітіолу і залишають на 15 хв, перемішуючи. Розчин переводять у ділильну вирву місткістю 50 см. , доливають із мікробюретки або піпеткою з поршнем 5 см амілацетату (або хлороформу) використовують той екстрагент, який застосовувався при приготуванні розчинів порівняння, і збовтують 1 хв. Після розшарування водну фазу відкидають, а екстракт переводять у суху кювету та вимірюють його оптичну густину (п. 2.2.2).

Одночасно з аналізом у тих самих умовах проводять два паралельні контрольні досвіди. Оптична щільність розчину контрольного досвіду має перевищувати 0,01. Зі значення оптичної щільності аналізованого розчину віднімають середнє значення оптичної щільності розчину контрольного досвіду.

Масу молібдену в розчині знаходять за градуювальним графіком.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку молібдену в пробі ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса молібдену, знайдена за градуювальним графіком, мкг;

- Об'єм аліквотної частини, см ;

- Маса навішування, р.

Різниця результатів двох паралельних визначень і результатів двох аналізів не повинна перевищувати величин абсолютних розбіжностей, що допускаються, зазначених у табл.1.

Таблиця 1

Абсолютні розбіжності для проміжних масових часток молібдену розраховують методом лінійної інтерполяції.

2.4.2. Перевірка правильності результатів

Правильність результатів аналізу контролюють шляхом добавок. У три нікелеві тиглі поміщають по 1 см основного розчину порівняння (0,1 мг молібдену) і випарюють насухо при обережному нагріванні. У кожен тигель додають по 1 г гідроксиду натрію, нагрівають до розплавлення і вводять 0,5 г ніобію, масова частка молібдену в якому встановлена пп.2.3; 2,4, і становить близько 0,02%. Додають у тиглі по 3 г гідроксиду натрію, поміщають у муфель і далі аналізують за пп.2.3; 2.4.

За результат аналізу зразка з добавкою приймають середнє арифметичне отриманих трьох результатів одиничних визначень. Знайдене значення добавки - різниця між результатом аналізу зразка з добавкою і отриманим результатом аналізу того ж зразка без добавки - повинно бути в межах (0,0200±0,0025)%.

Якщо знайдене значення добавки виходить за вказані межі, то контроль правильності результатів повторюють, збільшуючи число наважок до шести і отримуючи результат аналізу зразка з добавкою як середнє арифметичне з шести результатів одиничних визначень. Знайдене при цьому значення добавки має бути в межах (0,0200±0,0021) %.

2.4.1, 2.4.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

Розділ 3. (Виключений, Изм. N 2).