ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 23862.7-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)
ГОСТ 16274.1-77
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
ВІСМУТ
Метод хіміко-спектрального аналізу
Bismu
ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)
ГОСТ 26473.6-85
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ
Метод ви
ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)
ГОСТ 12645.4-77
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ
ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 18385.4-79
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
НІОБІЙ
Метод визначення танталу
Niobium. Метод для визначення значення
ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)
ГОСТ 23862.31-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ
Методи
ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)
ГОСТ 23862.18-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
НЕОДИМ, ГАДОЛІНІЙ ТА ЇХ ОКИСУ
ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 23862.7-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)
ГОСТ 23862.23-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ
Методи визначення марг
ГОСТ 23862.10-79ГОСТ 23862.10-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок ванадію, вольфраму, заліза, кобальту, марганцю, міді, молібдену, нікелю, ніобію, свинцю, танталу, титану та хрому (із Змінами N 1, 2)
ГОСТ 23
ГОСТ 23862.9-79 Неодим, гадоліній, тербій, диспрозій, гольмій, ербій, тулій та їх окису. Хіміко-спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)
ГОСТ 23862.9-79
Група В59
ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)
ГОСТ 23862.12-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
ЦЕРІЙ І ЙОГО ДВОКИСЬ
ГОСТ 23862.13-79 Лантан, неодим, гадоліній, диспрозій, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів празеодиму, неодиму, самарію, європію, гадолінію, тербію, диспрозію (зі Змінами N 1, 2)
ГОСТ 23862.13-79
Група В59
ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 25278.9-82
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ
Методи ви
ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору
ГОСТ 14339.3-91
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
ВОЛЬФРАМ
Методи визначення вмісту фосфору
Tungsten. Методи для визначення phosphor
ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)
ГОСТ 23862.25-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ
Методи визначення
ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)
ГОСТ 26473.12-85
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ
ГОСТ 26473.7-85
ГОСТ 16273.0-85
ГОСТ 26473.3-85
ГОСТ 26473.8-85
ГОСТ 26473.13-85
ГОСТ 25278.13-87
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ Методи вГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)
ГОСТ 25278.13-87
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
ГОСТ 23862.1-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (із змінами N 1, 2)
ГОСТ 23862.1-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ
Спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів
Зовнішній-їх металів і їх oxides. Spectral method determination impurities in oxides of rare-earth elements
МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709
Дата введення 1981-01-01
Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 19 жовтня 1979 р. N 3988 дату запровадження встановлено 01.01.81
Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 11-95)
ВИДАННЯ зі Змінами N 1, 2, затвердженими у квітні 1985 р., травні 1990 р. (ІУС 7-85, 8-90).
Цей стандарт встановлює спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів у рідкісноземельних металах (попередньо переведених в окиси) та їх оксидах.
Метод заснований на збудженні дугою постійного струму та фотографічної реєстрації спектрів аналізованого матеріалу та зразків порівняння з подальшим визначенням вмісту рідкісноземельних домішок за графіками градуювання.
Інтервал обумовлених масових часток домішок оксидів:
в окисі лантану: | |
церія | від 1·10 % до 1% |
празеодима | від 1·10 % до 1% |
неодима | від 2·10 % до 1% |
самарія | від 1·10 % до 1% |
європія |
від 1·10 % до 1% |
Гадолінія | від 5·10 % до 1% |
тербія | від 2·10 % до 1% |
диспрозія | від 5·10 % до 1% |
гольмія | від 1·10 % до 1% |
ербія | від 5·10 % до 1% |
тулія | від 5·10 % до 1% |
ітербія | від 1·10 % до 1% |
лютеція | від 2·10 % до 1% |
ітрія | від 5·10 % до 1% |
у двоокисі церію: | |
лантана | від 2·10 % до 1% |
празеодима | від 5·10 % до 1% |
неодима | від 5·10 % до 1% |
самарія | від 5·10 % до 1% |
європія | від 2·10 % до 1% |
Гадолінія | від 2·10 % до 1% |
тербія | від 5·10 % до 1% |
диспрозія | від 1·10 % до 1% |
гольмія | від 5·10 % до 1% |
ербія |
від 5·10 % до 1% |
тулія | від 5·10 % до 1% |
ітербія | від 2·10 % до 1% |
лютеція | від 1·10 % до 1% |
ітрія | від 2·10 % до 1% |
в окисі празеодиму: | |
лантана | від 2·10 % до 1% |
церія | від 1·10 % до 1% |
неодима | від 1·10 % до 1% |
самарія | від 1·10 % до 1% |
європія |
від 5·10 % до 1% |
Гадолінія | від 1·10 % до 1% |
тербія | від 1·10 % до 1% |
диспрозія | від 2·10 % до 1% |
гольмія | від 5·10 % до 1% |
ербія | від 2·10 % до 1% |
тулія | від 2·10 % до 1% |
ітербія | від 1·10 % до 1% |
лютеція | від 5·10 % до 1% |
ітрія | від 5·10 % до 1% |
в окисі самарія: | |
лантана | від 1·10 % до 1% |
церія | від 1·10 % до 1% |
празеодима | від 1·10 % до 1% |
неодима | від 1·10 % до 1% |
європія | від 5·10 % до 1% |
Гадолінія | від 1·10 % до 1% |
тербія | від 5·10 % до 1% |
диспрозія | від 2·10 % до 1% |
гольмія | від 2·10 % до 1% |
ербія | від 5·10 % до 1% |
тулія | від 2·10 % до 1% |
ітербія | від 1·10 % до 1% |
лютеція | від 5·10 % до 1% |
ітрія | від 2·10 % до 1% |
в окисі гадолінію: | |
лантана | від 2·10 % до 1% |
церія | від 1·10 % до 1% |
празеодима | від 1·10 % до 1% |
неодима |
від 2·10 % до 1% |
самарія | від 2·10 % до 1% |
європія | від 1·10 % до 1% |
тербія | від 1·10 % до 1% |
диспрозія | від 2·10 % до 1% |
гольмія | від 2·10 % до 1% |
ербія | від 5·10 % до 1% |
тулія | від 2·10 % до 1% |
ітербія | від 1·10 % до 1% |
лютеція | від 1·10 % до 1% |
ітрія | від 2·10 % до 1% |
в окисі неодиму: | |
лантана | від 2·10 % до 1% |
церія | від 5·10 % до 1% |
празеодима | від 5·10 % до 1% |
самарія | від 5·10 % до 1% |
європія | від 1·10 % до 1% |
Гадолінія | від 1·10 % до 1% |
тербія | від 5·10 % до 1% |
диспрозія | від 1·10 % до 1% |
гольмія |
від 5·10 % до 1% |
ербія | від 1·10 % до 1% |
тулія | від 2·10 % до 1% |
ітербія | від 5·10 % до 1% |
лютеція | від 5·10 % до 1% |
ітрія | від 5·10 % до 1% |
в окисі європія: | |
лантана | від 5·10 % до 1% |
церія | від 1·10 % до 1% |
празеодима | від 1·10 % до 1% |
неодима |
від 1·10 % до 1% |
самарія | від 5·10 % до 1% |
Гадолінія | від 1·10 % до 1% |
тербія | від 5·10 % до 1% |
диспрозія | від 1·10 % до 1% |
гольмія | від 1·10 % до 1% |
ербія | від 2·10 % до 1% |
тулія | від 5·10 % до 1% |
ітербія | від 1·10 % до 1% |
лютеція |
від 1·10 % до 1% |
ітрія | від 5·10 % до 1% |
в окисі тербію: | |
лантана | від 1·10 % до 1% |
церія | від 2·10 % до 1% |
празеодима | від 2·10 % до 1% |
неодима | від 5·10 % до 1% |
самарія | від 5·10 % до 1% |
європія | від 2·10 % до 1% |
Гадолінія | від 1·10 % до 1% |
диспрозія |
від 5·10 % до 1% |
гольмія | від 1·10 % до 1% |
ербія | від 5·10 % до 1% |
тулія | від 1·10 % до 1% |
ітербія | від 5·10 % до 1% |
лютеція | від 1·10 % до 1% |
ітрія | від 5·10 % до 1% |
в окисі диспрозія: | |
лантана | від 1·10 % до 1% |
церія | від 5·10 % до 1% |
празеодима |
від 5·10 % до 1% |
неодима | від 2·10 % до 1% |
самарія | від 2·10 % до 1% |
європія | від 5·10 % до 1% |
Гадолінія | від 5·10 % до 1% |
тербія | від 5·10 % до 1% |
гольмія | від 1·10 % до 1% |
ербія | від 2·10 % до 1% |
тулія | від 5·10 % до 1% |
ітербія | від 1·10 % до 1% |
лютеція |
від 5·10 % до 1% |
ітрія | від 5·10 % до 1% |
в окисі ербія: | |
лантана | від 5·10 % до 1% |
церія | від 5·10 % до 1% |
празеодима | від 2·10 % до 1% |
неодима | від 1·10 % до 1% |
самарія | від 5·10 % до 1% |
європія | від 2·10 % до 1% |
Гадолінія | від 2·10 % до 1% |
тербія |
від 1·10 % до 1% |
диспрозія | від 2·10 % до 1% |
гольмія | від 5·10 % до 1% |
тулія | від 2·10 % до 1% |
ітербія | від 1·10 % до 1% |
лютеція | від 2·10 % до 1% |
ітрія | від 1·10 % до 1% |
в окисі ітербія: | |
лантана | від 5·10 % до 1% |
церія | від 2·10 % до 1% |
празеодима |
від 2·10 % до 1% |
неодима | від 5·10 % до 1% |
самарія | від 1·10 % до 1% |
європія | від 1·10 % до 1% |
Гадолінія | від 5·10 % до 1% |
тербія | від 2·10 % до 1% |
диспрозія | від 2·10 % до 1% |
гольмія | від 1·10 % до 1% |
ербія | від 2·10 % до 1% |
тулія | від 1·10 % до 1% |
лютеція | від 2·10 % до 1% |
ітрія | від 1·10 % до 1% |
в окисі гольмію: | |
лантана | від 1·10 % до 1% |
церія | від 2·10 % до 1% |
празеодима | від 5·10 % до 1% |
неодима | від 1·10 % до 1% |
самарія | від 2·10 % до 1% |
європія | від 2·10 % до 1% |
Гадолінія | від 5·10 % до 1% |
тербія |
від 2·10 % до 1% |
диспрозія | від 5·10 % до 1% |
ербія | від 5·10 % до 1% |
тулія | від 2·10 % до 1% |
ітербія | від 1·10 % до 1% |
лютеція | від 1·10 % до 1% |
ітрія | від 1·10 % до 1% |
в окисі тулію: | |
лантана | від 2·10 % до 1% |
церія | від 2·10 % до 1% |
празеодима |
від 1·10 % до 1% |
неодима | від 1·10 % до 1% |
самарія | від 2·10 % до 1% |
європія | від 5·10 % до 1% |
Гадолінія | від 2·10 % до 1% |
тербія | від 1·10 % до 1% |
диспрозія | від 2·10 % до 1% |
гольмія | від 1·10 % до 1% |
ербія | від 1·10 % до 1% |
ітербія |
від 5·10 % до 1% |
лютеція | від 1·10 % до 1% |
ітрія | від 5·10 % до 1% |
в окисі лютеція: | |
лантана | від 5·10 % до 1% |
церія | від 1·10 % до 1% |
празеодима | від 2·10 % до 1% |
неодима | від 5·10 % до 1% |
самарія | від 2·10 % до 1% |
європія | від 5·10 % до 1% |
Гадолінія |
від 2·10 % до 1% |
тербія | від 5·10 % до 1% |
диспрозія | від 2·10 % до 1% |
гольмія | від 2·10 % до 1% |
ербія | від 1·10 % до 1% |
тулія | від 2·10 % до 1% |
ітербія | від 1·10 % до 1% |
ітрія | від 1·10 % до 1% |
в окисі ітрію: | |
лантана | від 5·10 % до 1% |
церія |
від 1·10 % до 1% |
празеодима | від 1·10 % до 1% |
неодима | від 5·10 % до 1% |
самарія | від 5·10 % до 1% |
європія | від 1·10 % до 1% |
Гадолінія | від 2·10 % до 1% |
тербія | від 5·10 % до 1% |
диспрозія | від 2·10 % до 1% |
гольмія | від 2·10 % до 1% |
ербія |
від 1·10 % до 1% |
тулія | від 1·10 % до 1% |
ітербія | від 1·10 % до 1% |
лютеція | від 1·10 % до 1% |
(Змінена редакція, Зм. N 2).
1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ
1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за
2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ
Спектрограф дифракційний типу ДФС-13 з ґратами 1200 штр/мм, що працює в першому порядку відображення, із трилінзовою системою освітлення.
Генератор дуговий типу ДГ-2 з додатковим реостатом або аналогічний, пристосований для запалювання постійного струму дуги високочастотним розрядом.
Випрямляч 250-300 В, 30-50 А.
Мікрофотометр, що не реєструє типу МФ-2 або аналогічний.
Спектропроектор типу ПС-18 або аналогічний.
Терези аналітичні.
Ваги торсіонні типу ВТ-500 або аналогічні.
Ступка і маточка з агату або яшми.
Пекти муфельна з терморегулятором, що забезпечує температуру 1000 °C.
Верстат для заточування електродів.
Вугілля спектральне ОСЧ-7-3, діаметром 6 мм.
Електроди, виточені з спектрального вугілля ОСЧ-7-3, діаметром 6 мм, заточені на усічений конус з кутом при вершині 15 градусів і з майданчиком діаметром 1,5 мм.
Електроди, виточені з спектрального вугілля ОСЧ-7-3, діаметром 6 мм, з кратером глибиною 5 мм, діаметром 2 мм і товщиною стінок 1 мм.
Графіт порошковий особливої чистоти за
Калька паперова за
Вата медична компресна за НТД або гігроскопічна за
Тиглі порцелянові.
Фотопластинки спектрографічні тип I розміром 9х24 або аналогічні, що забезпечують нормальні почорніння аналітичних ліній у спектрі.
Спирт етиловий ректифікований за
Окиси рідкісноземельних елементів: лантану, церію, празеодиму, неодиму, самарію, європію, гадолінію, тербію, диспрозію, гольмію, ербію, тулію, ітербію, лютецію, ітрію, чисті за визначеними домішками.
(Змінена редакція, зміна N 1).
3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ
3.1. Приготування зразків порівняння
Зразки порівняння (ОС) готують перед фотографуванням спектрів змішуванням зразків на порошковому графіті (ОГП) з окисом РЗЕ, чистим за визначеними домішками, у співвідношенні 1:1. Для приготування ОС використовують окис РЗЕ, що відповідає аналізованій основі, свіжопрокалений.
3.2. Зразки на порошковому графіті (ОГП) готують перемішуванням порошкового графіту з окисами рідкоземельних елементів (РЗЕ). Послідовно готують дві серії ОГП. Одна серія – легкі ЛОГП містить добавки оксидів лантану, церію, празеодиму, неодиму, самарію та європію (легкі РЗЕ).
Інша серія - важкі ТОГП містить добавки оксидів гадолінію, тербію, диспрозію, гольмію, ербію, тулію, ітербію, лютецію та ітрію (важкі РЗЕ).
Для приготування ЛОГП 1, що містить по 1% (за масою окисів) легких РЗЕ, в яшмову ступку поміщають 1,88 г порошкового графіту, по 20 мг окислів свіжопрокалених лантану, церію, празеодиму, неодиму, самарію і європію.
При хіміко-спектральному аналізі окису тербію (ГОСТ 23862.7-79,
Для приготування ТОГП 1, що містить по 1% (за масою оксидів) важких РЗЕ, в яшмову ступку поміщають 1,82 г порошкового графіту і по 20 мг окислів свіжопрожарених гадолінію, тербію, диспрозію, гольмію, ербію, тулію . Повторюють процедуру перемішування та випалювання спирту, як зазначено для зразка ЛОГП 1.
Зразки ЛОГП 2-ЛОГП 8, що містять легкі РЗЕ, і зразки ТОГП 2-ТОГП 10, що містять важкі РЗЕ, готують послідовним розведенням відповідно ЛОГП 1 і ТОГП 1, а потім кожного наступного зразка порошковим графітом, повторюючи кожен раз процедур як описано під час приготування зразка ЛОГП 1.
Зміст кожної з домішок, що визначаються в зразках ЛОГП 1-ЛОГП 8 і ТОГП 1-ТОГП 10 і вводяться в суміш навішування порошкового графіту і попереднього зразка зазначені в табл.1.
Таблиця 1
Маса навішування, г | |||
Позначення зразка | Масова частка кожної з домішок, що визначаються, в розрахунку на масову частку оксидів. у суміші оксидів та порошкового графіту, % | Порошкового графіту | Попереднього зразка (у дужках вказано його позначення) |
ЛОГП 1 | 1,0 | - | - |
ЛОГП 2 | 5·10 | 0,900 | 0,900 (ЛОГП 1) |
ЛОГП 3 | 2·10 | 1,155 | 0,770 (ЛОГП 2) |
ЛОГП 4 | 1·10 | 0,925 | 0,925 (ЛОГП 3) |
ЛОГП 5 | 5·10 | 0,850 | 0,850 (ЛОГП 4) |
ЛОГП 6 | 2·10 | 1,050 | 0,700 (ЛОГП 5) |
ЛОГП 7 | 1·10 | 0,750 |
0,750 (ЛОГП 6) |
ЛОДП 8 | 5·10 | 0,500 | 0,500 (ЛОГП 7) |
ТОГП 1 | 1,0 | - | - |
ТОГП 2 | 5·10 | 0,885 | 0,885 (ТОГП 1) |
ТОГП 3 | 2·10 | 1,155 | 0,770 (ТОГП 2) |
ТОГП 4 | 1·10 | 0,940 | 0,940 (ТОГП 3) |
ТОГП 5 | 5·10 | 0,880 | 0,880 (ТОГП 4) |
ТОГП 6 | 2·10 | 1,140 | 0,760 (ТОГП 5) |
ТОГП 7 | 1·10 | 0,900 | 0,900 (ТОГП 6) |
ТОГП 8 | 5·10 | 0,800 | 0,800 (ТОГП 7) |
ТОГП 9 | 2·10 | 0,900 | 0,600 (ТОГП 8) |
ТОГП 10 |
1·10 | 0,500 | 0,500 (ТОГП 9) |
Зразки зберігають у пакетиках із кальки в ексикаторі.
4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ
4.1. Аналіз піддають окису РЗЕ. Метали переводять в окиси за
4.2. Наважку аналізованої проби масою 30 мг змішують шпателем на кальці протягом 1-2 хв з 30 мг порошкового графіту. Отриману суміш ділять на чотири рівні частини і поміщають за допомогою шпателя та металевого стрижня в кратери чотирьох електродів.
По 15 мг кожного зі зразків ЛОГП 1-ЛОГП 8 або ТОГП 1-ТОГП 10 змішують з 15 мг окису РЗЕ чистою за домішками, що визначаються. Для приготування суміші використовують окис РЗЕ, що відповідає аналізованій основі. Отриману суміш ділять на дві рівні частини та поміщають у кратери двох електродів.
Електрод з аналізованою пробою або ОС служить анодом, верхній електрод, заточений на конус - катодом. Між електродами запалюють дугу постійного струму 10 А. Час експозиції від 60 до 120 (до повного випаровування матеріалу).
Спектри фотографують на спектрографі ДФС-13. Ширина щілини спектрографа 15 мкм. У касету спектрографа заряджають платівки типу I.
Спектри кожної аналізованої проби та кожного ОС фотографують на фотопластинці двічі. Кожну пробу фотографують у двох областях спектру на дві фотопластинки. В області 390-425 нм з ОС, що містять легкі РЗЕ (ЛОГП 1-ЛОГП 8), та в області 310-340 нм із зразками порівняння, що містять важкі РЗЕ (ТОГП 1-ТОГП 10).
Експоновані фотопластинки виявляють протягом 3 хв, промивають водою, фіксують, промивають у проточній воді 15 хв та сушать.
4.2.1. Визначення європію в окисі самарію в інтервалі визначених масових часток від 1·10 % до 5·10 % проводять за п. 4.2. Спектри фотографують в ділянці 440-460 нм із зразками порівняння (ЛОГП 1-ЛОГП 8).
(Запроваджено додатково, Зм. N 1).
5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ
5.1. У кожній спектрограмі фотометрують почорніння аналітичної лінії елемента, що визначається. та лінії порівняння (табл.2) (як лінії порівняння використовують лінії рідкісноземельної основи) і обчислюють різницю почорнінь . За двома паралельними значеннями і , отриманим за двома спектрограмами, знятими для кожного зразка, знаходять середньоарифметичне . За значеннями і для зразків порівняння будують градуювальний графік у координатах ( ).
Масову частку домішки, що визначається, в аналізованій пробі знаходять за градуювальним графіком за значенням .
Розбіжності результатів двох аналізів (ставлення більшого результату до меншого) не повинні перевищувати значення розбіжності, що допускається, рівного 1,5.
Таблиця 2
Основа | Визначається елемент | Довжина хвилі аналітичної лінії, нм | Довжина хвилі лінії порівняння (лінії елемента-основи), нм | Інтервал обумовлених масових часток оксидів РЗЕ, % |
Окис лантану | Церій | 422,26 | 422,31 | 1·10 -1 · 10 |
422,26 | 422,93 | 2·10 -1,0 | ||
421,70 | ||||
Празеодим | 422,29 | 422,31 | 1·10 -1 · 10 | |
422,29 | 422,93 | 3·10 -1,0 | ||
Неодим | 425,24 | 425,57 |
2·10 -2·10 | |
425,24 | 424,83 | 1·10 -1,0 | ||
Самарій | 426,51 | 424,83 | 5·10 -1,0 | |
432,90 | 432,74 | 1·10 -1 · 10 | ||
Європій | 390,71 | 390,80 | 1·10 -1 · 10 | |
390,71 | 391,08 | 5·10 -1,0 | ||
Гадоліній | 335,86 | 335,21 |
5·10 -5 · 10 | |
335,86 | 335,75 | 3·10 -1,0 | ||
Тербій | 319,96 | 319,38 | 2·10 -2·10 | |
319,96 | 320,45 | 1·10 -1,0 | ||
Диспрозій | 315,65 | 315,64 | 5·10 -5 · 10 | |
315,65 | 315,76 | 3·10 -1,0 | ||
Гольмій | 339,89 | 340,05 |
1·10 -2·10 | |
316,62 | 316,90 | 1·10 -1,0 | ||
Ербій | 323,06 | 322,47 | 5·10 -5 · 10 | |
323,06 | 323,57 | 3·10 -1,0 | ||
Тулій | 313,39 | 313,41 | 5·10 -5 · 10 | |
313,39 | 313,63 | 3·10 -1,0 | ||
Ітербій | 328,94 | 329,35 |
1·10 -1 · 10 | |
328,94 | 328,39 | 5·10 -1 · 10 | ||
328,75 | 328,71 | 5·10 -1,0 | ||
Лютецій | 331,21 | 331,09 | 2·10 -2·10 | |
331,21 | 331,06 | 1·10 -1 · 10 | ||
319,81 | 320,45 | 5·10 -1,0 | ||
Ітрій | 320,03 | 319,38 |
5·10 -2·10 | |
320,03 | 320,45 | 1·10 -1 · 10 | ||
320,03 | 320,58 | 5·10 -1,0 | ||
Двоокис церію | Лантан | 398,85 | 398,89 | 2·10 -2·10 |
398,85 | 398,71 | 3·10 -2·10 | ||
398,85 | 398,61 | 1·10 -1,0 | ||
Празеодим | 422,53 | 422,54 |
5·10 -5 · 10 | |
422,53 | 422,57 | 1·10 -1,0 | ||
Неодим | 397,33 | 397,27 | 5·10 -5 · 10 | |
397,33 | 397,60 | 1·10 -1,0 | ||
Самарій | 392,24 | 392,67 | 5·10 -5 · 10 | |
392,24 | 392,08 | 1·10 -1,0 | ||
Європій | 393,05 | 393,23 | 2·10 -1,0 | |
393,05 | 393,55 |
2·10 -1,0 | ||
Гадоліній | 335,05 | 335,04 | 2·10 -2·10 | |
335,05 | 335,18 | 5·10 -1,0 | ||
Тербій | 332,44 | 332,40 | 5·10 -1,0 | |
Диспрозій | 340,78 | 340,80 | 1·10 -5 · 10 | |
340,78 | 340,88 | 3·10 -1,0 | ||
Гольмій | 345,60 | 345,78 | 5·10 -5 · 10 | |
345,60 | 345,55 |
1·10 -2·10 | ||
345,60 | 345,63 | 5·10 -1,0 | ||
Ербій | 326,48 | 326,52 | 5·10 -5 · 10 | |
326,48 | 326,21 | 2·10 -1,0 | ||
Тулій | 329,10 | 328,39 | 5·10 -5 · 10 | |
325,80 | 325,83 | 1·10 -1 · 10 | ||
325,80 | 325,78 |
5·10 -1,0 | ||
Ітербій | 328,94 | 328,95 | 2·10 -2·10 | |
328,94 | 328,83 | 1·10 -1,0 | ||
Лютецій | 335,96 | 336,10 | 1·10 -5 · 10 | |
335,96 | 335,94 | 3·10 -1,0 | ||
Ітрій | 320,03 | 320,02 | 2·10 -5 · 10 | |
320,03 | 326,09 | 3·10 -1,0 | ||
Окис празеодима | Лантан |
404,29 | 404,31 | 2·10 -2·10 |
404,29 | 404,19 | 5·10 -1,0 | ||
Церій | 394,28 | 394,17 | 1·10 -1,0 | |
Неодим | 402,18 | 402,05 | 1·10 -1,0 | |
Самарій | 406,46 | 406,47 | 1·10 -1,0 | |
Європій | 390,71 | 390,72 | 5·10 -1,0 | |
Гадоліній | 310,05 | 310,06 | 1·10 -1 · 10 | |
310,05 | 310,03 |
5·10 -1,0 | ||
Тербій | 332,44 | 332,45 | 1·10 -1,0 | |
Диспрозій | 339,36 | 339,37 | 2·10 -2·10 | |
339,36 | 339,41 | 5·10 -1,0 | ||
Гольмій | 339,90 | 339,89 | 5·10 -1,0 | |
Ербій | 326,48 | 326,43 | 2·10 -2·10 | |
326,48 | 326,33 | 5·10 -1,0 | ||
Тулій | 336,26 | 336,18 |
2·10 -2·10 | |
336,26 | 336,31 | 5·10 -1,0 | ||
Ітербій | 328,94 | 328,86 | 1·10 -5 · 10 | |
328,94 | 329,55 | 3·10 -1,0 | ||
Лютецій | 331,21 | 331,15 | 5·10 -5 · 10 | |
328,17 | 328,26 | 2·10 -2·10 | ||
328,17 | 328,07 | 5·10 -1,0 | ||
Ітрій | 320,33 | 320,28 | 5·10 -5 · 10 | |
320,33 | 319,91 | 5·10 -1,0 | ||
Окис неодима | Лантан | 433,37 | 433,35 | 2·10 -2·10 |
433,37 | 433,32 | 1·10 -1,0 | ||
442,99 | 442,65 | 5·10 -1,0 | ||
Церій | 422,26 | 422,24 | 5·10 -1,0 | |
438,22 | 442,65 | 5·10 -1,0 | ||
Празеодим | 422,53 | 422,70 | 5·10 -5 · 10 | |
422,53 | 422,51 | 1·10 -1,0 | ||
440,88 | 442,65 | 5·10 -1,0 | ||
Самарій | 433,42 | 433,48 | 1·10 -1,0 | |
443,39 | 442,65 | 5·10 -1,0 | ||
Європій | 397,20 | 397,24 | 1·10 -1,0 | |
Гадоліній | 310,05 | 310,08 |
1·10 -1 · 10 | |
310,05 | 309,99 | 3·10 -2·10 | ||
310,05 | 309,95 | 1·10 -1,0 | ||
Тербій | 332,44 | 332,49 | 5·10 -1,0 | |
Диспрозій | 340,78 | 340,74 | 1·10 -5 · 10 | |
340,78 | 340,84 | 3·10 -1,0 | ||
Гольмій | 347,42 | 347,34 | 5·10 -1,0 | |
Ербій | 323,06 |
323,15 | 1·10 -1 · 10 | |
323,06 | 322,99 | 2·10 -2·10 | ||
323,06 | 323,17 | 1·10 -1,0 | ||
Тулій | 346,22 | 346,26 | 2·10 -2·10 | |
324,15 | 324,34 | 5·10 -5 · 10 | ||
324,15 | 324,20 |
3·10 -2·10 | ||
324,15 | 323,98 | 1·10 -1,0 | ||
Ітербій | 328,94 | 328,99 | 5·10 -5 · 10 | |
328,94 | 329,38 | 2·10 -1,0 | ||
Лютецій | 331,21 | 331,18 | 5·10 -5 · 10 | |
331,21 | 331,12 | 1·10 -1 · 10 | ||
331,21 | 331,10 |
3·10 -1,0 | ||
Ітрій | 319,56 | 319,57 | 5·10 -5 · 10 | |
319,56 | 319,50 | 1·10 -1 · 10 | ||
319,56 | 319,46 | 5·10 -1,0 | ||
Окис самарія | Лантан | 433,37 | 433,34 | 1·10 -1 · 10 |
423,84 | 423,86 | 3·10 -1,0 | ||
Церій | 424,87 | 424,90 | 1·10 -1,0 | |
Празеодим |
422,29 | 421,95 | 1·10 -1,0 | |
Неодим | 430,36 | 430,40 | 1·10 -1 · 10 | |
430,36 | 430,13 | 5·10 -1,0 | ||
Європій | 393,05 | 392,29 | 5·10 -1,0 | |
462,72 | 462,41 | 1·10 -5 · 10 | ||
Гадоліній | 335,05 | 335,07 | 1·10 -1 · 10 | |
335,05 | 334,98 | 3·10 -1,0 | ||
Тербій | 332,44 | 332,42 | 5·10 -1,0 | |
Диспрозій | 339,36 | 339,41 | 2·10 -2·10 | |
339,36 | 339,34 | 1·10 -1,0 | ||
Гольмій | 339,90 | 339,82 | 2·10 -2·10 | |
339,90 | 339,74 | 5·10 -1,0 | ||
Ербій | 326,48 | 316,46 | 5·10 -5 · 10 | |
326,48 | 326,37 |
3·10 -5 · 10 | ||
326,48 | 326,49 | 1·10 -1,0 | ||
Тулій | 336,26 | 336,24 | 2·10 -5 · 10 | |
336,26 | 336,27 | 2·10 -2·10 | ||
336,26 | 336,14 | 5·10 -1,0 | ||
Ітербій | 328,94 | 328,89 | 1·10 -1 · 10 | |
328,94 | 328,90 |
3·10 -5 · 10 | ||
328,94 | 328,62 | 2·10 -2·10 | ||
Лютецій | 331,21 | 331,48 | 5·10 -1,0 | |
Ітрій | 319,56 | 319,51 | 2·10 -2·10 | |
319,56 | 319,57 | 1·10 -2·10 | ||
319,56 | 319,62 | 1·10 -1,0 | ||
Окис європія | Лантан | 433,37 | 433,24 |
5·10 -5 · 10 |
433,37 | 433,12 | 3·10 -1,0 | ||
Церій | 428,99 | 429,39 | 1·10 -1,0 | |
Празеодим | 422,29 | 422,23 | 1·10 -1,0 | |
Неодим | 401,23 | 401,12 | 1·10 -1 · 10 | |
401,23 | 401,04 | 5·10 -1,0 | ||
Самарій | 425,64 | 425,59 | 5·10 -5 · 10 | |
425,64 |
425,85 | 1·10 -1,0 | ||
Гадоліній | 335,86 | 335,69 | 1·10 -1 · 10 | |
335,86 | 335,71 | 5·10 -1,0 | ||
Тербій | 332,44 | 332,37 | 5·10 -1,0 | |
Диспрозій | 339,36 | 339,24 | 1·10 -1 · 10 | |
339,36 | 339,38 | 5·10 -1,0 | ||
Гольмій | 339,90 | 339,80 | 1·10 -1 · 10 | |
339,90 | 339,66 | 5·10 -1,0 | ||
Ербій | 326,48 | 326,09 | 2·10 -2·10 | |
326,48 | 327,43 | 5·10 -1,0 | ||
Тулій | 336,26 | 336,20 | 5·10 -5 · 10 | |
336,26 | 336,76 | 2·10 -1,0 | ||
Ітербій | 328,97 | 328,59 | 1·10 -5 · 10 | |
328,97 | 328,78 | 2·10 -1,0 | ||
Лютецій | 337,65 | 337,37 | 1·10 -2·10 | |
337,65 | 338,17 | 1·10 -1,0 | ||
Ітрій | 321,67 | 321,74 | 5·10 -5 · 10 | |
321,67 | 322,19 | 2·10 -2·10 | ||
321,67 | 321,38 | 1·10 -1,0 | ||
Окис гадолинія | Лантан | 394,91 | 394,70 | 2·10 -2·10 |
394,91 | 395,34 |
1·10 -1,0 | ||
Церій | 424,87 | 425,03 | 1·10 -1,0 | |
Празеодим | 422,29 | 422,30 | 1·10 -1,0 | |
Неодим | 430,36 | 430,73 | 2·10 -2·10 | |
430,36 | 430,35 | 1·10 -1,0 | ||
Самарій | 425,64 | 425,41 | 2·10 -2·10 | |
425,64 | 425,54 | 1·10 -1,0 | ||
Європій | 393,05 | 393,30 |
1·10 -1,0 | |
Тербій | 322,44 | 332,48 | 1·10 -1 · 10 | |
332,44 | 332,14 | 5·10 -1,0 | ||
329,31 | 328,90 | 1·10 -1,0 | ||
Диспрозій | 340,78 | 341,04 | 2·10 -2·10 | |
340,78 | 341,10 | 1·10 -1,0 | ||
Гольмій | 339,90 | 339,92 | 2·10 -2·10 | |
339,90 | 340,11 |
1·10 -1,0 | ||
Ербій | 323,06 | 323,07 | 5·10 -5 · 10 | |
323,06 | 322,92 | 1·10 -2·10 | ||
323,06 | 323,60 | 1·10 -1,0 | ||
Тулій | 342,51 | 342,78 | 2·10 -2·10 | |
336,26 | 336,32 | 5·10 -5 · 10 | ||
336,26 | 336,29 |
2·10 -1,0 | ||
Ітербій | 328,94 | 328,95 | 1·10 -2·10 | |
328,94 | 328,90 | 1·10 -1 · 10 | ||
328,94 | 329,22 | 5·10 -1,0 | ||
Лютецій | 335,96 | 335,32 | 1·10 -1 · 10 | |
325,43 | 325,36 | 2·10 -2·10 | ||
325,96 | 335,66 |
1·10 -1,0 | ||
Ітрій | 321,67 | 321,92 | 2·10 -2·10 | |
321,67 | 322,42 | 1·10 -2·10 | ||
321,67 | 322,54 | 1·10 -1,0 | ||
Окис тербія | Лантан | 398,83 | 398,89 | 1·10 -1 · 10 |
398,83 | 398,82 | 2·10 -2·10 | ||
398,83 | 398,95 |
5·10 -1,0 | ||
Церій | 394,28 | 394,32 | 2·10 -2·10 | |
394,28 | 394,29 | 1·10 -1,0 | ||
Празеодим | 422,53 | 422,54 | 2·10 -2·10 | |
422,53 | 422,49 | 5·10 -1,0 | ||
Неодим | 395,22 | 395,23 | 5·10 -1,0 | |
Самарій | 428,08 | 428,18 | 5·10 -5 · 10 | |
428,08 |
428,19 | 1·10 -1,0 | ||
Європій | 390,71 | 390,73 | 2·10 -2·10 | |
390,71 | 390,65 | 1·10 -1,0 | ||
Гадоліній | 310,05 | 310,02 | 1·10 -2·10 | |
310,05 | 310,01 | 1·10 -1,0 | ||
Диспрозій | 338,89 | 338,90 | 1·10 -1,0 | |
347,71 | 347,69 | 5·10 -5 · 10 | ||
347,71 |
347,67 | 2·10 -1,0 | ||
Гольмій | 347,43 | 347,08 | 1·10 -5 · 10 | |
347,43 | 347,35 | 2·10 -2·10 | ||
347,43 | 347,13 | 1·10 -1,0 | ||
Ербій | 326,48 | 326,47 | 5·10 -1,0 | |
Тулій | 342,51 | 342,52 | 1·10 -1 · 10 | |
325,80 | 325,88 |
2·10 -2·10 | ||
325,80 | 325,81 | 1·10 -1,0 | ||
Ітербій | 328,94 | 328,97 | 5·10 -5 · 10 | |
328,94 | 328,96 | 1·10 -2·10 | ||
328,94 | 328,38 | 1·10 -1,0 | ||
Лютецій | 325,43 | 325,49 | 1·10 -1,0 | |
Ітрій | 324,23 | 324,22 |
5·10 -5 · 10 | |
324,23 | 324,14 | 1·10 -2·10 | ||
324,23 | 324,32 | 1·10 -1,0 | ||
Окис диспрозія | Лантан | 394,99 | 394,84 | 1·10 -2·10 |
394,99 | 394,69 | 2·10 -1,0 | ||
Церій | 394,28 | 394,33 | 5·10 -1,0 | |
Празеодим | 422,29 | 422,33 | 5·10 -1,0 | |
Неодим |
397,68 | 397,67 | 2·10 -2·10 | |
397,68 | 397,69 | 1·10 -1,0 | ||
Самарій | 428,08 | 428,09 | 2·10 -2·10 | |
428,08 | 428,15 | 1·10 -1,0 | ||
Європій | 390,71 | 390,74 | 5·10 -1,0 | |
Гадоліній | 335,05 | 335,09 | 5·10 -5 · 10 | |
335,05 | 335,03 | 2·10 -1,0 | ||
Тербій | 332,44 | 332,53 | 5·10 -1,0 | |
Гольмій | 345,60 | 345,77 | 1·10 -2·10 | |
345,60 | 345,66 | 1·10 -1,0 | ||
Ербій | 323,06 | 323,03 | 2·10 -1,0 | |
Тулій | 315,10 | 315,07 | 5·10 -1,0 | |
Ітербій | 347,88 | 347,91 | 1·10 -1,0 | |
Лютецій | 325,43 | 325,34 | 5·10 -1,0 | |
Ітрій | 319,56 | 319,57 |
5·10 -5 · 10 | |
319,56 | 319,76 | 2·10 -1,0 | ||
Окис гольмія | Лантан | 433,37 | 433,53 | 1·10 -2·10 |
432,30 | 431,83 | 5·10 -1,0 | ||
Церій | 422,23 | 422,22 | 2·10 -2·10 | |
422,23 | 422,17 | 1·10 -1,0 | ||
Празеодим | 422,29 | 422,17 | 5·10 -1,0 | |
Неодим |
430,36 | 430,35 | 1·10 -1 · 10 | |
430,36 | 430,41 | 5·10 -5 · 10 | ||
430,36 | 430,16 | 1·10 -1,0 | ||
Самарій | 425,64 | 425,61 | 2·10 -2·10 | |
425,64 | 425,60 | 1·10 -1,0 | ||
Європій | 390,71 | 390,72 | 2·10 -2·10 | |
390,71 | 390,96 |
5·10 -1,0 | ||
Гадоліній | 335,86 | 336,00 | 5·10 -1,0 | |
Тербій | 329,31 | 329,24 | 2·10 -1,0 | |
Диспрозій | 330,89 | 330,65 | 5·10 -1,0 | |
Ербій | 344,11 | 344,18 | 5·10 -1,0 | |
Тулій | 336,26 | 336,16 | 2·10 -2·10 | |
336,26 | 336,29 | 1·10 -1,0 | ||
Ітербій | 328,94 | 328,98 |
1·10 -1 · 10 | |
328,94 | 328,90 | 5·10 -5 · 10 | ||
328,94 | 328,78 | 2·10 -2·10 | ||
Лютецій | 328,94 | 328,85 | 1·10 -1,0 | |
337,65 | 337,66 | 1·10 -1 · 10 | ||
Ітрій | 331,21 | 331,30 |
2·10 -2·10 | |
331,21 | 331,25 | 1·10 -1,0 | ||
319,56 | 319,86 | 1·10 -1 · 10 | ||
319,56 | 319,57 | 5·10 -1,0 | ||
Окис ербія | Лантан | 433,37 | 433,34 | 5·10 -5 · 10 |
423,84 | 423,97 | 2·10 -2·10 | ||
423,84 | 423,48 |
1·10 -1,0 | ||
Церій | 422,26 | 422,64 | 5·10 -5 · 10 | |
422,26 | 422,43 | 1·10 -1,0 | ||
Празеодим | 422,29 | 422,64 | 2·10 -2·10 | |
422,29 | 422,43 | 5·10 -1,0 | ||
Неодим | 430,36 | 430,35 | 1·10 -1 · 10 | |
430,36 | 430,54 |
5·10 -5 · 10 | ||
430,36 | 430,38 | 1·10 -1,0 | ||
Самарій | 425,64 | 425,80 | 5·10 -5 · 10 | |
425,64 | 425,57 | 1·10 -1,0 | ||
Європій | 397,20 | 397,04 | 2·10 -2·10 | |
397,20 | 397,00 | 1·10 -1,0 | ||
Гадоліній | 336,22 | 336,21 |
2·10 -2·10 | |
336,22 | 336,27 | 1·10 -2·10 | ||
336,22 | 336,15 | 1·10 -1,0 | ||
Тербій | 332,44 | 332,46 | 1·10 -1,0 | |
Диспрозій | 346,10 | 346,00 | 2·10 -1 · 10 | |
346,10 | 345,78 | 5·10 -1,0 | ||
Гольмій | 345,60 | 345,78 |
5·10 -1 · 10 | |
345,60 | 345,93 | 5·10 -1,0 | ||
Тулій | 330,98 | 330,97 | 2·10 -2·10 | |
330,98 | 330,94 | 1·10 -1,0 | ||
347,88 | 347,86 | 1·10 -1,0 | ||
Ітербій | 335,96 | 335,98 | 2·10 -2·10 | |
Лютецій | 335,96 | 336,04 |
5·10 -2·10 | |
319,81 | 319,80 | 1·10 -1,0 | ||
Ітрій | 320,03 | 320,11 | 1·10 -2·10 | |
320,03 | 319,96 | 1·10 -2·10 | ||
320,03 | 320,19 | 1·10 -1,0 | ||
Окис тулію | Лантан | 433,37 | 433,06 | 2·10 -2·10 |
433,37 | 433,47 |
1·10 -2·10 | ||
402,59 | 402,75 | 1·10 -1,0 | ||
Церій | 424,87 | 424,92 | 2·10 -2·10 | |
424,87 | 424,95 | 1·10 -1,0 | ||
Празеодим | 422,53 | 422,43 | 1·10 -1 · 10 | |
422,53 | 422,35 | 5·10 -5 · 10 | ||
422,53 | 422,60 |
1·10 -1,0 | ||
Неодим | 430,36 | 430,35 | 1·10 -1 · 10 | |
430,36 | 430,24 | 5·10 -5 · 10 | ||
397,95 | 398,04 | 1·10 -1,0 | ||
Самарій | 422,97 | 422,79 | 2·10 -2·10 | |
422,97 | 423,04 | 1·10 -1,0 | ||
Європій | 393,05 | 393,06 |
5·10 -5 · 10 | |
393,05 | 392,87 | 1·10 -1,0 | ||
Гадоліній | 335,05 | 335,12 | 2·10 -2·10 | |
335,05 | 334,96 | 1·10 -2·10 | ||
335,05 | 335,10 | 1·10 -1,0 | ||
Тербій | 329,31 | 329,29 | 1·10 -2·10 | |
329,31 | 329,37 |
1·10 -1,0 | ||
Диспрозій | 339,36 | 339,38 | 2·10 -1,0 | |
Гольмій | 339,90 | 339,93 | 1·10 -2·10 | |
339,90 | 340,04 | 1·10 -1,0 | ||
Ербій | 323,06 | 323,07 | 1·10 -2·10 | |
323,06 | 322,85 | 1·10 -1,0 | ||
Ітербій | 313,26 | 313,27 | 5·10 -5 · 10 | |
313,26 |
313,41 | 1·10 -1,0 | ||
Лютецій | 325,43 | 325,30 | 1·10 -2·10 | |
325,43 | 324,98 | 1·10 -1,0 | ||
Ітрій | 320,33 | 320,32 | 5·10 -1 · 10 | |
320,33 | 320,41 | 5·10 -1,0 | ||
Окис ітербія | Лантан | 433,37 | 433,04 | 5·10 -5 · 10 |
433,37 | 433,54 |
1·10 -2·10 | ||
423,84 | 424,17 | 1·10 -1,0 | ||
Церій | 422,26 | 422,41 | 2·10 -2·10 | |
422,26 | 423,35 | 1·10 -1,0 | ||
Празеодим | 422,29 | 422,87 | 2·10 -2·10 | |
422,29 | 423,35 | 1·10 -1,0 | ||
Неодим | 430,36 | 431,30 |
5·10 -1 · 10 | |
430,36 | 430,10 | 5·10 -1,0 | ||
Самарій | 428,08 | 427,25 | 1·10 -1 · 10 | |
428,08 | 427,34 | 5·10 -5 · 10 | ||
428,08 | 427,21 | 1·10 -1,0 | ||
Європій | 397,20 | 397,25 | 1·10 -2·10 | |
397,20 | 397,48 |
1·10 -1,0 | ||
Гадоліній | 310,05 | 310,10 | 5·10 -2·10 | |
310,05 | 310,07 | 1·10 -1,0 | ||
Тербій | 321,99 | 321,96 | 2·10 -2·10 | |
321,99 | 321,14 | 1·10 -1,0 | ||
Диспрозій | 315,65 | 315,92 | 2·10 -2·10 | |
315,65 | 315,58 | 1·10 -1,0 | ||
Гольмій | 339,90 |
339,98 | 1·10 -2·10 | |
339,90 | 339,87 | 2·10 -2·10 | ||
339,90 | 338,75 | 1·10 -1,0 | ||
Ербій | 323,06 | 322,84 | 2·10 -2·10 | |
323,06 | 322,97 | 5·10 -1,0 | ||
Тулій | 313,13 | 313,31 | 1·10 -2·10 | |
313,13 | 312,79 |
1·10 -2·10 | ||
313,13 | 313,68 | 1·10 -1,0 | ||
Лютецій | 331,21 | 331,38 | 2·10 -5 · 10 | |
331,21 | 332,09 | 2·10 -1,0 | ||
Ітрій | 320,33 | 319,98 | 1·10 -2·10 | |
320,33 | 320,53 | 5·10 -5 · 10 | ||
320,33 | 320,12 | 1·10 -1,0 | ||
Окис лютеція | Лантан | 399,58 | 399,72 | 5·10 -5 · 10 |
433,37 | 433,07 | 2·10 -2·10 | ||
399,58 | 398,10 | 1·10 -1,0 | ||
Церій | 422,26 | 422,15 | 1·10 -2·10 | |
422,26 | 422,72 | 1·10 -1,0 | ||
Празеодим | 422,53 | 422,87 | 2·10 -2·10 | |
422,53 | 422,72 | 1·10 -1,0 | ||
Неодим | 430,36 | 430,13 | 5·10 -5 · 10 | |
430,36 | 429,85 | 2·10 -1,0 | ||
Самарій | 425,64 | 425,61 | 2·10 -2·10 | |
425,64 | 426,20 | 1·10 -1,0 | ||
Європій | 390,71 | 390,77 | 5·10 -2·10 | |
390,71 | 390,39 | 1·10 -1,0 | ||
Гадоліній | 335,05 | 334,90 | 2·10 -2·10 | |
335,05 | 336,66 | 1·10 -1,0 | ||
Тербій | 332,44 | 332,58 | 5·10 -5 · 10 | |
322,00 | 323,07 | 2·10 -2·10 | ||
322,00 | 322,26 | 1·10 -1,0 | ||
Диспрозій | 339,96 | 338,81 | 2·10 -5 · 10 | |
339,96 | 338,28 | 2·10 -1,0 | ||
Гольмій | 339,90 | 339,41 | 2·10 -5 · 10 | |
339,90 | 341,28 | 2·10 -1,0 | ||
Ербій | 323,06 | 323,07 | 1·10 -5 · 10 | |
323,06 | 322,26 | 2·10 -1,0 | ||
Тулій | 336,26 | 336,30 | 2·10 -2·10 | |
336,26 | 336,66 | 1·10 -2·10 | ||
336,26 | 338,28 | 1·10 -1,0 | ||
Ітербій | 328,94 | 328,97 | 1·10 -1 · 10 | |
328,94 | 327,34 | 2·10 -2·10 | ||
328,94 | 329,39 | 1·10 -2·10 | ||
347,63 | 347,77 | 1·10 -1,0 | ||
Ітрій | 321,67 | 321,72 | 1·10 -2·10 | |
321,67 | 322,26 | 1·10 -2·10 | ||
317,51 | 317,03 | 1·10 -1,0 | ||
Окис ітрію | Лантан | 433,37 | 433,43 | 5·10 -5 · 10 |
433,37 | 431,96 | 1·10 -1 · 10 | ||
423,84 | 423,71 | 5·10 -1,0 | ||
Церій | 422,26 | 422,20 | 1·10 -1 · 10 | |
422,26 | 421,64 | 3·10 -1,0 | ||
Празеодим | 422,53 | 422,20 | 1·10 -1 · 10 | |
422,53 | 422,92 | 5·10 -1,0 | ||
Неодим | 430,36 | 428,83 | 5·10 -5 · 10 | |
430,44 | 428,83 | 2·10 -1,0 | ||
Самарій | 428,08 | 428,80 | 5·10 -2·10 | |
428,08 | 428,82 | 1·10 -5 · 10 | ||
428,08 | 427,93 | 1·10 -1,0 | ||
Європій | 390,71 | 391,44 | 1·10 -2·10 | |
390,71 | 391,83 | 1·10 -1,0 | ||
Гадоліній | 335,05 | 335,15 | 2·10 -5 · 10 | |
335,05 | 335,71 | 2·10 -2·10 | ||
335,05 | 335,48 | 1·10 -1,0 | ||
* | 426,22 | 425,44 | 1·10 -1 · 10 | |
426,22 | 426,46 | 5·10 -1,0 | ||
Тербій | 332,44 | 332,43 | 5·10 -5 · 10 | |
332,44 | 333,36 | 2·10 -1,0 | ||
Диспрозій | 339,36 | 339,82 | 2·10 -2·10 | |
340,78 | 340,99 | 1·10 -2·10 | ||
344,70 | 347,02 | 1·10 -1,0 | ||
Гольмій | 339,90 | 339,82 | 2·10 -2·10 | |
339,90 | 340,99 | 1·10 -2·10 | ||
342,16 | 340,99 | 1·10 -1,0 | ||
Ербій | 326,48 | 325,92 | 1·10 -1 · 10 | |
323,06 | 321,71 | 5·10 -5 · 10 | ||
323,06 | 322,71 | 2·10 -2·10 | ||
338,96 | 338,90 | 1·10 -1,0 | ||
Тулій | 342,51 | 342,50 | 1·10 -1 · 10 | |
342,51 | 342,63 | 5·10 -2·10 | ||
342,56 | 342,63 | 1·10 -1,0 | ||
Ітербій | 328,94 | 328,45 | 1·10 -1 · 10 | |
328,94 | 328,99 | 5·10 -2·10 | ||
319,29 | 318,07 | 1·10 -1,0 | ||
Лютецій | 328,17 | 328,45 | 1·10 -1 · 10 | |
335,96 | 335,70 | 2·10 -5 · 10 | ||
338,55 | 338,90 | 2·10 -1,0 |
_______________
* Лінії гадолінію використовуються при хіміко-спектральному аналізі тербію за
(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).
5.2. При контролі відтворюваності паралельних визначень за двома паралельними значеннями і , отриманим за двома спектрограмами, знятими для кожної аналізованої проби, за градуювальним графіком знаходять значення і - Результати кожного з паралельних визначень домішок у пробі. Відношення більшого результату до меншого не повинно перевищувати значення розбіжності, що допускається, рівного 1,5.
(Змінена редакція, зміна N 1).