ГОСТ 16274.7-77

ГОСТ 16274.7-77 Вісмут. Метод визначення вмісту цинку (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 16274.7-77

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ВІСМУТ

Метод визначення вмісту цинку

Bismuth.
Метод для визначення zinc content

ОКСТУ 1709

Дата введення 1978-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

П. С. Поклонський, Ф. М. Мумджі , Г. В. Хабарова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 25.01.77 N 172

3. Періодичність перевірки 5 років

4. ВЗАМІН ГОСТ 16274.7-70

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

6. Постановою Держстандарту від 30.07.92 N 836 знято обмеження строку дії

7. Перевидання (липень 1997 р.) зі Змінами N 1, 2, 3, затвердженими в січні 1983 р., червні 1987 р., липні 1992 р. (ІВД 5-83, 11-87, 10-92)


Цей стандарт поширюється на металевий вісмут марок Ві1 та Ві2 та встановлює полярографічний метод визначення вмісту цинку (при вмісті цинку від 0,001 до 0,02%).

Метод заснований на полярографуванні цинку на хлоридно-аміачному тлі в межах потенціалів від мінус 1,3 до мінус 1,6 відносно донної ртуті або насиченого каломельного електрода. Вісмут від цинку відокремлюють розчиненням його у ртуті; цинк та інші домішки залишаються у розчині.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 16274.0

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Колби мірні місткістю 1000, 50 см за ГОСТ 1770 .

Полярограф осцилографічний чи полярограф змінного струму будь-якого типу.

Ртуть марки РВ за ГОСТ 4658 .

Вісмут марки Ві0000 або Ві000 згідно з ГОСТ 10928 .

Цинк металевий гранульований.

Амоній хлористий згідно з ГОСТ 3773 .

Аміак водний за ГОСТ 3760 .

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 та розчин з молярною концентрацією 2 моль/дм .

Желатин харчовий за ГОСТ 11293 , 1%-ний розчин.

Натрій сірчанокислий (сульфіт натрію) кристалічний за ТУ 6-09-5313, насичений розчин.

Розчин хлористого вісмуту в розчині соляної кислоти з молярною концентрацією 2 моль/дм готують наступним чином: 1 г вісмуту марки Ві0000 або Ві000 розчиняють 10 см концентрованої азотної кислоти і випарюють насухо, додають 5 см. соляної кислоти та випарюють до вологих солей. Потім солі розчиняють у розчині соляної кислоти з молярною концентрацією 2 моль/дм , переносять розчин у мірну колбу місткістю 1000 см і доливають розчином соляної кислоти з молярною концентрацією 2 моль/дм до мітки.

1 см розчину містить 1 мг вісмуту.

Хлоридноаміачний фон; готують наступним чином: 100 мг хлористого амонію, 100 см аміаку та 100 см насиченого розчину сульфіту натрію розбавляють водою до 1000 см . Перед полярографуванням додають три краплі 1%-ного розчину желатину.

Стандартний розчин цинку; готують наступним чином: 0,1 г цинку розчиняють у мірній колбі місткістю 1000 см 40 см концентрованої соляної кислоти. Розчин доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,1 мг цинку.

Градуювальні розчини цинку: чотири розмірні колби місткістю 50 см поміщають 0,5; 1,5; 5,0 та 10,0 см стандартного розчину цинку, доливають 10 см розчину хлористого вісмуту і доливають до мітки хлоридно-аміачним фоном.

Градуювальні розчини містять 1,0; 3,0; 10,0 та 20,0 мкг цинку в 1 см .

Індикаторний папір "Конго".

(Змінена редакція, Изм. N 2, 3).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Наважку вісмуту масою 5 г поміщають у конічну колбу та розчиняють у 4 см ртуті, одночасно приливаючи 10 см хлористого вісмуту, потім нагрівають розчин у витяжній шафі для роботи з ртуттю до слабкого кипіння і перемішують 10-15 хв.

Розчин фільтрують через звичайний фільтр і промивають 2-3 рази водою, фільтрат нейтралізують індикаторним папером «конго» аміаком, переливають у мірну колбу місткістю 50 см , доливають до мітки хлоридно-аміачним фоном і полярографують цинк при накладенні на електроди напруги в інтервалі від мінус 1,3 до мінус 1,6 (відносно донної ртуті або насиченого каломельного електрода).

(Змінена редакція, Зм. N 3).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Вміст цинку ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - масова концентрація цинку в градуювальному розчині, мкг/см ;

- Висота хвилі аналізованого розчину, мм;

- загальний обсяг аналізованого розчину, см ;

- Наважка, г;

- Висота хвилі градуювального розчину, мм;

1000000 – коефіцієнт перерахунку грамів на мікрограми.

(Змінена редакція, Зм. N 2, 3)

.

4.2. Максимальна розбіжність результатів трьох паралельних визначень ( ) та результатів двох аналізів ( ) при довірчій ймовірності 0,95 не повинно перевищувати значень, зазначених у таблиці.

Допустимі розбіжності для проміжних масових часток розраховують методом лінійної інтерполяції або за формулами:

для інтервалу масових часток від 0,001 до 0,003%;

для інтервалу масових часток понад 0,003%,

де - Середнє арифметичне результатів трьох паралельних визначень;

- Середнє арифметичне результатів двох аналізів.

(Змінена редакція, Зм. N 3).