ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 16274.1-77

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ВІСМУТ

Метод хіміко-спектрального аналізу

Bismu

ГОСТ 22519.5-77 талій. Метод визначення міді, кадмію та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 22519.5-77

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ТАЛІЙ

Метод визначення міді, кадмію та цинку

THALLIUM. Метод для визначення copper, cadmium and zink

ОКСТУ 1709

Дата введення 1978-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

А.П.Сичов, М.Г. Саюн , В.І. Лисенко , І.А. Романенко , В.А.Колесникова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 10.05.77 N 1171

Зміна N 3 прийнята Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 4 від 21.10.93)

За ухвалення проголосували:

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 2-93)

6. ПЕРЕВИДАННЯ (лютий 1998 р.) зі Змінами N 1, 2, 3, затвердженими в січні 1983 р., березні 1987 р., червні 1996 р. (ІУС 5-83, 6-87, 9-96)


Цей стандарт встановлює полярографічний метод визначення міді (при масовій частці міді від 0,000005 до 0,003%), кадмію (при масовій частці кадмію від 0,000005 до 0,003%) та цинку (при масовій частці цинку від 0,000) у талії марок Тл00, Тл0 та Тл1 за ГОСТ 18337 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 18337-95 . - Примітка виробника бази даних.

Метод заснований на відділенні талію (III) екстракцією дихлордіетиловим ефіром (хлорексом), телуру (IV) метилізобутилкетоном з розчинів бромистоводневої кислоти 3-4 моль/дм і полярографічному визначенні міді, кадмію і цинку на тлі, що містить аміак і хлористий амоній, у присутності сульфіту натрію, в межах поляризації ртутного крапельного електрода від мінус 0,3 до мінус 1,6 по відношенню до насиченого каломельного або внутрішнього.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу та вимоги безпеки – за ГОСТ 22519.0 .

(Змінена редакція, Зм. N 3).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Полярограф осцилографічний чи полярограф змінного струму будь-якого типу.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 та розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 та розведена 2:1.

Кислота бромистоводнева за ГОСТ 2062 .

Кислота хлорна, 57% розчин (8,5 моль/дм ).

Аміак водний за ГОСТ 3760 .

Амоній хлористий згідно з ГОСТ 3773 .

Бром згідно з ГОСТ 4109 .

Мідь за ГОСТ 859 * марки М00.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 859-2001 . - Примітка виробника бази даних.

Натрій сірчистокислий (сульфіт натрію).

Кадмій за ГОСТ 1467 , марки Кд0.

Ртуть за ГОСТ 4658 .

Цинк металевий гранульований.

Стандартні розчини міді.

Розчин А; готують наступним чином: навішування міді масою 0,100 г розчиняють у 10 см азотної кислоти та випарюють насухо. Доливають 2 см соляної кислоти і знову випарюють насухо. Доливають 50 см соляної кислоти, 200 см води, кількісно переводять у мірну колбу місткістю 1 дм , розбавляють до мітки водою і перемішують.

1 см розчину, А містить 0,1 мг міді.

Розчин Б; готують наступним чином: 10 см стандартного розчину, А міді поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають 10 см соляної кислоти, охолоджують, розбавляють до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,01 мг міді.

Розчин; готують наступним чином: 1 см стандартного розчину, А міді поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають 10 см соляної кислоти, 25 см води, охолоджують, розбавляють до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,001 мг міді.

Розчин застосовують свіжоприготовленим.

Стандартні розчини кадмію.

Розчин А; готують наступним чином: навішування кадмію масою 0,100 г розчиняють у 10 см азотної кислоти, розведеної 1:1, і випарюють насухо. Доливають 2 см соляної кислоти і випарюють до вологого залишку. Доливають 50 см соляної кислоти, 200 см води, охолоджують, кількісно переводять у мірну колбу місткістю 1 дм , розбавляють до мітки водою і перемішують.

1 см розчину, містить А 0,1 мг кадмію.

Розчин Б; готують наступним чином: 10 см стандартного розчину, А кадмію поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають 10 см соляної кислоти, охолоджують, розбавляють до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить Б 0,01 мг кадмію.

Розчин; готують наступним чином: 1 см стандартного розчину, А кадмію поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають 10 см соляної кислоти, 25 см води, охолоджують, розбавляють до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,001 мг кадмію.

Розчин застосовують свіжоприготовленим.

Стандартні розчини цинку

Розчин А; готують наступним чином: навішування цинку масою 0,100 г розчиняють у 50 см соляної кислоти, доливають 200 см води, охолоджують, кількісно переводять у мірну колбу місткістю 1 дм , розбавляють до мітки водою і перемішують.

1 см розчину, містить А 0,1 мг цинку.

Розчин Б; готують наступним чином: 10 см стандартного розчину, А цинку поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають 10 см соляної кислоти, охолоджують, розбавляють до мітки водою і перемішують. Розчин застосовують свіжоприготованим.

1 см розчину містить 0,01 мг цинку.

Градуювальні розчини міді, кадмію та цинку; готують наступним чином: до навішування талію масою 1,000 або 5,000 г (див. табл.1), перед розкладанням їх у кислотах, відмірюють мікропіпетками стандартні розчини міді, кадмію і цинку і далі ведуть їх підготовку, як зазначено в разд.3. Розведення обсягів розчинів проб з добавками та концентрації в них добавок зазначені в табл.1.

Таблиця 1

Фоновий електроліт. У 1 дм розчину міститься 100 г хлористого амонію та 100 см аміаку.

У разі полярографування на осцилографічному полярографі 1 дм фонового електроліту має містити 20 см розчину желатину. Фоновий електроліт є стійким протягом 7 днів.

Ефір- , -Дихлордіетиловий (хлорекс).

Метилізобутилкетон.

Желатин харчовий за ГОСТ 11293 , розчин 20 г/дм , свіжоприготовлений.

(Змінена редакція, Изм. N 2, 3).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. У конічну колбу місткістю 100 см поміщають навішування талію масою 1,000 г (при масовій частці талію 99,98-99,99%) або 5,000 г (при масовій частці талію 99,999-99,9995%), доливають азотну кислоту, розведену 1:1 (до навішування 0 2,000 г 4-6 см , до навішування масою 5,000 г 8 см , у колбу з контрольною пробою відповідно - 4, 6, 8 см ), накривають годинниковим склом і розчиняють при нагріванні. Скло забирають і пробу випарюють до вологого залишку. Охолоджують і доливають до проби, що містить навішування 1,000 г - 2 см до проб, що містять навішування 2,000 г і 5,000 г - відповідно 5 і 10 см соляної кислоти та обережно випарюють до повного видалення оксидів азоту.

До залишку доливають розчин бромистоводневої кислоти з (HBr)=4 моль/дм (До проби з наважкою масою 1,000-2,000 г 10-15 см до проби з наважкою масою 5,000 г 20 см ), відповідно 0,5 та 1 або 3 см брому накривають годинниковим склом і залишають до повного розчинення талію на теплому місці при періодичному перемішуванні.

Розчин проби (що виділяє пари брому) після охолодження переводять у ділильну вирву місткістю 120-150 см. , доливають до розчинів, що містять навішування проби 1,000 г, - 20 см , 2,000 г - 30 см , до розчину, що містить навішування 5,000 г, - 60 см хлорексу, сполоснувши їм попередньо колбу, в якій проводилося розкладання, та екстрагують талій при повільному струшуванні протягом 2 хв. Після поділу фаз органічний шар відкидають, в ділильну лійку доливають відповідно до наважки проби 10; 20 або 30 см хлорексу, 1-2 краплі брому та екстракцію талію повторюють. Після скидання другої порції хлорексу екстракцію талію повторюють ще двічі.

Водний шар після скидання хлорексу переливають через горловину в іншу ділильну лійку, додають 1-2 краплі брому, 10 см. хлорексу, струшують протягом 2 хв. Після ретельного відділення хлорексу водний шар зливають через горловину у склянку місткістю 50 см. , випарюють до об'єму 3-4 см , доливають 1 см хлорної кислоти та випарюють до виділення парів останньої, доливають 1 см азотної кислоти та продовжують випаровувати майже до повного видалення хлорної кислоти.

За наявності талії телуру, що встановлюють попередньо, талій екстрагують, як зазначено до переведення водного шару в іншу лійку, але замість хлорексу додають 15 см метилізобутилкетону (бром не додають) і екстрагують телур, індій та залишки талію протягом 1 хв. Водний шар поміщають у склянку місткістю 50 см і далі надходять, як зазначено вище.

До залишку після випарювання кислоти доливають 5-10 або 20 см фонового електроліту (див. табл.1), додають на кожні 5 см близько 50 мг сульфіту натрію, перемішують і проводять полярографування міді, кадмію і цинку відповідно при потенціалах піків мінус 0,52, мінус 0,82 і мінус 1,4 по відношенню до насиченого каломельного електроду. В аналогічних умовах полярографують розчин контрольної проби та градуювальні розчини. Значення висоти хвилі контрольного досвіду віднімають із висоти хвилі проби та обробляють результати аналізу.

Осцилографічний полярограф застосовують при аналізі міді, кадмію та цинку в талії з масовою часткою його 99,98-99,99%.

(Змінена редакція, Изм. N 2, 3).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку міді, кадмію або цинку ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Висота хвилі міді (кадмію або цинку) при полярографуванні розчину проби, мм;

- Висота хвилі міді (кадмію або цинку) при полярографуванні розчину проби зі стандартною добавкою, мм;

- Об'єм розчину проби, см ;

- масова концентрація стандартної добавки міді (кадмію або цинку) в градуювальному розчині, мг/дм ;

- Маса навішування талію, р.

(Змінена редакція, Зм. N 2, 3)

.

4.2. Абсолютні значення різниць результатів двох паралельних визначень (показник збіжності) та результатів двох аналізів (показник відтворюваності) з довірчою ймовірністю 0,95 не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

(Змінена редакція, Зм. N 3).