2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 10.05.77 N 1171

Зміна N 3 прийнята Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 4 від 21.10.93)

За ухвалення проголосували:


Найменування держави	Найменування національного органу зі стандартизації
республіка Арменія	Армдержстандарт
Республіка Білорусь	Держстандарт Білорусії
Республіка Казахстан	Держстандарт Республіки Казахстан
Республіка Молдова	Молдовастандарт
російська Федерація	Держстандарт Росії
Республіка Туркменістан	Головна державна інспекція Туркменістану
Республіка Узбекистан	Узгосстандарт
Україна	Держстандарт України

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ


Позначення НТД, на який дано посилання	Номер пункту, підпункту
ГОСТ 849-70	2
ГОСТ 3118-77	2
ГОСТ 3652-69	2
ГОСТ 4109-79	2
ГОСТ 4204-77	2
ГОСТ 4328-77	2
ГОСТ 4461-77	2
ГОСТ 5828-77	2
ГОСТ 10929-76	2
ГОСТ 18300-87	2
ГОСТ 18337-80	Вступна частина
ГОСТ 20478-75	2
ГОСТ 22519.0-77	1.1

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 2-93)

6. ПЕРЕВИДАННЯ (лютий 1998 р.) зі Змінами N 1, 2, 3, затвердженими в січні 1983 р., березні 1987 р., червні 1996 р. (ІУС 5-83, 6-87, 9-96)

Цей стандарт встановлює фотоколориметричний метод визначення нікелю (при масовій частці нікелю від 0,00002 до 0,0005%) у талії марки Тл0 за ГОСТ 18337 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 18337-95 . - Примітка виробника бази даних.

Фотоколориметричне визначення нікелю засноване на кольоровій реакції іонів нікелю з диметилгліоксимом у лужному середовищі у присутності окислювача. Основна маса талію попередньо відокремлюється екстракцією ефіром розчину соляної кислоти 6 моль/дм ГОСТ 22519.2-77 Талій. Метод визначення нікелю (зі змінами N 1, 2, 3) .

Чутливість методу 1 мкг обсягом 25 см .

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу та вимоги безпеки – за ГОСТ 22519.0 .

(Змінена редакція, Зм. N 3).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметр.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1.

Кислота лимонна за ГОСТ 3652 , розчин 20 г/дм ГОСТ 22519.2-77 Талій. Метод визначення нікелю (зі змінами N 1, 2, 3) .

Амоній надсірчанокислий за ГОСТ 20478 , розчин 30 г/дм .

Бром згідно з ГОСТ 4109 .

Диметилгліоксим за ГОСТ 5828 , спиртовий розчин 10 г/дм ГОСТ 22519.2-77 Талій. Метод визначення нікелю (зі змінами N 1, 2, 3) .

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328 , розчин 200 г/дм .

Нікель за ГОСТ 849 *, марки Н0.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 849-97 . - Примітка виробника бази даних.

Стандартні розчини нікелю.

Розчин А; готують наступним чином: 0,100 г металевого нікелю розчиняють у 10 см ГОСТ 22519.2-77 Талій. Метод визначення нікелю (зі змінами N 1, 2, 3) азотної кислоти, розведеної 1:1, кип'ятять до видалення оксидів азоту, охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. ГОСТ 22519.2-77 Талій. Метод визначення нікелю (зі змінами N 1, 2, 3) , розбавляють до мітки водою і перемішують.

1 см ГОСТ 22519.2-77 Талій. Метод визначення нікелю (зі змінами N 1, 2, 3) розчину, містить А 0,1 мг нікелю.

Розчин Б; готують наступним чином: 2 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 22519.2-77 Талій. Метод визначення нікелю (зі змінами N 1, 2, 3) , розбавляють до мітки водою і перемішують.

1 см ГОСТ 22519.2-77 Талій. Метод визначення нікелю (зі змінами N 1, 2, 3) розчину містить 2 мкг нікелю.

Спирт етиловий ректифікований за ГОСТ 18300 .

Ефір діетиловий (медичний).

Водню пероксид по ГОСТ 10929 .

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2, 3).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку талію масою 1,000 г (при масовій частці талію 99,98-99,99%) або 5,000 г (при масовій частці талію 99,999-99,9995%) поміщають у колбу місткістю 100 см ГОСТ 22519.2-77 Талій. Метод визначення нікелю (зі змінами N 1, 2, 3) і розчиняють відповідно 4 і 8 см азотної кислоти, розведеної 1:1, доливають 10-20 см соляної кислоти, розведеної 1:1, 0,5-2 см ГОСТ 22519.2-77 Талій. Метод визначення нікелю (зі змінами N 1, 2, 3) брому і слабко нагрівають до розчинення осаду хлориду талію.

Розчин переводять у ділильну вирву місткістю 100-150 см. ГОСТ 22519.2-77 Талій. Метод визначення нікелю (зі змінами N 1, 2, 3) , стінки колби обмивають 5 см соляної кислоти, розведеної 1:1, доливають 30 см етилового ефіру і струшують вирву протягом 1 хв. Після поділу фаз солянокислий розчин переводять в іншу ділильну лійку, додають 1-3 краплі брому, 30 см ГОСТ 22519.2-77 Талій. Метод визначення нікелю (зі змінами N 1, 2, 3) ефіру та екстракцію талію повторюють, як зазначено вище. Солянокислий розчин зливають у склянку місткістю 50 см ГОСТ 22519.2-77 Талій. Метод визначення нікелю (зі змінами N 1, 2, 3) , додають 0,5 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, випарюють до пари сірчаного ангідриду, додають кілька крапель пероксиду водню (окислення органічних речовин), охолоджують, обмивають стінки склянки 1-2 см ГОСТ 22519.2-77 Талій. Метод визначення нікелю (зі змінами N 1, 2, 3) води і знову випарюють до пари сірчаної кислоти.

Після охолодження до залишку доливають 1 см. розчину лимонної кислоти, нейтралізують розчином гідроксиду натрію до рН 7 (за універсальним індикаторним папером) і доливають 1 см ГОСТ 22519.2-77 Талій. Метод визначення нікелю (зі змінами N 1, 2, 3) у надлишок, потім доливають 2,5 см розчину надсірчанокислого амонію, 2,5 см спиртового розчину диметилгліоксиму та перемішують. Забарвлений розчин диметилгліоксимату нікелю кількісно переводять у мірну колбу місткістю 25 см. ГОСТ 22519.2-77 Талій. Метод визначення нікелю (зі змінами N 1, 2, 3) , розбавляють до мітки водою і перемішують.

Оптичну щільність розчину вимірюють на фотоелектроколориметрі, застосовуючи світлофільтр з областю світлопропускання близько 450 нм в кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 50 мм. Розчином порівняння є вода.

Кількість нікелю в розчині, що колориметрується, встановлюють по градуювальному.

у графіку.

3.2. Побудова градуювального графіка

У сім мірних колб місткістю по 25 см ГОСТ 22519.2-77 Талій. Метод визначення нікелю (зі змінами N 1, 2, 3) відмірюють 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 та 5,0 см стандартного розчину Б (що відповідає 0; 1; 2; 4; 6; 8 та 10 мкг нікелю), розбавляють до об'єму 10 см ГОСТ 22519.2-77 Талій. Метод визначення нікелю (зі змінами N 1, 2, 3) водою, доливають 1 см розчину лимонної кислоти, нейтралізують розчином гідроксиду натрію до рН 7 (за універсальним індикаторним папером) і доливають 1 см ГОСТ 22519.2-77 Талій. Метод визначення нікелю (зі змінами N 1, 2, 3) надлишок. Далі аналіз ведуть, як зазначено у п. 3.1.

За знайденими значеннями оптичних щільностей і відповідним змістом нікелю будують градуювальний графік.

3.1, 3.2. (Змінена редакція, Изм. N 2, 3).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку нікелю ( ГОСТ 22519.2-77 Талій. Метод визначення нікелю (зі змінами N 1, 2, 3) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 22519.2-77 Талій. Метод визначення нікелю (зі змінами N 1, 2, 3) ,

де ГОСТ 22519.2-77 Талій. Метод визначення нікелю (зі змінами N 1, 2, 3) - Маса нікелю,

- Маса навішування талію, р.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4.2. Абсолютні значення різниць результатів двох паралельних визначень (показник збіжності) та результатів двох аналізів (показник відтворюваності) з довірчою ймовірністю ГОСТ 22519.2-77 Талій. Метод визначення нікелю (зі змінами N 1, 2, 3) 0,95 не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, зазначених у таблиці.


Масова частка нікелю, %					Розбіжність паралельних визначень, що допускається, %	Розбіжність результатів аналізу, що допускається, %
Від	0,00002	до	0,00005	увімкн.	0,00001	0,00001
св.	0,00005	«	0,00010	«	0,00003	0,00005
«	0,00010	«	0,00020	«	0,00005	0,00007
«	0,00020	«	0,00050	«	0,00008	0,00012

(Змінена редакція, Зм. N 3).

ГОСТ 22519.2-77

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)

ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору

ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)

ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

ГОСТ 22519.2-77 Талій. Метод визначення нікелю (зі змінами N 1, 2, 3)

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата

ГОСТ 22519.2-77

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

ГОСТ 22519.2-77 Талій. Метод визначення нікелю (зі змінами N 1, 2, 3)

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

оплата ON-LINE

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата