ГОСТ 16273.1-2014

ГОСТ 16273.1-2014 Селен технічний. Метод спектрального аналізу

ГОСТ 16273.1-2014

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНІЧНИЙ

Метод спектрального аналізу

Selenium technical. Method of spectral analysis

МКС 77.120.99

Дата введення 2015-09-01

Передмова

Цілі, основні засади та основний порядок проведення робіт з міждержавної стандартизації встановлено ГОСТ 1.0-92 «Міждержавна система стандартизації. Основні положення» та ГОСТ 1.2-2009 «Міждержавна система стандартизації. Стандарти міждержавні, правила та рекомендації щодо міждержавної стандартизації. Правила розробки, прийняття, застосування, оновлення та скасування»

Відомості про стандарт

1 РОЗРОБЛЕН Технічним комітетом зі стандартизації ТК 368 «Медь"

2 ВНЕСЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 503 «Медь"

3 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол від 30 травня 2014 р. N 67-П)

За ухвалення проголосували:

4 Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 26 листопада 2014 р. N 1775-ст міждержавний стандарт ГОСТ 16273.1-2014 введено в дію як національний стандарт Російської Федерації з 1 вересня 2015 р.

5 ВЗАМІН ГОСТ 16273.1-85


Інформація про зміни до цього стандарту публікується у щорічному інформаційному покажчику «Національні стандарти», а текст змін та поправок — у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». У разі перегляду (заміни) або скасування цього стандарту відповідне повідомлення буде опубліковане у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». Відповідна інформація, повідомлення та тексти розміщуються також в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює спектральні емісійні методи вимірювань масової частки міді, заліза, свинцю, телуру, миш'яку, ртуті, алюмінію, натрію, сурми, кальцію, магнію, калію, сірки, кадмію, нікелю в технічному селені в діапазонах масових часток1, представлених у .

Загальні вимоги до методик вимірювань, вимог безпеки, контролю точності результатів вимірювань відповідно до ГОСТ 25086 , ГОСТ 16273.0 .

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі міждержавні стандарти:

ГОСТ 1770-74 Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови

ГОСТ 4233-77 Реактиви. Натрій хлористий. Технічні умови

ГОСТ 6709-72 Вода дистильована. Технічні умови

ГОСТ 9147-80 Посуд та обладнання лабораторні фарфорові. Технічні умови

ГОСТ 10157-79 Аргон газоподібний та рідкий. Технічні умови

ГОСТ 11125-84 Кислота азотна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 14261-77 Кислота соляна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 16273.0-85 Селен технічний. Загальні вимоги до методу спектрального аналізу

ГОСТ 18300-87 Спирт етиловий технічний ректифікований. Технічні умови

ГОСТ 23463-79 Графіт порошковий особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 24104-2001 Ваги лабораторні. Загальні технічні вимоги
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 53228-2008 Терези неавтоматичної дії. Частина 1. Метрологічні та технічні вимоги. Випробування.


ГОСТ 25086-2011 Кольорові метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 25336-82 Посуд та обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри

ГОСТ 29227-91 (ІСО 835-1-81) Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуйовані. Частина 1. Загальні вимоги

ГОСТ ИСО 5725-6-2002* Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точність (правильність і прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично.


Примітка — При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію стандартів посилання за вказівником «Національні стандарти», складеним станом на 1 січня поточного року, та за відповідними інформаційними покажчиками, опублікованими в поточному році. Якщо стандарт посилань замінений (змінений), то при користуванні цим стандартом, слід керуватися замінним (зміненим) стандартом. Якщо стандарт зв'язку скасовано без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, застосовується в частині, що не зачіпає це посилання.

3 Спектральний емісійний метод із фотоелектричною реєстрацією спектрів

3.1 Область застосування

У цьому розділі встановлено спектральний емісійний метод вимірювань з фотоелектричною реєстрацією спектра масової частки міді, заліза, свинцю, телуру, миш'яку, ртуті, алюмінію в діапазонах, представлених у таблиці 1.

3.2 Характеристики показників точності вимірів

Точність вимірювань масової частки міді, заліза, свинцю, ртуті, телуру, миш'яку, алюмінію відповідає характеристикам, наведеним у таблиці 2 (при Р = 0,95).

Значення меж повторюваності та відтворюваності вимірювань для довірчої ймовірності Р = 0,95 наведено у таблиці 2.


Таблиця 2 - Значення показника точності, меж повторюваності та відтворюваності вимірювань масової частки міді, заліза, свинцю, телуру, миш'яку, ртуті, алюмінію при довірчій ймовірності Р =0,95

В процентах

3.3 Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, матеріали, розчини

При виконанні вимірювань застосовують такі засоби вимірювання та допоміжні пристрої:

- Дифракційний спектрометр типу МФС з аналізатором МАЕС;

- Шафа сушильна, що забезпечує температуру нагріву від 100 ° C до 105 ° C;

- Ваги лабораторні спеціального класу точності за ГОСТ 24104 ;

- Пристрій для заточування вугільних електродів, наприклад, верстат моделі КП-35, УЗС-6;

- Бокс з органічного скла;

- Ступку з органічного скла;

- електроди графітові особливої чистоти [1], марки не нижчі за ЄС 12, діаметром від 6 мм, довжиною 35-55 мм, з кратером діаметром 4 мм, глибиною 4 мм і заточені на конус;
________________
* Поз. [1]-[3] див. розділ Бібліографія. - Примітка виробника бази даних.


- пінцет з нержавіючої сталі;

- Колби мірні 2-50-2 за ГОСТ 1770 ;

- Колби Кн-2-100-13/23ТХС за ГОСТ 25336 ;

- піпетки 1-2-2-1, 1-2-2-2, 1-2-2-5, 1-2-2-10 за ГОСТ 29227 .

При виконанні вимірювань застосовують такі матеріали, розчини:

- Воду дистильовану за ГОСТ 6709 ;

- спирт етиловий за ГОСТ 18300 ;

- Натрій хлористий за ГОСТ 4233 ;

- графіт порошковий особливої чистоти за ГОСТ 23463 ;

- Алюміній металевий з масовою часткою основної речовини 99,9%;

- Залізо металеве з масовою часткою основної речовини 99,9%;

- міді оксид з масовою часткою основної речовини 99,9%;

- миш'яку (III) оксид з масовою часткою основної речовини 99,9%;

- ртуті оксид з масовою часткою основної речовини 99,9%;

- свинцю оксид з масовою часткою основної речовини 99,9%;

- Селен елементарний [2];

- Теллур металевий особливої чистоти [3].

Примітки

1 Допускається застосування інших засобів вимірювань, затверджених типів, допоміжних пристроїв та матеріалів, технічні та метрологічні характеристики яких не поступаються зазначеним вище.

2 Допускається використання реактивів, виготовлених за іншою нормативною документацією, за умови забезпечення ними метрологічних характеристик результатів вимірів, наведених у методиці вимірів.

3.4 Метод вимірів

Метод заснований на вимірюванні інтенсивності спектральних ліній визначених компонентів при спалюванні зразка кратеру вугільного електрода.

3.5 Підготовка до виконання вимірювань

3.5.1 Підготовка приладу до вимірювання

Підготовку приладу до виконання вимірювань проводять відповідно до вимог діючої інструкції з експлуатації спектрометра. Встановлюють робочі параметри вимірів відповідно до таблиці 3.


Таблиця 3 - Параметри вимірювань

Аналітичні лінії визначених компонентів, вільні від спектральних накладень, представлені в таблиці 4.

3.5.2 Градуювання спектрометра

Спектрометр градуюють при створенні методу з використанням зразків порівняння складу селену з кожною серією проб і будують залежність інтенсивності аналітичної лінії від масової частки для кожного компонента, що визначається.

При подальшій роботі виконують коригування градуювальних характеристик відповідно до інструкції з експлуатації спектрометра.

3.5.3 Графітові електроди.

Електроди з кратером та «на конус» виточують на заточувальному верстаті відповідно до чинної інструкції з експлуатації.


Таблиця 4 - Аналітичні лінії компонентів

3.5.4 Підготовка зразків порівняння. Зразки порівняння готують відповідно до додатком А.

Значення масової частки алюмінію, заліза, міді, миш'яку, ртуті, свинцю та телуру у зразках порівняння складу селену Сл-10 Сл-1, представлені у таблиці 5.


Таблиця 5 - Параметри зразків порівняння

В процентах

3.6 Виконання вимірів

3.6.1 Загальні вимоги до методу вимірювань відповідно до ГОСТ 16273.0 .

3.6.2 Масову частку домішок у пробі та зразку для контролю визначають паралельно з двох наважок, знімаючи по три одиничні виміри від кожної наважки.

3.6.3 Проби змішують з графітом у співвідношенні 1:1, хлорид натрію (10% від суми маси проби та графіту) - (0,3 г проби, 0,3 г графіту та 0,6 г хлориду натрію) у ступці з органічного скло.

Підготовленими пробами та зразками порівняння набивають кратери графітових електродів методом занурення.

Примітка — Дозволяється зміна маси навішування проб, порошкового графіту і хлориду натрію при збереженні співвідношення 1:1 проби і графіту і хлориду натрію (10% від суми маси проби і графіту).

3.6.4 Одночасно через всі стадії підготовки проб до вимірювань проводять холостий досвід на чистоту реактивів та матеріалів.

Примітка — Масова частка компонентів холостого досвіду, що визначаються, не повинна перевищувати нижню межу діапазону визначених змістів.

3.7 Обробка результатів

3.7.1 Обробку результатів вимірювань проводять за допомогою програмного забезпечення за заданою програмою та подають їх у вигляді масових часток визначених компонентів.

3.7.2 За результат вимірювань приймають середнє арифметичне значення двох паралельних визначень за умови, що абсолютна різниця між ними в умовах повторюваності не перевищує значень (при довірчій ймовірності Р = 0,95) межі повторюваності r наведених у таблиці 2.

Якщо розбіжність між результатами паралельних визначень перевищує значення межі повторюваності, виконують процедури, викладені у ГОСТ ISO 5725-6 (підпункт 5.2.2.1 ).

3.7.3 Розбіжності між результатами вимірювань, отриманими у двох лабораторіях, не повинні перевищувати значень межі відтворюваності, наведених у таблиці 2. У цьому випадку за остаточний результат може бути прийнято їхнє середнє арифметичне значення. При невиконанні цієї умови можуть бути використані процедури, викладені у ГОСТ ISO 5725-6.

4 Спектральний емісійний метод з індуктивно пов'язаною плазмою

4.1 Область застосування

У цьому розділі описаний спектральний емісійний метод з індуктивно пов'язаною плазмою вимірювання масової частки компонентів у технічному селені в діапазонах, представлених у таблиці 1.

4.2 Характеристики показників точності вимірів

Точність вимірювань масової частки компонентів у технічному селені відповідає характеристикам, наведеним у таблиці 6 (при Р = 0,95).

Значення меж повторюваності та відтворюваності вимірювань для довірчої ймовірності Р = 0,95 наведено у таблиці 6.


Таблиця 6 - Значення показника точності, меж повторюваності та відтворюваності вимірювань масової частки компонентів у технічному селені при довірчій ймовірності Р = 0,95

В процентах

4.3 Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, матеріали, розчини

При виконанні вимірювань застосовують такі засоби вимірювання та допоміжні пристрої:

— атомно-емісійний спектрометр з індуктивно пов'язаною плазмою як джерело збудження з усіма приладдями;

- плиту електричну із закритим нагрівальним елементом, що забезпечує температуру нагрівання до 400 °C;

— лабораторні ваги спеціального класу точності за ГОСТ 24104 з дискретністю 0,0001 г;

- Колби мірні 2-50-2, 2-100-2, 2-200-2 за ГОСТ 1770 ;

- Колби Кн-2-250-13/23ТХС за ГОСТ 25336 ;

-склянки В-1-150 ТЗ, В-1-250-ТС, Н-1-150 ТХС, Н-1-250 ТХС за ГОСТ 25336 ;

- піпетки 1-2-2-1, 1-2-2-2, 1-2-2-5, 1-2-2-10 за ГОСТ 29227 ;

- Мензурки 50 за ГОСТ 1770 ;

- Скло годинникове.

При виконанні вимірювань застосовують такі матеріали, розчини:

- Воду дистильовану за ГОСТ 6709 ;

- кислоту азотну особливої чистоти за ГОСТ 11125 ;

- Соляну кислоту особливої чистоти за ГОСТ 14261 і розведену 1:5 і 1:19;

- Аргон газоподібний за ГОСТ 10157 ;

- державні стандартні зразки складу розчину іонів: алюмінію, заліза, кадмію, калію, кальцію, магнію, міді, миш'яку, нікелю, свинцю, сурми, натрію, телуру, сірки, ртуті з масовою концентрацією 1,0 мг/см ;

- Селен елементарний [2].

Примітки

1 Допускається застосування інших засобів вимірювань, затверджених типів, допоміжних пристроїв та матеріалів, технічні та метрологічні характеристики яких не поступаються зазначеним вище.

2 Допускається використання реактивів, виготовлених за іншою нормативною документацією за умови забезпечення ними метрологічних характеристик результатів вимірювань, наведених у методиці вимірювання.

4.4 Метод вимірів

Метод заснований на вимірюванні інтенсивності спектральних ліній визначуваних компонентів при збудженні атомів розчину проби в індуктивно зв'язаній плазмі.

4.5 Підготовка до виконання вимірювань

4.5.1 Підготовка приладу до виконання вимірювань

Підготовку спектрометра до виконання вимірювань проводять відповідно до інструкції з експлуатації.

4.5.2 Приготування розчинів відомої концентрації

4.5.2.1 При приготуванні розчину іонів алюмінію, заліза, кадмію, кальцію, магнію з масовою концентрацією 0,1 мг/см у мірну колбу місткістю 100 см поміщають по 10 см розчинів іонів алюмінію, заліза, кадмію, кальцію, магнію з масовою концентрацією 1,0 мг/см . Доводять до мітки соляною кислотою, розведеною 1:5 і перемішують.

4.5.2.2 При приготуванні розчину іонів міді, миш'яку, нікелю, свинцю, сурми з масовою концентрацією 0,1 мг/см у мірну колбу місткістю 100 см поміщають по 10 см розчинів іонів міді, миш'яку, нікелю, свинцю, сурми з масовою концентрацією 1,0 мг/см . Доводять до мітки соляною кислотою, розведеною 1:5 і перемішують.

4.5.2.3 При приготуванні розчину іонів алюмінію, заліза, кадмію, кальцію, магнію, міді, миш'яку, нікелю, свинцю, сурми з масовою концентрацією 0,01 мг/см у мірну колбу місткістю 100 см поміщають по 1,0 см розчинів іонів алюмінію, заліза, кадмію, кальцію, магнію, міді, миш'яку, нікелю, свинцю, сурми з масової концентрації 1,0 мг/см , доливають до мітки соляною кислотою, розведеною 1:5 і перемішують.

4.5.2.4 При приготуванні розчину іонів телуру натрію з масовою концентрацією 0,1 мг/см у мірну колбу місткістю 100 см поміщають по 10 см розчинів іонів телуру, натрію з масовою концентрацією 1,0 мг/см , доливають до мітки соляною кислотою, розведеною 1:5 і перемішують.

4.5.2.5 При приготуванні розчину іонів телуру натрію з масовою концентрацією 0,01 мг/см у мірну колбу місткістю 100 см поміщають 10 см розчину, що містить 0,1 мг/см іонів телуру, натрію, доливають до мітки соляною кислотою, розведеною 1:5 і перемішують.

4.5.2.6 При приготуванні розчину іонів сірки з масовою концентрацією 0,1 мг/см у мірну колбу місткістю 100 см поміщають 10 см розчину іонів сірки масової концентрації 1,0 мг/см , доливають до мітки соляною кислотою, розведеною 1:5 і перемішують.

4.5.2.7 При приготуванні розчину іонів сірки з масовою концентрацією 0,01 мг/см у мірну колбу місткістю 100 см поміщають 10 см розчину, що містить 0,1 мг/см іонів сірки доливають до мітки соляною кислотою, розведеною 1:5 і перемішують.

4.5.2.8 При приготуванні розчину іонів калію з масовою концентрацією 0,1 мг/см у мірну колбу місткістю 100 см поміщають 10 см розчину іонів калію, що містить 1,0 мг/см іонів калію доливають до мітки соляною кислотою, розведеною 1:5 і перемішують.

4.5.2.9 При приготуванні розчину іонів калію з масовою концентрацією 0,01 мг/см у мірну колбу місткістю 100 см поміщають 1,0 см розчину, що містить 0,1 мг/см іонів калію доливають до мітки соляною кислотою, розведеною 1:5 і перемішують.

4.5.2.10 При приготуванні розчину іонів ртуті з масовою концентрацією 0,1 мг/см у мірну колбу місткістю 100 см поміщають 10 см розчину іонів ртуті з масовою концентрацією 1,0 мг/см , доливають до мітки азотною кислотою, розведеною 1:5 і перемішують.

4.5.2.11 Для виготовлення розчину іонів селену з масовою концентрацією 100,0 мг/см у колбу місткістю 250 см поміщають навішування елементарного селену масою 20,00 г, доливають 50 см азотної кислоти, накривають годинниковим склом і нагрівають до розкладання навішування. Годинникове скло та стінки колби обмивають водою. Розчин охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 200 см. , доливають до мітки водою і перемішують.

4.5.3 Приготування градуювальних розчинів

Для приготування градуювальних розчинів у мірні колби місткістю 100 см. послідовно поміщають аліквоти розчинів відомої концентрації, згідно з таблицею 7 (для визначення алюмінію, заліза, кадмію, кальцію, магнію, міді, миш'яку, нікелю, свинцю, сурми, натрію, телуру) і згідно з таблицею 8 (для визначення сірки і калію), доливають до мітки соляною кислотою, розведеною 1:5, згідно таблиці 9 розчини для визначення ртуті доливають до мітки азотною кислотою, розведеною 1:5, мірні колби місткістю 200 см і перемішують. Розчини є стійкими протягом 5 днів.


Таблиця 7

Таблиця 8

Таблиця 9

4.5.4 Зв'язок інтенсивності випромінювання з масовою концентрацією компонента в розчині встановлюють двома способами:

- За допомогою градуювального графіка (спосіб 1);

- З використанням методу добавок (спосіб 2).

Для вимірювання масової частки компонентів за способом 2 використовують розчини, приготовані 4.5.2.1 −4.5.2.8.

4.5.5 Відповідно до інструкції з експлуатації спектрометра, запускають робочу програму та виконують не менше двох вимірювань аналітичного сигналу нульового розчину, потім відповідного градуювального розчину.

Розраховують градуювальні характеристики.

Примітка — Визначення градуювальних характеристик, обробка та зберігання результатів градуювання проводиться за допомогою стандартного програмного забезпечення, що входить до комплекту спектрометра.


Контроль стабільності градуювальних характеристик проводять із застосуванням розчину порівняння N 2. Градуювальні характеристики визнають стабільними, якщо відхилення отриманого результату від встановленого вмісту компонента в розчині порівняння не перевищує 10% (відн.)

Параметри режиму вимірювань наведено у таблиці 10.


Таблиця 10 - Параметри режиму вимірювань

4.5.6 Вимірювання інтенсивності аналітичних спектральних ліній визначених компонентів проводять при довжинах хвиль, зазначених у таблиці 11, для досягнення оптимальних значень щодо чутливості та точності визначення компонентів.


Таблиця 11 - Довжини хвиль

4.6 Виконання вимірювань

4.6.1 Одночасно через всі стадії підготовки проб до вимірювання проводять контрольний досвід чистоти реактивів.

4.6.2 Вимірювання масової частки домішок за градуювальним графіком (спосіб 1).

4.6.2.1 Масову частку домішок визначають паралельно із двох наважок.

4.6.2.2 Підготовку проб та вимірювання масової частки ртуті проводять окремо від визначення інших компонентів.

4.6.2.3 Наважку проби масою від 1,9990 до 2,0010 г поміщають у конічну колбу місткістю 100 см , доливають від 15 до 20 см суміші соляної та азотної кислот (3:1), закривають кришкою і розчиняють при нагріванні протягом 20 хв. Потім кришки та стінки колби обмивають соляною кислотою, розведеною 1:19. Розчин охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 50 см. , доливають до мітки водою і перемішують.

4.6.2.4 Для вимірювання масової частки ртуті дві навішування проби масою (6,0000±0,0010) г поміщають у дві склянки місткістю від 150 до 250 см , змочують водою та доливають 20 см азотної кислоти, накривають годинниковим склом і нагрівають до повного розчинення, додають 5 см соляної кислоти, потім упарюють вміст склянок від 5 до 10 см . Після охолодження розчини переводять у мірні колби місткістю 100 см. , доливають до мітки азотною кислотою, розведеною 1:5 і перемішують.

4.6.2.5 Виконання вимірювань проводять відповідно до інструкції з експлуатації спектрометра.

Якщо концентрація компонента в аналізованому розчині перевищує його концентрацію в градуювальних розчинах (величина сигналу вище останньої точки графіка) проводять розведення аналізованого розчину.

4.6.3 Вимірювання масової частки домішок з використанням методу добавок (спосіб 2)

4.6.3.1 Масову частку домішок вимірюють паралельно із двох наважок.

4.6.3.2 Масові частки калію та сірки вимірюють окремо від визначення інших компонентів.

4.6.3.3 Наважки проби масою від 1,9990 до 2,0010 г поміщають у вісім мірних колб місткістю по 50 см кожна і розчиняють згідно з 4.6.2.2 .

У шість із восьми мірних колб з розчинами проби вводять добавки згідно з таблицею 12. Розчини у всіх колбах доливають до мітки водою і перемішують.


Таблиця 12

В процентах

4.6.3.4 Виконання вимірювань проводять відповідно до інструкції з експлуатації спектрометра - послідовно виконують вимірювання проби, проби з добавкою 1, проби з добавкою 2, проби з добавкою 3 (у порядку зростання величини добавки).

Відповідно до програмного забезпечення спектрометра будують графік - значення аналітичних сигналів аналізованого розчину проби та розчину проби з добавкою, наносять на вісь ординат, а по осі абсцис відкладають значення концентрацій добавок. Отриману таким чином пряму екстраполюють на вісь абсцис. Точка перетину осі абсцис вказує масову концентрацію компонента в аналізованому розчині проби.

4.6.4 Вимірювання слід починати через 20-30 хв після запалення плазми для стабілізації умов вимірювання.

4.7 Обробка результатів вимірів

4.7.1 Результати вимірювань масової концентрації компонента, що визначається, в пробі автоматично виводяться на екран монітора.

4.7.2 Масову частку визначається компонента, X , %, обчислюють за формулою

, (1)

де А - масова концентрація компонента в пробі, отримана за графіком або способом добавок, мкг/см ;

V - об'єм розчину, см ;

m - Маса навішування проби, р.

4.7.3 За результат вимірювань приймають середнє арифметичне значення двох паралельних визначень за умови, що абсолютна різниця між ними в умовах повторюваності не перевищує значень (за довірчої ймовірності Р = 0,95) межі повторюваності r, наведених у таблиці 6.

Якщо розбіжність між результатами паралельних визначень перевищує значення межі повторюваності, виконують процедури, викладені у ГОСТ ISO 5725-6 (підпункт 5.2.2.1 ).

4.7.4 Розбіжності між результатами вимірювань, отриманими у двох лабораторіях, не повинні перевищувати значень межі відтворюваності, наведених у таблиці 6. У цьому випадку за остаточний результат може бути прийнято їхнє середнє арифметичне значення. При невиконанні цієї умови можуть бути використані процедури, викладені у ГОСТ ISO 5725-6.

Додаток, А (рекомендований). Приготування зразків порівняння складу селену

Додаток А
(рекомендоване)

А.1 Для приготування основного розчину складу А алюмінію з масовою концентрацією 10 мг/см навішування алюмінію металевого масою 0,500 г поміщають у конічну колбу місткістю 100 см , доливають при нагріванні 30 см соляної кислоти, далі соляну кислоту додають порціями до повного розчинення, розчин охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 50 см , доливають до мітки водою і перемішують.

А.2 Для приготування основного розчину Б складу заліза з масовою концентрацією 10 мг/см навішування заліза металевого масою 0,5 г поміщають у конічну колбу місткістю 100 см , доливають при нагріванні 15 см азотної кислоти, розведеної 1:1 витримують до повного розчинення. Розчин упарюють до вологих солей, додають 10 см. соляної кислоти та нагрівають до повного розчинення, охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 50 см. , доливають до мітки водою і перемішують.

А.3 Для приготування основної суміші складу графіту порошкового Гр-1-А з масовою часткою алюмінію, заліза, міді, миш'яку, ртуті, свинцю та телуру 1% у ступку поміщають навішування компонентів та аліквотні частини розчинів «А» та «Б», згідно з таблицею А.1. Наважки перемішують із застосуванням етилового спирту з розрахунку від 1,0 до 1,5 см на 1 г суміші до висушування і витримують у сушильній шафі протягом 1 години при температурі від 100 °C до 105 °C.

А.4 Серію сумішей складу графіту Гр-10 Гр-1 готують методом послідовного розведення основної суміші Гр-1-А порошковим графітом. Наважки суміші, прийнятої за основну і порошкового графіту, згідно таблиці А.2, поміщають у ступку і перемішують із застосуванням етилового спирту з розрахунку від 1 до 1,5 см на 1 г суміші до висушування і витримують у сушильній шафі протягом 1 години при температурі від 100 °C до 105 °C. Значення масової частки алюмінію, заліза, міді, миш'яку, ртуті, свинцю та телуру в атестованих сумішах складу порошкового графіту представлені в таблиці А.1.

А.5 Серію сумішей складу селену Сл-10 Сл-1 готують шляхом змішування кожної суміші складу графіту Гр-10 Гр-1 з селеном у співвідношенні 1:1 з додаванням 10% хлориду натрію у ступці із застосуванням етилового спирту з розрахунку від 1 до 1,5 см на 1 г суміші до висушування і витримують у сушильній шафі протягом 1 години при температурі від 100 °C до 105 °C. Сумішам складу селену надають значення масової частки домішок відповідних сумішей складу графіту, з яких кожна суміш була виготовлена. Суміші складу селену використовують як зразки порівняння при побудові градуювального графіка. Значення масової частки алюмінію, заліза, міді, миш'яку, ртуті, свинцю та телуру у зразках порівняння складу селену Сл-1 Сл-10 представлені в таблиці А.3.


Таблиця А.1

Таблиця А.2

Таблиця А.3

Термін придатності зразків порівняння складу селену – один рік.

Бібліографія

_________________________________________________________________________________
УДК 669.776:543.42:006.354 МКС 77.120.99

Ключові слова: селен технічний, спектральний емісійний метод вимірювань з фотоелектричною реєстрацією спектру, спектральний емісійний метод з індуктивно пов'язаною плазмою, результати вимірювань, показники точності вимірювань, засоби вимірювання, обробка результатів вимірювань