Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ 27973.1-88

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 16274.1-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


ВІСМУТ

Метод хіміко-спектрального аналізу

Bismu ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85

ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)


ГОСТ 26473.6-85

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ

Метод ви ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77

ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)


ГОСТ 12645.4-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ
ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79

ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 18385.4-79

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІОБІЙ

Метод визначення танталу

Niobium. Метод для визначення значення ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79

ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)


ГОСТ 23862.31-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.18-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

НЕОДИМ, ГАДОЛІНІЙ ТА ЇХ ОКИСУ

ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 23862.7-79

Група В59



МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79

ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.23-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи визначення марг ГОСТ 23862.10-79

ГОСТ 23862.10-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок ванадію, вольфраму, заліза, кобальту, марганцю, міді, молібдену, нікелю, ніобію, свинцю, танталу, титану та хрому (із Змінами N 1, 2)


ГОСТ 23
ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79

ГОСТ 23862.9-79 Неодим, гадоліній, тербій, диспрозій, гольмій, ербій, тулій та їх окису. Хіміко-спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.9-79

Група В59


ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.12-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ЦЕРІЙ І ЙОГО ДВОКИСЬ

ГОСТ 23862.13-79 Лантан, неодим, гадоліній, диспрозій, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів празеодиму, неодиму, самарію, європію, гадолінію, тербію, диспрозію (зі Змінами N 1, 2)


ГОСТ 23862.13-79

Група В59

< ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 25278.9-82

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ

Методи ви ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору


ГОСТ 14339.3-91

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ВОЛЬФРАМ

Методи визначення вмісту фосфору

Tungsten. Методи для визначення phosphor ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79

ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)


ГОСТ 23862.25-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи визначення ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85

ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)


ГОСТ 26473.12-85

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ

ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)


ГОСТ 25278.13-87

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ

Методи в ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методи атомно-емісійного аналізу (із зміною N 1)


ГОСТ 27973.1-88

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ЗОЛОТО

Методи атомно-емісійного аналізу

Gold. Methods of atomic-emission analysis


ОКСТУ 1709

Дата введення 1990-07-01


ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Головним Управлінням дорогоцінних металів та алмазів при Раді Міністрів СРСР

РОЗРОБНИКИ

В.А.Дмитрієв, канд. техн. наук; В. П. Томашевський (керівники теми); Н. Д. Сергієнко ; І. Б. Курбатова ; Т. А. Бабаянц ; Т.А.Кісліціна

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 21.12.88 N 4375

Зміна N 1 прийнята Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 11 від 25.04.97)

Зареєстровано Технічним секретаріатом ММР N 2519

За ухвалення зміни проголосували:

Найменування держави
Найменування національного органу
зі стандартизації
Азербайджанська республіка
Азгосстандарт
республіка Арменія
Армдержстандарт
Республіка Білорусь
Держстандарт Білорусі
Грузія
Вантажстандарт
Республіка Казахстан
Держстандарт Республіки Казахстан
Киргизька Республіка
Киргизстандарт
Республіка Молдова
Молдовастандарт
російська Федерація
Держстандарт Росії
Республіка Таджикістан
Таджикдержстандарт
Туркменістан Головна державна інспекція Туркменістану
Республіка Узбекистан
Узгосстандарт

3. ВЗАМІН ГОСТ 13611.1-79

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Позначення НТД, на який дано посилання
Номер пункту
ГОСТ 10691.1-84
2.2, 3.2
ГОСТ 14261-77
2.2, 3.2
ГОСТ 18300-87
2.2

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 11-95)

6. ПЕРЕВИДАННЯ (червень 1999 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у вересні 1997 р. (ІВС 12-97)


Цей стандарт встановлює методи атомно-емісійного визначення домішок: срібла, міді, заліза, платини, паладію, родію, вісмуту, свинцю, сурми, цинку, марганцю, нікелю, хрому, олова, миш'яку, кремнію, магнію, кадмію, алюмінію та тіл. золоті з масовою часткою золота не менше 99,9%.

(Змінена редакція, зміна N 1).

1. АТОМНО-ЕМІСІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ПРИМІСЕЙ
В ЗРАЗКАХ ДОСВІЛЬНОЇ ФОРМИ


Метод заснований на випаровуванні та збудженні атомів проби з глобули (рідкої краплі розплаву) у дуговому розряді, фотографічної реєстрації спектра з подальшим вимірюванням інтенсивності спектральних ліній елементів, що визначаються. Зв'язок інтенсивності лінії із вмістом елемента в пробі встановлюють за допомогою градуювального графіка за стандартними зразками.

Метод дозволяє визначати масові частки домішок в інтервалах, що наведені в табл.1.


Таблиця 1

Визначається елемент
Масова частка, %
Срібло
Від 0,0001 до 0,008
Мідь
0,0001 «0,008
Залізо
0,0003 0,02
Платина
0,0008 0,01
Паладій
0,0003 0,01
Родій
0,0001 0,003
Вісмут
0,0002 0,01
Свинець
0,0002 0,01
Сурма
0,0002 0,01
Цинк
0,0002 0,01
Марганець
0,0001 0,005
Нікель
0,0001 0,003
Хром
0,0001 0,003
Олово
0,0002 0,01
Миш'як
0,0005 0,010
Магній
0,0002 0,005
Кремній
0,0002 0,010
Алюміній
0,0002 0,010
Кадмій
0,0002 0,005
Телур
0,0002 0,005



Норми похибки результатів аналізу значень масових часток домішок з довірчою ймовірністю ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методи атомно-емісійного аналізу (із зміною N 1) =0,95 наведено у табл.2.


Таблиця 2

Масова частка домішки, %
Норма похибки, %
0,00010
±0,00006
0,00030
±0,00010
0,0005
±0,0002
0,0010
±0,0004
0,0030
±0,0008
0,0050
±0,0015
0,008
±0,002
0,020
±0,004



(Змінена редакція, зміна N 1).

1.1. Загальні вимоги

Загальні вимоги до методу аналізу за ГОСТ 27973.0 .

1.2. Апаратура, реактиви та матеріали

Спектрограф кварцовий середньої дисперсії або дифракційний спектрограф великий дисперсії.

Генератор дуги змінного струму.

Мікрофотометр.

Ослаблювач кварцовий триступінчастий.

Плита електрична із закритою спіраллю.

Фотопластинки спектрографічних типів 1, 2, 3, ЕС або інші контрастні фотоматеріали.

Електродотримачі із примусовим охолодженням.

Електроди вугільні спектрально-чисті марки ОСЧ-7 - 3:

- Діаметром 6-10 мм, довжиною 30-50 мм з конусним заглибленням 1 мм;

- Діаметром 6-10 мм, довжиною 30-50 мм, заточені на усічений конус або півсферу.

Пінцет.

Верстат для заточування вугільних електродів.

Ваги аналітичні 2-го класу.

Прес-форма сталева із внутрішнім діаметром матриці 3-5 мм.

Тиглі порцелянові за ГОСТ 9147 .

Проявник контрастний та фіксаж для фотопластинок.

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Кислота соляна особливої чистоти за ГОСТ 14261 , розведена 1:1.

Стандартні зразки складу золота.

(Змінена редакція, зміна N 1).

1.3. Підготовка до аналізу

Від проби відбирають чотири навішування масою 200 мг кожна, від кожного стандартного зразка – дві. Поверхню золота очищають відповідно до ГОСТ 27973.0 .

Перед початком роботи на спектрографі необхідно:

- Перевірити правильність установки триступінчастого ослаблювача, ширини щілини;

- Очистити електродотримач спиртом від поверхні забруднень;

- Включити водяне охолодження електродотримачів;

- Перевірити справність блокування та захисного заземлення на штативі та генераторі.

1.4. Проведення аналізу

Підготовлену до аналізу навішування проби або стандартного зразка поміщають у поглиблення нижнього вугільного електрода. Протиелектрод служить вугільний стрижень, заточений на усічений конус або півсферу.

Спектри фотографують на спектрограф з трилінзової системою освітлення щілини через триступінчастий ослаблювач.

Ширина щілини спектрографа 0,015-0,020 мм; експозиція - 30-60 с.

Межлектродний проміжок встановлюють за збільшеним зображенням дуги на екрані проміжної діафрагми висотою 5 мм і підтримують строго постійним, коригуючи його протягом всієї експозиції.

Як джерело збудження спектрів застосовують дугу змінного струму силою струму 3-5 А, фаза запалювання 60°.

При визначенні вмісту срібла та міді понад 0,003% фотографування спектрів проб проводять повторно на фотоматеріалах меншої чутливості. Для кожного стандартного зразка одержують по дві, а для кожної проби — чотири спектрограми. Фотопластинки виявляють, обполіскують у воді, фіксують, промивають у проточній воді та сушать.

Довжини хвиль аналітичних ліній, рекомендованих до виконання аналізу, наведено у табл.3.

Значення почорнінь фону, що використовується як лінії порівняння, повинні знаходитися в області нормальних почорнінь.


Таблиця 3

Визначається
елемент
Довжина хвилі
аналітичної лінії, нм
Лінія порівняння
Інтервал визначених
масових часток, %
Срібло
328,07 Фон 0,0001-0,003
328,07 Золото - 330,83 нм 0,003-0,008
Мідь
327,40 Фон 0,0001-0,003
327,40 Золото - 330,83 нм
0,003-0,008
324,75 Фон 0,0001-0,001
Залізо
259,84 Фон 0,0003-0,005
259,94 0,0003-0,005
275,57 0,005-0,02
Платина
265,94
Фон
0,0008-0,01
Паладій
324,27 Фон
0,0003-0,01
340,46
Родій
339,68 Фон
0,0001-0,003
343,49
Вісмут
306,77

Фон
ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методи атомно-емісійного аналізу (із зміною N 1)

0,0002-0,01
Свинець
261,42 Фон
0,0002-0,01
266,32 0,005-0,01
Сурма
259,81 Фон
0,0002-0,005
287,79 0,005-0,01
Цинк
334,50 Фон
0,0002-0,01
330,26
330,29
Марганець
279,48 Фон
0,0001-0,001
280,11 0,001-0,005
Нікель
305,43 Фон
0,0001-0,002
341,48
Хром
276,66
Фон
0,0001-0,003
Олово
326,23 Фон
0,0002-0,01
284,00
Миш'як
234,98 Фон 0,0005-0,0010
278,02 Фон 0,0010-0,010
Кремній
288,16
Фон
0,0002-0,010
Магній
277,98 Фон 0,0002-0,0010
280,27 Фон 0,0010-0,005
Алюміній
308,22
Фон
0,0002-0,010
Кадмій
326,11 Фон
0,0002-0,005
Телур
238,57
Фон
0,0002-0,005



(Змінена редакція, зміна N 1).

1.5. Обробка результатів

Визначення вмісту домішок проводять методом „трьох еталонів“. На кожній спектрограмі вимірюють почорніння аналітичної лінії обумовленого елемента ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методи атомно-емісійного аналізу (із зміною N 1) (див. табл.3) та прилеглого фону ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методи атомно-емісійного аналізу (із зміною N 1) (мінімальне почорніння поряд з аналітичною лінією обумовленого елемента з будь-якої сторони, але з однією і тією ж у всіх спектрах на одній фотопластинці) або лінії порівняння ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методи атомно-емісійного аналізу (із зміною N 1) . Обчислюють різницю почорнінь ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методи атомно-емісійного аналізу (із зміною N 1) або ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методи атомно-емісійного аналізу (із зміною N 1) . За значеннями ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методи атомно-емісійного аналізу (із зміною N 1) і ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методи атомно-емісійного аналізу (із зміною N 1) , отриманим за двома спектрограмами для кожного стандартного зразка, знаходять середнє арифметичне ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методи атомно-емісійного аналізу (із зміною N 1) .

Градуювальний графік будують у координатах: середнє значення різниці почернень ( ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методи атомно-емісійного аналізу (із зміною N 1) ) лінії обумовлюваного елемента та фону - логарифм масової частки обумовленого елемента в стандартному зразку. За результатами фотометрування спектрограм проб набувають значення ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методи атомно-емісійного аналізу (із зміною N 1) і за градуювальним графіком знаходять масову частку домішки в аналізованій пробі золота.

За результат аналізу приймають середнє арифметичне значення результатів чотирьох паралельних визначень, одержаних на одній фотопласті

нке.

1.6. Контроль точності результатів аналізу

1.6.1. При контролі збіжності та відтворюваності розбіжності результатів паралельних визначень (різниця між найбільшим та найменшим з чотирьох визначень) та результатів двох аналізів з довірчою ймовірністю ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методи атомно-емісійного аналізу (із зміною N 1) =0,95 не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методи атомно-емісійного аналізу (із зміною N 1) , наведених у табл.4.


Таблиця 4

Масова частка елемента, %

Абсолютна розбіжність, що допускається, ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методи атомно-емісійного аналізу (із зміною N 1) , %

0,00010
0,00008
0,00030
0,00015
0,0005
0,0003
0,0010
0,0005
0,003
0,001
0,005
0,002
0,008
0,003
0,020
0,006



Для проміжних значень масових часток розбіжності, що допускаються, розраховують методом лінійної інтерполяції.

1.6.2. Контроль точності результатів аналізу проводять за ГОСТ 27973.0 .

2. АТОМНО-ЕМІСІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ПРИМІСІВ В ЗРАЗКАХ, ВИГОТОВЛЕНИХ У ВИГЛЯДІ СТЕРЖНІЙ


Метод заснований на випаровуванні та збудженні атомів проби в дуговому або іскровому розряді, фотографічної реєстрації спектра з подальшим вимірюванням інтенсивності спектральних ліній елементів, що визначаються. Зв'язок інтенсивності лінії із вмістом елемента встановлюють за допомогою градуювального графіка за стандартними зразками.

Метод дозволяє визначати вміст домішок у інтервалах, наведених у табл.5.


Таблиця 5

Визначається елемент
Масова частка, %
Срібло
Від 0,0001 до 0,02
Мідь
0,0001 0,02
Залізо
0,0002 0,005
Платина
0,0002 0,01
Паладій
0,0002 0,01
Родій
0,0002 0,003
Вісмут
0,0001 0,005
Свинець
0,0003 0,01
Сурма
0,0002 0,01
Цинк
0,0003 0,01
Марганець
0,0001 0,005
Нікель
0,0002 0,002
Хром
0,0002 0,003
Олово
0,0002 0,01
Миш'як
0,0005 0,010
Магній
0,0002 0,005
Кремній
0,0002 0,010
Алюміній
0,0002 0,010
Кадмій
0,0002 0,005
Телур
0,0002 0,005



Норми похибки результатів аналізу значень масових часток домішок з довірчою ймовірністю ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методи атомно-емісійного аналізу (із зміною N 1) =0,95 наведено у табл.6.


Таблиця 6

Масова частка домішки, %
Норма похибки, %
0,00010
±0,00006
0,00030
±0,00010
0,0005
±0,0002
0,0010
±0,0004
0,0030
±0,0008
0,0050
±0,0015
0,008
±0,002
0,020
±0,005



(Змінена редакція, зміна N 1).

2.1. Загальні вимоги

Загальні вимоги до методу аналізу – за ГОСТ 27973.0 .

2.2. Апаратура, матеріали та реактиви

Спектрограф кварцовий середньої дисперсії або дифракційний спектрограф.

Універсальний генератор, що забезпечує іскровий розряд і дуговий розряд змінного струму.

Штатив із примусовим охолодженням.

Плита електрична із закритою спіраллю.

Фотопластинки спектрографічних типів 1, 2, 3, ЕС або інші контрастні фотоматеріали.

Мікрофотометр.

Напильники оксамитові.

Тиглі порцелянові за ГОСТ 9147 .

Кислота соляна особливої чистоти за ГОСТ 14261 , розведена 1:1.

Проявник контрастний та фіксаж для фотопластинок.

Стандартні зразки складу золота як литих стрижнів.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.3 Підготовка до аналізу

На аналіз надходять проби як двох литих стрижнів діаметром 6-8 мм, довжиною 20-70 мм. Торці стрижнів заточують на півсферу, обробляють оксамитовим напилком до отримання гладкої поверхні, після чого поверхню золота очищають відповідно до ГОСТ 27973.1 .

2.4. Проведення аналізу

Проби, підготовлені згідно з п. 2.3, є верхнім і нижнім електродами при фотографуванні спектрів.

Спектри фотографують за ширини щілини спектрографа 0,015 мм. При освітленні щілини через однолінзовий конденсор відстань між електродами 15-20 мм встановлюють за шаблоном. При висвітленні щілини через трилінзовий конденсатор висота проміжної діафрагми 5 мм; експозиція 30-60 с.

Довжини хвиль аналітичних спектральних ліній, рекомендовані до виконання аналізу, наведено у табл. 7.

При визначенні масових часток срібла та міді більше 0,002% для збудження спектрів застосовують іскровий розряд, електричний струм заряду конденсатора 20-25 А, час обшукування 15 с.

При визначенні масових часток срібла та міді менше 0,004%, а також масових часток заліза, платини, паладію, родію, вісмуту, свинцю, сурми, цинку, марганцю, нікелю, хрому та олова для збудження спектра застосовують дуговий розряд змінного струму силою струму 6 А час випалу 15 с.

У таких умовах фотографують спектри стандартних зразків складу золота.

Для кожної аналізованої проби одержують по чотири спектрограми, для кожного стандартного зразка - по дві.

Експоновану фотопластинку виявляють, обполіскують водою, фіксують, промивають у проточній воді та сушать.

2.5. Обробка результатів

На кожній спектрограмі вимірюють почорніння аналітичної лінії обумовленого елемента ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методи атомно-емісійного аналізу (із зміною N 1) (див. табл.7) та прилеглого фону ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методи атомно-емісійного аналізу (із зміною N 1) (мінімальне почорніння поряд з аналітичною лінією обумовлюваного елемента з будь-якої сторони, але з однією і тією ж у всіх спектрах на одній фотопластинці) або лінії елемента порівняння ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методи атомно-емісійного аналізу (із зміною N 1) .


Таблиця 7

Визначається елемент
Довжина хвилі аналітичної лінії, нм
Лінія порівняння
Інтервал обумовлених масових часток, %
Срібло
328,07 Фон 0,0001-0,004
328,07 Золото - 330,83 нм 0,002-0,02
Мідь
327,40 Фон 0,0001-0,004
324,75
0,0001-0,001
327,40 Золото - 330,83 нм 0,003-0,02
Залізо
259,94 Фон
0,0002-0,005
259,84
302,06
Платина
265,94
Фон
0,0002-0,01
Паладій
324,27 Фон
0,004-0,01
340,46
0,0002-0,01
342,12 0,0002-0,01
Родій
339,68 Фон
0,001-0,003
343,49 0,0002-0,003
Вісмут
306,77 Фон
0,0001-0,005
298,90 0,001-0,005
Свинець
261,42 Фон
0,0003-0,01
266,32 0,004-0,01
Сурма
259,81 Фон
0,0002-0,004
287,79 0,004-0,01
Цинк
330,26 Фон
0,0003-0,01
334,50
Марганець
279,83 Фон
0,0001-0,005
279,48
Нікель
305,08 Фон
0,0002-0,002
301,20
341,48
Хром
302,16 Фон
0,0002-0,003
284,32
284,98
Олово
317,50 Фон
0,0002-0,01
326,23
284,00
Миш'як
234,98 Фон
0,0005-0,0010
278,02 0,0010-0,010
Кремній
288,18
Фон
0,0002-0,010
Магній
277,98 Фон
0,0002-0,0010
280,27 0,0010-0,005
Алюміній
308,22
Фон
0,0002-0,005
Кадмій
326,11
Фон
0,0002-0,005
Телур
238,57
Фон
0,0002-0,005



Обчислюють різницю почорнінь ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методи атомно-емісійного аналізу (із зміною N 1) або ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методи атомно-емісійного аналізу (із зміною N 1) .

За значеннями ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методи атомно-емісійного аналізу (із зміною N 1) і ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методи атомно-емісійного аналізу (із зміною N 1) , отриманим за двома спектрограмами для кожного стандартного зразка, знаходять середнє арифметичне ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методи атомно-емісійного аналізу (із зміною N 1) .

Від отриманих значень ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методи атомно-емісійного аналізу (із зміною N 1) для стандартних зразків та ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методи атомно-емісійного аналізу (із зміною N 1) для аналізованих проб переходять до відповідних значень логарифмів відносної інтенсивності ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методи атомно-емісійного аналізу (із зміною N 1) , використовуючи додаток до ГОСТ 13637.1 .

Градуювальний графік будують у координатах: логарифм відносної інтенсивності ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методи атомно-емісійного аналізу (із зміною N 1) (або ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методи атомно-емісійного аналізу (із зміною N 1) при використанні елемента порівняння) та логарифм масової частки визначається елемента в стандартному зразку.

За допомогою градуювального графіка знаходять масову частку елемента, що визначається, в пробі.

За результат аналізу беруть середнє арифметичне значення результатів чотирьох паралельних визначень.

(Змінена редакція, Изм. N

1).

2.6. Контроль точності результатів аналізу

2.6.1. При контролі збіжності та відтворюваності розбіжності результатів паралельних визначень (різниця між найбільшим та найменшим з чотирьох визначень) та результатів двох аналізів з довірчою ймовірністю ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методи атомно-емісійного аналізу (із зміною N 1) =0,95 не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методи атомно-емісійного аналізу (із зміною N 1) , наведених у табл.8.


Таблиця 8

Масова частка елемента, %

Абсолютна розбіжність, що допускається ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методи атомно-емісійного аналізу (із зміною N 1) , %

0,00010
0,00008
0,00030
0,00015
0,0005
0,0002
0,0010
0,0004
0,0030
0,0010
0,0050
0,0015
0,008
0,002
0,020
0,004



Для проміжних значень масових часток розбіжності, що допускаються, розраховують методом лінійної інтерполяції.

2.6.2. Контроль точності результатів аналізу проводять за ГОСТ 27973.0 .