ГОСТ 27973.1-88

ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методи атомно-емісійного аналізу (із зміною N 1)

ГОСТ 27973.1-88

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ЗОЛОТО

Методи атомно-емісійного аналізу

Gold. Methods of atomic-emission analysis

ОКСТУ 1709

Дата введення 1990-07-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Головним Управлінням дорогоцінних металів та алмазів при Раді Міністрів СРСР

РОЗРОБНИКИ

В.А.Дмитрієв, канд. техн. наук; В. П. Томашевський (керівники теми); Н. Д. Сергієнко ; І. Б. Курбатова ; Т. А. Бабаянц ; Т.А.Кісліціна

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 21.12.88 N 4375

Зміна N 1 прийнята Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 11 від 25.04.97)

Зареєстровано Технічним секретаріатом ММР N 2519

За ухвалення зміни проголосували:

3. ВЗАМІН ГОСТ 13611.1-79

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 11-95)

6. ПЕРЕВИДАННЯ (червень 1999 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у вересні 1997 р. (ІВС 12-97)


Цей стандарт встановлює методи атомно-емісійного визначення домішок: срібла, міді, заліза, платини, паладію, родію, вісмуту, свинцю, сурми, цинку, марганцю, нікелю, хрому, олова, миш'яку, кремнію, магнію, кадмію, алюмінію та тіл. золоті з масовою часткою золота не менше 99,9%.

(Змінена редакція, зміна N 1).

1. АТОМНО-ЕМІСІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ПРИМІСЕЙ
В ЗРАЗКАХ ДОСВІЛЬНОЇ ФОРМИ

Метод заснований на випаровуванні та збудженні атомів проби з глобули (рідкої краплі розплаву) у дуговому розряді, фотографічної реєстрації спектра з подальшим вимірюванням інтенсивності спектральних ліній елементів, що визначаються. Зв'язок інтенсивності лінії із вмістом елемента в пробі встановлюють за допомогою градуювального графіка за стандартними зразками.

Метод дозволяє визначати масові частки домішок в інтервалах, що наведені в табл.1.

Таблиця 1

Норми похибки результатів аналізу значень масових часток домішок з довірчою ймовірністю =0,95 наведено у табл.2.

Таблиця 2

(Змінена редакція, зміна N 1).

1.1. Загальні вимоги

Загальні вимоги до методу аналізу за ГОСТ 27973.0 .

1.2. Апаратура, реактиви та матеріали

Спектрограф кварцовий середньої дисперсії або дифракційний спектрограф великий дисперсії.

Генератор дуги змінного струму.

Мікрофотометр.

Ослаблювач кварцовий триступінчастий.

Плита електрична із закритою спіраллю.

Фотопластинки спектрографічних типів 1, 2, 3, ЕС або інші контрастні фотоматеріали.

Електродотримачі із примусовим охолодженням.

Електроди вугільні спектрально-чисті марки ОСЧ-7 - 3:

- Діаметром 6-10 мм, довжиною 30-50 мм з конусним заглибленням 1 мм;

- Діаметром 6-10 мм, довжиною 30-50 мм, заточені на усічений конус або півсферу.

Пінцет.

Верстат для заточування вугільних електродів.

Ваги аналітичні 2-го класу.

Прес-форма сталева із внутрішнім діаметром матриці 3-5 мм.

Тиглі порцелянові за ГОСТ 9147 .

Проявник контрастний та фіксаж для фотопластинок.

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Кислота соляна особливої чистоти за ГОСТ 14261 , розведена 1:1.

Стандартні зразки складу золота.

(Змінена редакція, зміна N 1).

1.3. Підготовка до аналізу

Від проби відбирають чотири навішування масою 200 мг кожна, від кожного стандартного зразка – дві. Поверхню золота очищають відповідно до ГОСТ 27973.0 .

Перед початком роботи на спектрографі необхідно:

- Перевірити правильність установки триступінчастого ослаблювача, ширини щілини;

- Очистити електродотримач спиртом від поверхні забруднень;

- Включити водяне охолодження електродотримачів;

- Перевірити справність блокування та захисного заземлення на штативі та генераторі.

1.4. Проведення аналізу

Підготовлену до аналізу навішування проби або стандартного зразка поміщають у поглиблення нижнього вугільного електрода. Протиелектрод служить вугільний стрижень, заточений на усічений конус або півсферу.

Спектри фотографують на спектрограф з трилінзової системою освітлення щілини через триступінчастий ослаблювач.

Ширина щілини спектрографа 0,015-0,020 мм; експозиція - 30-60 с.

Межлектродний проміжок встановлюють за збільшеним зображенням дуги на екрані проміжної діафрагми висотою 5 мм і підтримують строго постійним, коригуючи його протягом всієї експозиції.

Як джерело збудження спектрів застосовують дугу змінного струму силою струму 3-5 А, фаза запалювання 60°.

При визначенні вмісту срібла та міді понад 0,003% фотографування спектрів проб проводять повторно на фотоматеріалах меншої чутливості. Для кожного стандартного зразка одержують по дві, а для кожної проби — чотири спектрограми. Фотопластинки виявляють, обполіскують у воді, фіксують, промивають у проточній воді та сушать.

Довжини хвиль аналітичних ліній, рекомендованих до виконання аналізу, наведено у табл.3.

Значення почорнінь фону, що використовується як лінії порівняння, повинні знаходитися в області нормальних почорнінь.

Таблиця 3

(Змінена редакція, зміна N 1).

1.5. Обробка результатів

Визначення вмісту домішок проводять методом „трьох еталонів“. На кожній спектрограмі вимірюють почорніння аналітичної лінії обумовленого елемента (див. табл.3) та прилеглого фону (мінімальне почорніння поряд з аналітичною лінією обумовленого елемента з будь-якої сторони, але з однією і тією ж у всіх спектрах на одній фотопластинці) або лінії порівняння . Обчислюють різницю почорнінь або . За значеннями і , отриманим за двома спектрограмами для кожного стандартного зразка, знаходять середнє арифметичне .

Градуювальний графік будують у координатах: середнє значення різниці почернень ( ) лінії обумовлюваного елемента та фону - логарифм масової частки обумовленого елемента в стандартному зразку. За результатами фотометрування спектрограм проб набувають значення і за градуювальним графіком знаходять масову частку домішки в аналізованій пробі золота.

За результат аналізу приймають середнє арифметичне значення результатів чотирьох паралельних визначень, одержаних на одній фотопласті

нке.

1.6. Контроль точності результатів аналізу

1.6.1. При контролі збіжності та відтворюваності розбіжності результатів паралельних визначень (різниця між найбільшим та найменшим з чотирьох визначень) та результатів двох аналізів з довірчою ймовірністю =0,95 не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються , наведених у табл.4.

Таблиця 4

Для проміжних значень масових часток розбіжності, що допускаються, розраховують методом лінійної інтерполяції.

1.6.2. Контроль точності результатів аналізу проводять за ГОСТ 27973.0 .

2. АТОМНО-ЕМІСІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ПРИМІСІВ В ЗРАЗКАХ, ВИГОТОВЛЕНИХ У ВИГЛЯДІ СТЕРЖНІЙ

Метод заснований на випаровуванні та збудженні атомів проби в дуговому або іскровому розряді, фотографічної реєстрації спектра з подальшим вимірюванням інтенсивності спектральних ліній елементів, що визначаються. Зв'язок інтенсивності лінії із вмістом елемента встановлюють за допомогою градуювального графіка за стандартними зразками.

Метод дозволяє визначати вміст домішок у інтервалах, наведених у табл.5.

Таблиця 5

Норми похибки результатів аналізу значень масових часток домішок з довірчою ймовірністю =0,95 наведено у табл.6.

Таблиця 6

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.1. Загальні вимоги

Загальні вимоги до методу аналізу – за ГОСТ 27973.0 .

2.2. Апаратура, матеріали та реактиви

Спектрограф кварцовий середньої дисперсії або дифракційний спектрограф.

Універсальний генератор, що забезпечує іскровий розряд і дуговий розряд змінного струму.

Штатив із примусовим охолодженням.

Плита електрична із закритою спіраллю.

Фотопластинки спектрографічних типів 1, 2, 3, ЕС або інші контрастні фотоматеріали.

Мікрофотометр.

Напильники оксамитові.

Тиглі порцелянові за ГОСТ 9147 .

Кислота соляна особливої чистоти за ГОСТ 14261 , розведена 1:1.

Проявник контрастний та фіксаж для фотопластинок.

Стандартні зразки складу золота як литих стрижнів.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.3 Підготовка до аналізу

На аналіз надходять проби як двох литих стрижнів діаметром 6-8 мм, довжиною 20-70 мм. Торці стрижнів заточують на півсферу, обробляють оксамитовим напилком до отримання гладкої поверхні, після чого поверхню золота очищають відповідно до ГОСТ 27973.1 .

2.4. Проведення аналізу

Проби, підготовлені згідно з п. 2.3, є верхнім і нижнім електродами при фотографуванні спектрів.

Спектри фотографують за ширини щілини спектрографа 0,015 мм. При освітленні щілини через однолінзовий конденсор відстань між електродами 15-20 мм встановлюють за шаблоном. При висвітленні щілини через трилінзовий конденсатор висота проміжної діафрагми 5 мм; експозиція 30-60 с.

Довжини хвиль аналітичних спектральних ліній, рекомендовані до виконання аналізу, наведено у табл. 7.

При визначенні масових часток срібла та міді більше 0,002% для збудження спектрів застосовують іскровий розряд, електричний струм заряду конденсатора 20-25 А, час обшукування 15 с.

При визначенні масових часток срібла та міді менше 0,004%, а також масових часток заліза, платини, паладію, родію, вісмуту, свинцю, сурми, цинку, марганцю, нікелю, хрому та олова для збудження спектра застосовують дуговий розряд змінного струму силою струму 6 А час випалу 15 с.

У таких умовах фотографують спектри стандартних зразків складу золота.

Для кожної аналізованої проби одержують по чотири спектрограми, для кожного стандартного зразка - по дві.

Експоновану фотопластинку виявляють, обполіскують водою, фіксують, промивають у проточній воді та сушать.

2.5. Обробка результатів

На кожній спектрограмі вимірюють почорніння аналітичної лінії обумовленого елемента (див. табл.7) та прилеглого фону (мінімальне почорніння поряд з аналітичною лінією обумовлюваного елемента з будь-якої сторони, але з однією і тією ж у всіх спектрах на одній фотопластинці) або лінії елемента порівняння .

Таблиця 7

Обчислюють різницю почорнінь або .

За значеннями і , отриманим за двома спектрограмами для кожного стандартного зразка, знаходять середнє арифметичне .

Від отриманих значень для стандартних зразків та для аналізованих проб переходять до відповідних значень логарифмів відносної інтенсивності , використовуючи додаток до ГОСТ 13637.1 .

Градуювальний графік будують у координатах: логарифм відносної інтенсивності (або при використанні елемента порівняння) та логарифм масової частки визначається елемента в стандартному зразку.

За допомогою градуювального графіка знаходять масову частку елемента, що визначається, в пробі.

За результат аналізу беруть середнє арифметичне значення результатів чотирьох паралельних визначень.

(Змінена редакція, Изм. N

1).

2.6. Контроль точності результатів аналізу

2.6.1. При контролі збіжності та відтворюваності розбіжності результатів паралельних визначень (різниця між найбільшим та найменшим з чотирьох визначень) та результатів двох аналізів з довірчою ймовірністю =0,95 не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються , наведених у табл.8.

Таблиця 8

Для проміжних значень масових часток розбіжності, що допускаються, розраховують методом лінійної інтерполяції.

2.6.2. Контроль точності результатів аналізу проводять за ГОСТ 27973.0 .