Строк дії з 01.07.83
до 01.07.93 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 2, 1993 рік). - Примітка виробника бази даних.

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

Ю.А.Карпов , Є.Г. Намвріна , В.Г. Міскар'янц , Г.М. Ф. Маркова , В.М.Михайлов, Л.А. Нікітіна , Л.Г. Обручкова , Н.А. Різніцина , Н.А.

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 26.05.82 N 2120.

3. Термін перевірки - 1993 р.

Періодичність перевірки – 5 років.

4. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ


Позначення НТД, на який дано посилання	Номер розділу, пункту
ГОСТ 84-76	2
ГОСТ 4197-74	2
ГОСТ 4204-77	2
ГОСТ 4208-72	2
ГОСТ 4461-77	2
ГОСТ 6552-80	2
ГОСТ 6691-77	2
ГОСТ 20490-75	2
ГОСТ 22180-76	2
ГОСТ 26473.0-85	1.1

6. Строк дії продовжено до 01.01.93 Постановою Держстандарту СРСР від 29.10.87 N 4096

7. ПЕРЕВИДАННЯ (листопад 1988 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у жовтні 1987 р. (ІВС 1-88).

ВНЕСЕН Зміна N 2, прийнята Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 12 від 21.11.97). Держава-розробник Росія. Постановою Держстандарту Росії від 06.04.98 N 107 введено в дію біля РФ з 01.07.98

Зміна N 2 внесена виробником бази даних за текстом ІКС N 6, 1998 рік

Цей стандарт встановлює титриметричний метод визначення ванадію:

від 1 до 10% - у сплавах (лігатурах) на основі ніобію (компоненти: алюмінію не більше 50%, вольфраму не більше 10%, ітрію не більше 10%, молібдену не більше 50%, титану не більше 50%, цирконію не більше 10%, хрому трохи більше 20%, вуглецю трохи більше 1%);

від 30 до 80% - у сплавах (лігатурах) на основі ванадію (компоненти: алюмінію не більше 50%, бору не більше 5%, вольфраму не більше 10%, заліза не більше 10%, марганцю не більше 5%, молібдену не більше 50%, титану трохи більше 30%, хрому трохи більше 50%).

Метод заснований на окисленні ванадію до п'ятивалентного стану марганцевокислим калієм та титруванні ванадієвої кислоти сіллю Мора з індикатором - фенілантранілової кислоти. Гідроліз ніобію запобігають введенню фторидів. Визначення не заважають до 50 мг алюмінію, молібдену, хрому, цирконію, ітрію; до 15 мг титану; до 10 мг вольфраму, заліза; до 5 мг марганцю і бору в розчині, що титрується.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу та вимоги безпеки - за ГОСТ 26473.0-85.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Електропіч муфельний з терморегулятором, що забезпечує температуру до 900 °C.

Плитка електрична.

Терези аналітичні.

Ваги технічні.

Колби конічні місткістю 250 см ГОСТ 25278.2-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Метод визначення ванадію (зі змінами N 1, 2) .

Піпетки на 5 та 10 см .

Мензурки місткістю 50 та 100 см .

Колби мірні місткістю 500 та 1000 см ГОСТ 25278.2-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Метод визначення ванадію (зі змінами N 1, 2) .

Тиглі кварцові високі місткістю 40 см .

Калій піросернокислий за ГОСТ 7172-76 .

Бюретки місткістю 10 та 25 см ГОСТ 25278.2-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Метод визначення ванадію (зі змінами N 1, 2) .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , розведена 1:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 та розведена 1:1.

Кислота ортофосфорна за ГОСТ 6552-80 .

Калій марганцевокислий за ГОСТ 20490-75 або "стандарт-титр", розчин 0,02 моль/дм ГОСТ 25278.2-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Метод визначення ванадію (зі змінами N 1, 2) .

Натрій азотистокислий за ГОСТ 4197-74 , свіжоприготовлений розчин 10 г/дм .

Сечовина за ГОСТ 6691-77 .

Кислота щавлева за ГОСТ 22180-76 , розчин 10 г/дм ГОСТ 25278.2-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Метод визначення ванадію (зі змінами N 1, 2) .

Натрій вуглекислий кристалічний за ГОСТ 84-76 , розчин 2 г/дм .

Кислота фенілантранілова, розчин 2 мг/см ГОСТ 25278.2-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Метод визначення ванадію (зі змінами N 1, 2) : 0,2 г фенілантранілової кислоти розчиняють при нагріванні 100 см розчину вуглекислого натрію концентрацією 2 г/дм ГОСТ 25278.2-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Метод визначення ванадію (зі змінами N 1, 2) .

Сіль закису заліза та амонію подвійна сірчанокисла (сіль Мора) за ГОСТ 4208-72 , розчини 0,02 та 0,1 моль/дм ГОСТ 25278.2-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Метод визначення ванадію (зі змінами N 1, 2) .

Розчин солі Мора 0,1 моль/дм ; готують наступним чином: 39,5 г солі Мора розчиняють у 500 см ГОСТ 25278.2-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Метод визначення ванадію (зі змінами N 1, 2) води, що містить 50 см концентрованої сірчаної кислоти, охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1 дм ГОСТ 25278.2-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Метод визначення ванадію (зі змінами N 1, 2) , доводять до мітки водою та перемішують.

Розчин солі Мора 0,02 моль/дм ; готують наступним чином: 7,9 г солі Мора розчиняють у 250 см ГОСТ 25278.2-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Метод визначення ванадію (зі змінами N 1, 2) води, що містить 50 см концентрованої сірчаної кислоти, охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1 дм ГОСТ 25278.2-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Метод визначення ванадію (зі змінами N 1, 2) , доводять до мітки водою та перемішують. Титр розчину солі Мора встановлюють експериментально перед застосуванням стандартного розчину ванадію.

Калій дворомовокислий розчин з молярною концентрацією еквівалента 0,1 моль/дм ГОСТ 25278.2-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Метод визначення ванадію (зі змінами N 1, 2) (В реакції окислення заліза в кислому середовищі); готують із стандарт-титру.

Калій дворомовокислий, розчин з молярною концентрацією еквівалента 0,02 моль/дм ГОСТ 25278.2-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Метод визначення ванадію (зі змінами N 1, 2) готують розведенням розчину 0,1 моль/дм , водою у 5 разів.

Амоній фтористий за ГОСТ 4518-75 .

Встановлюють співвідношення між розчинами солі Мора та дворомовокислого калію (K): у конічну колбу місткістю 250 см ГОСТ 25278.2-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Метод визначення ванадію (зі змінами N 1, 2) вводять піпеткою 25 см розчину дворомовокислого калію з молярною концентрацією еквівалента 0,02 моль/дм ГОСТ 25278.2-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Метод визначення ванадію (зі змінами N 1, 2) або 0,1 моль/дм (залежно від концентрації застосовуваного при проведенні аналізу розчину солі Мора), доливають 100 см ГОСТ 25278.2-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Метод визначення ванадію (зі змінами N 1, 2) води, 15 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, 5 крапель розчину солі фенілантранілової кислоти і титрують розчином солі Мора з молярною концентрацією еквівалента 0,02 моль/дм ГОСТ 25278.2-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Метод визначення ванадію (зі змінами N 1, 2) або 0,1 моль/дм відповідно.

Співвідношення ( ) обсягів розчинів солі Мору та дворомовокислого калію обчислюють за формулою

ГОСТ 25278.2-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Метод визначення ванадію (зі змінами N 1, 2) ,

де ГОСТ 25278.2-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Метод визначення ванадію (зі змінами N 1, 2) - Об'єм розчину дворомовокислого калію, взятий для титрування, см ;

ГОСТ 25278.2-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Метод визначення ванадію (зі змінами N 1, 2) - Об'єм розчину солі Мора, витрачений на титрування, см .

Співвідношення встановлюють перед застосуванням солі мору.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку аналізованої проби сплаву на основі ніобію, що містить менше 0,1% масового вуглецю, масою 0,1-0,5 г в залежності від вмісту ванадію (табл.1) поміщають у конічну колбу місткістю 250 см ГОСТ 25278.2-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Метод визначення ванадію (зі змінами N 1, 2) і розчиняють при сильному нагріванні 20 см концентрованої сірчаної кислоти. Після повного розчинення навішування доливають 100 см. ГОСТ 25278.2-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Метод визначення ванадію (зі змінами N 1, 2) води, 1 г фтористого амонію, перемішуючи розчин до зникнення каламуті у разі гідролізу ніобію.

3.1а. Наважку аналізованої проби сплаву на основі ніобію, що містить менше 0,1% масового вуглецю, масою 0,1-0,5 г залежно від вмісту ванадію (табл.1) поміщають у кварцовий тигель, додають 2-10 г піросульфату калію (в залежно від маси навішування), кілька крапель концентрованої сірчаної кислоти і сплавляють у муфелі при температурі 700-800 ° С до отримання однорідного плава. Плав розчиняють при нагріванні 20 см ГОСТ 25278.2-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Метод визначення ванадію (зі змінами N 1, 2) сірчаної кислоти, розведеної 1:1, розчин переводять в конічну колбу місткістю 250 см ГОСТ 25278.2-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Метод визначення ванадію (зі змінами N 1, 2) , доводять об'єм до 100 см водою, додають 1 г фтористого амонію, перемішуючи розчин до зникнення каламуті у разі гідролізу ніобію.

3.1б. Отриманий розчин охолоджують у холодній воді до 15-20 °С, доливають по краплях розчин марганцевокислого калію до появи стійкого рожевого забарвлення. Через 5 хв надлишок марганцевокислого калію руйнують декількома краплями розчину азотистокислого натрію, відразу ж додають 1 г сечовини і добре перемішують. Через 5 хв доливають 4-5 крапель розчину феніланатранілової кислоти, добре перемішують і залишають стояти 1-1,5 хв, протягом яких розчин забарвлюється малиново-червоний колір. Ванадій (V) титрують розчином солі Мора 0,02 моль/дм ГОСТ 25278.2-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Метод визначення ванадію (зі змінами N 1, 2) при інтенсивному перемішуванні до переходу фарбування розчину з малиново-червоного до зеленого.

Таблиця 1


Масова частка ванадію, %	Маса навішування, г
1	0,5
2-4	0,2
5-10	0,1

3.1, 3.1а, 3.1б. (Змінена редакція, Зм. N 2).

3.2. Наважку аналізованої проби сплаву на основі ванадію масою 0,1 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см ГОСТ 25278.2-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Метод визначення ванадію (зі змінами N 1, 2) , доливають 10 см сірчаної кислоти (1:1) та 10 см азотної кислоти (1:1), обмивають стінки колби водою, перемішують та нагрівають до повного розкладання проби. Розчин двічі упарюють до густої пари сірчаного ангідриду, охолоджують до кімнатної температури, розбавляють водою до 100 см. ГОСТ 25278.2-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Метод визначення ванадію (зі змінами N 1, 2) і охолоджують у холодній воді до появи 15-20 ° С. * До охолодженого розчину доливають по краплях розчин марганцевокислого калію до появи стійкого рожевого забарвлення. Через 10-15 хв надлишок марганцевокислого калію руйнують розчином щавлевої кислоти, приливаючи її краплями до зникнення рожевого забарвлення і 1-2 краплі надлишок. Доливають 5 см ГОСТ 25278.2-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Метод визначення ванадію (зі змінами N 1, 2) ортофосфорної кислоти, 5-7 крапель розчину солі фенілантранілової кислоти і титрують ванадій (V) розчином солі Мора 0,1 моль/дм ГОСТ 25278.2-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Метод визначення ванадію (зі змінами N 1, 2) до переходу забарвлення з фіолетового до зеленого.
__________________
* Текст відповідає оригіналу. - Примітка виробника бази даних.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку ванадію ( ГОСТ 25278.2-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Метод визначення ванадію (зі змінами N 1, 2) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 25278.2-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Метод визначення ванадію (зі змінами N 1, 2) ,

де ГОСТ 25278.2-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Метод визначення ванадію (зі змінами N 1, 2) - Об'єм розчину солі Мора, витрачений на титрування, см ;

ГОСТ 25278.2-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Метод визначення ванадію (зі змінами N 1, 2) - Концентрація розчину солі Мора по ванадію, г/см , рівна 0,005095 · (Для розчину солі Мора 0,1 моль/дм ГОСТ 25278.2-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Метод визначення ванадію (зі змінами N 1, 2) ) або 0,001019 · (Для розчину солі Мора 0,02 моль/дм ), де - Співвідношення обсягів розчинів солі Мору та дворомовокислого калію;

ГОСТ 25278.2-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Метод визначення ванадію (зі змінами N 1, 2) - Маса навішування аналізованої проби, г

4.2. Розбіжності між результатами двох паралельних визначень і результатами двох аналізів не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених в табл.2 (для сплавів на основі ніобію) і в табл.3 (для сплавів на основі ванадію).

Таблиця 2


Масова частка ванадію, %	Розбіжності, що допускаються, %
1,0	0,1
5,0	0,2
10,0	0,3

Таблиця 3


Масова частка ванадію, %	Розбіжності, що допускаються, %
30,0	0,4
40,0	0,6
50,0	0,7
60,0	0,8
70,0	1,0
80,0	1,1

4.1, 4.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

ГОСТ 25278.2-82

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)

ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору

ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)

ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.2-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Метод визначення ванадію (зі змінами N 1, 2)

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата

ГОСТ 25278.2-82

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.2-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Метод визначення ванадію (зі змінами N 1, 2)

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

оплата ON-LINE

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата