ГОСТ 25278.2-82

ГОСТ 25278.2-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Метод визначення ванадію (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 25278.2-82

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ

Метод визначення ванадію

Alloys and foundry alloys of rare metals. Метод для визначення vanadium

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.07.83
до 01.07.93 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 2, 1993 рік). - Примітка виробника бази даних.

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії історична система стандартів

ВИКОНАВЦІ

Ю.А.Карпов, Є.Г. Намвріна, В.Г. Міскар'янц, Г.М. Ф. Маркова, В.М.Михайлов, Л.А. Нікітіна, Л.Г. Обручкова, Н.А. Різніцина, Н.А.

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету історична система стандартів за стандартами від 26.05.82 N 2120.

3. Термін перевірки - 1993 р.

Періодичність перевірки – 5 років.

4. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

6. Строк дії продовжено до 01.01.93 Постановою міжнародний орган стандартизації історична система стандартів від 29.10.87 N 4096

7. ПЕРЕВИДАННЯ (листопад 1988 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у жовтні 1987 р. (ІВС 1-88).

ВНЕСЕН Зміна N 2, прийнята Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 12 від 21.11.97). Держава-розробник міжнародний ринок. Постановою міжнародний орган стандартизації міжнародний ринок від 06.04.98 N 107 введено в дію біля міжнародний ринок з 01.07.98

Зміна N 2 внесена виробником бази даних за текстом ІКС N 6, 1998 рік

Цей стандарт встановлює титриметричний метод визначення ванадію:

від 1 до 10% - у сплавах (лігатурах) на основі ніобію (компоненти: алюмінію не більше 50%, вольфраму не більше 10%, ітрію не більше 10%, молібдену не більше 50%, титану не більше 50%, цирконію не більше 10%, хрому трохи більше 20%, вуглецю трохи більше 1%);

від 30 до 80% - у сплавах (лігатурах) на основі ванадію (компоненти: алюмінію не більше 50%, бору не більше 5%, вольфраму не більше 10%, заліза не більше 10%, марганцю не більше 5%, молібдену не більше 50%, титану трохи більше 30%, хрому трохи більше 50%).

Метод заснований на окисленні ванадію до п'ятивалентного стану марганцевокислим калієм та титруванні ванадієвої кислоти сіллю Мора з індикатором - фенілантранілової кислоти. Гідроліз ніобію запобігають введенню фторидів. Визначення не заважають до 50 мг алюмінію, молібдену, хрому, цирконію, ітрію; до 15 мг титану; до 10 мг вольфраму, заліза; до 5 мг марганцю і бору в розчині, що титрується.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу та вимоги безпеки - за ГОСТ 26473.0-85.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Електропіч муфельний з терморегулятором, що забезпечує температуру до 900 °C.

Плитка електрична.

Терези аналітичні.

Ваги технічні.

Колби конічні місткістю 250 см .

Піпетки на 5 та 10 см .

Мензурки місткістю 50 та 100 см .

Колби мірні місткістю 500 та 1000 см .

Тиглі кварцові високі місткістю 40 см .

Калій піросернокислий за ГОСТ 7172-76 .

Бюретки місткістю 10 та 25 см .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77, розведена 1:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 та розведена 1:1.

Кислота ортофосфорна за ГОСТ 6552-80 .

Калій марганцевокислий за ГОСТ 20490-75 або "стандарт-титр", розчин 0,02 моль/дм .

Натрій азотистокислий за ГОСТ 4197-74, свіжоприготовлений розчин 10 г/дм .

Сечовина за ГОСТ 6691-77 .

Кислота щавлева за ГОСТ 22180-76, розчин 10 г/дм .

Натрій вуглекислий кристалічний за ГОСТ 84-76, розчин 2 г/дм .

Кислота фенілантранілова, розчин 2 мг/см : 0,2 г фенілантранілової кислоти розчиняють при нагріванні 100 см розчину вуглекислого натрію концентрацією 2 г/дм .

Сіль закису заліза та амонію подвійна сірчанокисла (сіль Мора) за ГОСТ 4208-72, розчини 0,02 та 0,1 моль/дм .

Розчин солі Мора 0,1 моль/дм ; готують наступним чином: 39,5 г солі Мора розчиняють у 500 см води, що містить 50 см концентрованої сірчаної кислоти, охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1 дм , доводять до мітки водою та перемішують.

Розчин солі Мора 0,02 моль/дм ; готують наступним чином: 7,9 г солі Мора розчиняють у 250 см води, що містить 50 см концентрованої сірчаної кислоти, охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1 дм , доводять до мітки водою та перемішують. Титр розчину солі Мора встановлюють експериментально перед застосуванням стандартного розчину ванадію.

Калій дворомовокислий розчин з молярною концентрацією еквівалента 0,1 моль/дм (В реакції окислення заліза в кислому середовищі); готують із стандарт-титру.

Калій дворомовокислий, розчин з молярною концентрацією еквівалента 0,02 моль/дм готують розведенням розчину 0,1 моль/дм , водою у 5 разів.

Амоній фтористий за ГОСТ 4518-75 .

Встановлюють співвідношення між розчинами солі Мора та дворомовокислого калію (K): у конічну колбу місткістю 250 см вводять піпеткою 25 см розчину дворомовокислого калію з молярною концентрацією еквівалента 0,02 моль/дм або 0,1 моль/дм (залежно від концентрації застосовуваного при проведенні аналізу розчину солі Мора), доливають 100 см води, 15 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, 5 крапель розчину солі фенілантранілової кислоти і титрують розчином солі Мора з молярною концентрацією еквівалента 0,02 моль/дм або 0,1 моль/дм відповідно.

Співвідношення ( ) обсягів розчинів солі Мору та дворомовокислого калію обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчину дворомовокислого калію, взятий для титрування, см ;

- Об'єм розчину солі Мора, витрачений на титрування, см .

Співвідношення встановлюють перед застосуванням солі мору.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку аналізованої проби сплаву на основі ніобію, що містить менше 0,1% масового вуглецю, масою 0,1-0,5 г в залежності від вмісту ванадію (табл.1) поміщають у конічну колбу місткістю 250 см і розчиняють при сильному нагріванні 20 см концентрованої сірчаної кислоти. Після повного розчинення навішування доливають 100 см. води, 1 г фтористого амонію, перемішуючи розчин до зникнення каламуті у разі гідролізу ніобію.

3.1а. Наважку аналізованої проби сплаву на основі ніобію, що містить менше 0,1% масового вуглецю, масою 0,1-0,5 г залежно від вмісту ванадію (табл.1) поміщають у кварцовий тигель, додають 2-10 г піросульфату калію (в залежно від маси навішування), кілька крапель концентрованої сірчаної кислоти і сплавляють у муфелі при температурі 700-800 ° С до отримання однорідного плава. Плав розчиняють при нагріванні 20 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, розчин переводять в конічну колбу місткістю 250 см , доводять об'єм до 100 см водою, додають 1 г фтористого амонію, перемішуючи розчин до зникнення каламуті у разі гідролізу ніобію.

3.1б. Отриманий розчин охолоджують у холодній воді до 15-20 °С, доливають по краплях розчин марганцевокислого калію до появи стійкого рожевого забарвлення. Через 5 хв надлишок марганцевокислого калію руйнують декількома краплями розчину азотистокислого натрію, відразу ж додають 1 г сечовини і добре перемішують. Через 5 хв доливають 4-5 крапель розчину феніланатранілової кислоти, добре перемішують і залишають стояти 1-1,5 хв, протягом яких розчин забарвлюється малиново-червоний колір. Ванадій (V) титрують розчином солі Мора 0,02 моль/дм при інтенсивному перемішуванні до переходу фарбування розчину з малиново-червоного до зеленого.

Таблиця 1

3.1, 3.1а, 3.1б. (Змінена редакція, Зм. N 2).

3.2. Наважку аналізованої проби сплаву на основі ванадію масою 0,1 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають 10 см сірчаної кислоти (1:1) та 10 см азотної кислоти (1:1), обмивають стінки колби водою, перемішують та нагрівають до повного розкладання проби. Розчин двічі упарюють до густої пари сірчаного ангідриду, охолоджують до кімнатної температури, розбавляють водою до 100 см. і охолоджують у холодній воді до появи 15-20 ° С. * До охолодженого розчину доливають по краплях розчин марганцевокислого калію до появи стійкого рожевого забарвлення. Через 10-15 хв надлишок марганцевокислого калію руйнують розчином щавлевої кислоти, приливаючи її краплями до зникнення рожевого забарвлення і 1-2 краплі надлишок. Доливають 5 см ортофосфорної кислоти, 5-7 крапель розчину солі фенілантранілової кислоти і титрують ванадій (V) розчином солі Мора 0,1 моль/дм до переходу забарвлення з фіолетового до зеленого.
__________________
* Текст відповідає оригіналу. - Примітка виробника бази даних.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку ванадію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчину солі Мора, витрачений на титрування, см ;

- Концентрація розчину солі Мора по ванадію, г/см , рівна 0,005095 · (Для розчину солі Мора 0,1 моль/дм ) або 0,001019 · (Для розчину солі Мора 0,02 моль/дм ), де - Співвідношення обсягів розчинів солі Мору та дворомовокислого калію;

- Маса навішування аналізованої проби, г

.

4.2. Розбіжності між результатами двох паралельних визначень і результатами двох аналізів не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених в табл.2 (для сплавів на основі ніобію) і в табл.3 (для сплавів на основі ванадію).

Таблиця 2

Таблиця 3

4.1, 4.2. (Змінена редакція, зміна N 1).