Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 19 жовтня 1979 р. N 3988 дату запровадження встановлено 01.01.81

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 11-95)

ВИДАННЯ зі Змінами N 1, 2, затвердженими у квітні 1985 р., травні 1990 р. (ІУС 7-85, 8-90).

Цей стандарт встановлює люмінесцентний метод визначення окисів неодиму, самарію, європію та ербію в лантані, гадолінії, ітрії та їх окисах.

Метод заснований на збудженні ртутною або ксеноновою лампою спектру люмінесценції рідкісноземельних елементів - домішок у кристалофосфорах аналізованих матеріалів та реєстрації отриманого випромінювання. Зміст домішок знаходять шляхом добавок.

Інтервали визначених масових часток домішок оксидів:


у лантані та його окису:
неодима	від 5·10 % до 2·10 %
ербія	від 5·10 % до 2·10 %
в ітрії та його окису:
неодима	від 1·10 % до 2·10 %
в гадолінії та його окису:
самарія	від 5·10 % до 5·10 %
європія	від 1·10 % до 5·10 %.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 23862.0-79.

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ

Спектрофотометр флуоресцентний типу М850 або аналогічний.

Установка для реєстрації спектрів люмінесценції (креслення).

ГОСТ 23862.14-79 Лантан, гадоліній, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів неодиму, самарію, європію та ербію (зі Змінами N 1, 2)

1 - освітлювач ОСЛ-1 з ртутною лампою ДРШ-250; 2 - світлофільтр УФС-6; 3 - камера збудження; 4 - кювета з кристалофосфором; 5 - конденсор; 6 - спектрограф ІСП-51; 7 - регулятор швидкості повороту призм; 8 - високовольтне стабілізоване джерело живлення ВСВ-2; 9 - фотоелектрична приставка ФЕП-1 з фотомножником ФЕУ-22; 10 - потенціометр самописний ЕПП-17М-2

Пекти муфельна з терморегулятором, що забезпечує температуру до 1200 °C.

Плитка електрична.

Пекти муфельна з терморегулятором, що забезпечує температуру до 120 °C.

Ступки та маточки яшмові або з органічного скла.

Тиглі порцелянові N 3.

Чашки кварцові місткістю 30-50 см ГОСТ 23862.14-79 Лантан, гадоліній, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів неодиму, самарію, європію та ербію (зі Змінами N 1, 2) .

Кислота азотна особливої чистоти за ГОСТ 11125-84 , розведена 1:1.

Амоній ванадієвокислий за ГОСТ 9336-75 , х.ч.

Натрій азотнокислий за ГОСТ 4168-79 розчин з концентрацією 50 г/дм ГОСТ 23862.14-79 Лантан, гадоліній, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів неодиму, самарію, європію та ербію (зі Змінами N 1, 2) .

Кислота соляна особливої чистоти за ГОСТ 14261-77 , розведена 1:1.

Натрій хлористий за ГОСТ 4233-77 , х.ч., розчин з концентрацією 10 г/дм ГОСТ 23862.14-79 Лантан, гадоліній, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів неодиму, самарію, європію та ербію (зі Змінами N 1, 2) .

Вода деіонізована (двічі).

Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300-87 .

Неодим окис марки НО-СС.

Ербія окис марки ЕРО-1.

Самарія окис марки СмО-1.

Європа окис марки ЄВО-1.

Розчини I запасні неодиму, самарію, європію та ербію, що містять 1 мг/см. ГОСТ 23862.14-79 Лантан, гадоліній, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів неодиму, самарію, європію та ербію (зі Змінами N 1, 2) одного з РЗЕ (з розрахунку на окис): 100 мг окису РЗЕ поміщають у склянку місткістю 50 см ГОСТ 23862.14-79 Лантан, гадоліній, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів неодиму, самарію, європію та ербію (зі Змінами N 1, 2) , змочують водою, доливають 0,5-1 см ГОСТ 23862.14-79 Лантан, гадоліній, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів неодиму, самарію, європію та ербію (зі Змінами N 1, 2) соляної кислоти, нагрівають на електричній плитці до розчинення, охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. ГОСТ 23862.14-79 Лантан, гадоліній, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів неодиму, самарію, європію та ербію (зі Змінами N 1, 2) , доводять водою до мітки та перемішують.

Розчини I робітники, що містять 1 мкг/см ГОСТ 23862.14-79 Лантан, гадоліній, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів неодиму, самарію, європію та ербію (зі Змінами N 1, 2) РЗЕ (з розрахунку на окис), готують розведенням запасних розчинів I водою в 1000 разів.

Розчин II запасний неодиму, що містить 1 мг/см ГОСТ 23862.14-79 Лантан, гадоліній, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів неодиму, самарію, європію та ербію (зі Змінами N 1, 2) неодиму (з розрахунку на окис): 100 мг окису неодиму поміщають у склянку місткістю 50 см ГОСТ 23862.14-79 Лантан, гадоліній, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів неодиму, самарію, європію та ербію (зі Змінами N 1, 2) , змочують водою, доливають 0,5-1 см ГОСТ 23862.14-79 Лантан, гадоліній, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів неодиму, самарію, європію та ербію (зі Змінами N 1, 2) азотної кислоти, що нагрівають на електричній плитці до розчинення, охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 23862.14-79 Лантан, гадоліній, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів неодиму, самарію, європію та ербію (зі Змінами N 1, 2) , доводять водою до мітки та перемішують.

Розчин II робітник, що містить 1 мкг/см ГОСТ 23862.14-79 Лантан, гадоліній, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів неодиму, самарію, європію та ербію (зі Змінами N 1, 2) неодиму (з розрахунку на окис), готують розведенням запасного розчину II водою в 1000 разів.

Розд.2. (Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Приготування кристалофосфорів

3.1.1. Кристалофосфори з лантану готують наступним чином. У чотири кварцові чашки поміщають по 300 мг аналізованої проби окису лантану (або відповідну кількість металу), доливають по 2 см ГОСТ 23862.14-79 Лантан, гадоліній, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів неодиму, самарію, європію та ербію (зі Змінами N 1, 2) розчину хлористого натрію та по 0,5 см ГОСТ 23862.14-79 Лантан, гадоліній, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів неодиму, самарію, європію та ербію (зі Змінами N 1, 2) соляної кислоти. У дві чашки вводять робочі розчини I неодиму та ербію (1 мкг/см ГОСТ 23862.14-79 Лантан, гадоліній, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів неодиму, самарію, європію та ербію (зі Змінами N 1, 2) ) так, щоб вміст зазначених РЗЕ перевищував передбачуваний вміст їх у пробі в 1,5-3 рази. Потім всі чотири чашки поміщають на електричну плитку, нагрівають до розчинення, упарюють насухо, прожарюють в печі муфельної при 700-750 °С протягом 20-25 хв і охолоджують до кімнатної температури.

3.1.2. Кристалофосфори з ітрію: у чотири фарфорові тиглі поміщають по 300 мг аналізованої проби окису ітрію (або відповідну кількість металу), доливають по 2 см ГОСТ 23862.14-79 Лантан, гадоліній, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів неодиму, самарію, європію та ербію (зі Змінами N 1, 2) азотної кислоти. У два тиглі вводять робочий розчин II неодиму (1 мкг/см ГОСТ 23862.14-79 Лантан, гадоліній, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів неодиму, самарію, європію та ербію (зі Змінами N 1, 2) ) так, щоб вміст неодиму перевищував передбачуваний вміст його в пробі в 1,5-3 рази. Всі чотири тиглі поміщають на електричну плитку, нагрівають до розчинення, упарюють насухо, прожарюють в печі муфельної при 950-1000 °С протягом 3-5 хв і охолоджують до кімнатної температури.

У кожен тигель додають по 165 мг ванадієвокислого амонію, ретельно перемішують скляною паличкою, додають по 1,5 см. ГОСТ 23862.14-79 Лантан, гадоліній, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів неодиму, самарію, європію та ербію (зі Змінами N 1, 2) розчину азотнокислого натрію, перемішують, висушують у сушильній шафі при 100-110 °С, прожарюють у муфельній печі при 1000-1100 °С протягом 1 години і охолоджують до кімнатної температури.

3.1.1, 3.1.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).

3.1.3. Кристалофосфори з гадолінію: в чотири кварцові чашки поміщають по 500 мг аналізованої проби окису гадолінію. У дві чашки вводять робочі розчини I самарія і європія так, щоб значення масових часток домішок, що визначаються, перевищувало передбачуване їх значення в пробі в 1,5-3 рази (навішення проби повинна бути повністю покрита розчином). У дві інші чашки доливають по 0,5-1 см. ГОСТ 23862.14-79 Лантан, гадоліній, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів неодиму, самарію, європію та ербію (зі Змінами N 1, 2) води. Вміст кожної чашки обережно перемішують фторопластовой паличкою, обережно, щоб не було викидання проби, упарюють на електричній плитці насухо, переносять у ступку, додають по 275 мг ванадієвокислого амонію, ретельно розтирають протягом 10-15 хв, додаючи , переносять знову в кварцову чашку, обережно висушують на електричній плитці, прожарюють у муфельній печі при 1000-1100 ° С протягом 1 год і охолоджують до кімнатної температури (неприпустимо наявність яскраво-жовтих і коричневих плям).

(Введений додатково, Зм. N 2).

3.2. Порушення та реєстрація спектрів люмінесценції

Кожен кристалофосфор розтирають у ступці і поміщають у кювету з кварцовим вікном. При аналізі кожної проби збуджують і реєструють спектр люмінесценції чотирьох кристалофосфорів послідовно, починаючи з великої добавки.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3.2.1. При аналізі лантану, ітрію та їх оксидів кювету з кристалофосфором поміщають в камеру (див. креслення). Спектр люмінесценції збуджують випромінюванням ртутної лампи ДРШ-250 пропущеним через світлофільтр УФС-6 в діапазоні 365-440 нм. Вхідна та вихідна щілини спектрографа ІСП-51 відкриті максимально. Напруга на фотопомножувачі ФЕУ-22 1000-1100 Ст.

3.2.2. При аналізі гадолінію та його окису кювету з кристалофосфором поміщають у кюветне відділення флуоресцентного спектрофотометра М850. Спектр люмінесценції збуджують випромінюванням ксенонової лампи, використовуючи довжину хвилі ГОСТ 23862.14-79 Лантан, гадоліній, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів неодиму, самарію, європію та ербію (зі Змінами N 1, 2) 330 нм.

Ширина щілини монохроматора емісії – 0,5 нм.

Ширина щілини монохроматора збудження – 20 нм.

3.2.1, 3.2.2. (Введені додатково, Зм. N 2).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. У кожній реєстрограмі вимірюють висоту ( ГОСТ 23862.14-79 Лантан, гадоліній, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів неодиму, самарію, європію та ербію (зі Змінами N 1, 2) ) піку аналітичної лінії елемента домішки (див. табл.1).

Таблиця 1


Елемент	Реєстрована ділянка спектру, нм	Довжина хвилі аналітичної лінії, нм	Основа
Неодим	885-900	893	У лантані
	880-910	893	В ітрії
Ербій	540-560	549	У лантані
Самарій	630-660	649	У гадолінії
Європій	610-630	619	У гадолінії

За двома паралельними значеннями ГОСТ 23862.14-79 Лантан, гадоліній, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів неодиму, самарію, європію та ербію (зі Змінами N 1, 2) і , отриманим за двома реєстрограмами для кристалофосфорів, приготованих з проби без добавок, знаходять середньоарифметичне значення ГОСТ 23862.14-79 Лантан, гадоліній, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів неодиму, самарію, європію та ербію (зі Змінами N 1, 2) .

Масову частку кожної з визначених оксидів ( ГОСТ 23862.14-79 Лантан, гадоліній, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів неодиму, самарію, європію та ербію (зі Змінами N 1, 2) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 23862.14-79 Лантан, гадоліній, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів неодиму, самарію, європію та ербію (зі Змінами N 1, 2) ,

де ГОСТ 23862.14-79 Лантан, гадоліній, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів неодиму, самарію, європію та ербію (зі Змінами N 1, 2) - масова частка добавки обумовленого окису, %;

ГОСТ 23862.14-79 Лантан, гадоліній, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів неодиму, самарію, європію та ербію (зі Змінами N 1, 2) - Висота піку аналітичної лінії в регістрограмі, отриманої для кристалофосфору, приготовленого з проби з добавкою.

Якщо значення добавок задовольняють вимогам, викладеним у п. 3.1, аналіз повторюють із запровадженням нових добавок.

4.2. При контролі відтворюваності результатів паралельних визначень за двома паралельними значеннями ГОСТ 23862.14-79 Лантан, гадоліній, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів неодиму, самарію, європію та ербію (зі Змінами N 1, 2) і обчислюють значення і - Результати паралельних визначень.

Розбіжності результатів двох паралельних визначень або результатів двох аналізів (ставлення більшого до меншого) не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, зазначених у табл.2.

Таблиця 2


Основа	Визначається домішка	Розбіжність, що допускається
Лантан та його окис	Окис неодима	2,0
	Окис ербія	2,5
Ітрій та його окис	Окис неодима	3,0
Гадоліній та його окис	Окис самарія	2,0
	Окис європія	1,8

4.1, 4.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)

ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору

ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)

ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.14-79 Лантан, гадоліній, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів неодиму, самарію, європію та ербію (зі Змінами N 1, 2)

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Приготування кристалофосфорів

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.14-79 Лантан, гадоліній, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів неодиму, самарію, європію та ербію (зі Змінами N 1, 2)

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Приготування кристалофосфорів

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

оплата ON-LINE

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата