6. ПЕРЕВИДАННЯ (лютий 1999 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у вересні 1988 р. (ІВС 1-89)

Цей стандарт встановлює спектральний метод визначення домішок іридію, паладію, родію, золота, заліза (при масовій частці кожного від 0,01 до 0,10%) та свинцю (при масовій частці від 0,001 до 0,020%) у срібно-платинових сплавах.

Метод заснований на переведенні сплаву в глобулу (рідку краплю розплаву) та вимірюванні інтенсивності ліній домішок у дуговому спектрі. Кількісну оцінку масової частки домішок встановлюють градуюванням за допомогою стандартних зразків.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 22864 .

1.2. Числове значення результату аналізу має закінчуватися цифрою того ж розряду, що і розбіжності, що допускаються.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Спектрограф середньої дисперсії.

Генератор дуги змінного струму.

Ослаблювач триступінчастий.

Мікрофотометр.

Зразки - стандартні підприємства.

Електроди вугільні, виготовлені із спектральночистого вугілля, марки ОСЧ-7.

Верстат токарний настільний для заточування вугільних електродів.

Фотопластинки спектральні типу ІІ чутливістю 10-15 умовних одиниць.

Проявник та фіксаж.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

Зразки для аналізу мають бути у вигляді стрічки або стружки. Для видалення поверхневих забруднень зразки перед взяттям наважок кип'ятять у соляній кислоті (1:1) протягом 2 хв, потім промивають водою та сушать.

Як електроди застосовують спектральне вугілля діаметром 6 мм. Нижній електрод - фігурний з міліметровим заглибленням в торці, в яке поміщають навішення аналізованого або стандартного зразка масою 0,10 г. Протиелектрод служить вугільний стрижень, заточений на півсферу або усічений конус з майданчиком діаметром 1,5-2 мм.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Спектри фотографують при ширині щілини спектрографа 0,025 мм, експозиції 30 с, силі струму 5 через триступеневий ослаблювач. Відстань між електродами 2,5 мм коригується під час експозиції проміжною діафрагмою. Фотопластинка міститься в касету, відступивши 4 см від правого довгохвильового краю касети.

Для кожного аналізованого та стандартного зразка одержують по три паралельні визначення.

Фотопластинки виявляють при температурі проявника 18-20 ° С протягом 6 хв.

Проявлену фотопластинку обполіскують водою, фіксують, промивають у проточній воді протягом 10 хв, висушують та фотометрують.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Довжини хвиль аналітичних спектральних ліній наведено у таблиці.


Визначається елемент	Довжина хвилі лінії визначеного елемента, нм	Елемент порівняння	Довжина хвилі лінії елемента порівняння, нм
Паладій	342,12	Платина	315,66
Іридій	313,33	Те саме	315,66
Родій	343,49	«	315,66
Золото	267,59	«	280,32
Залізо	259,94	«	280,32
Свинець	283,31	«

5.2. Визначення масових часток елементів ведуть методом «трьох еталонів» з об'єктивним фотометрированием. Градуювальні графіки будують для кожного елемента, що визначається. По осі ординат відкладають значення різниці почорнінь ліній обумовленого елемента, а осі абсцис — значення логарифмів масових часток стандартних зразків.

За допомогою градуювального графіка за відомими значеннями різниці почорнінь знаходять зміст визначеного елемента аналізованої пробі.

5.3. Збіжність методу характеризується відносним стандартним відхиленням, що дорівнює 0,15.

За остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне трьох паралельних вимірів під час виконання умови:

ГОСТ 12555.2-83 Сплави срібно-платинові. Метод спектрального аналізу (зі зміною N 1) ,

де ГОСТ 12555.2-83 Сплави срібно-платинові. Метод спектрального аналізу (зі зміною N 1) - Найбільший результат паралельних вимірювань;

- Найменший результат паралельних вимірювань;

ГОСТ 12555.2-83 Сплави срібно-платинові. Метод спектрального аналізу (зі зміною N 1) - Відносне стандартне відхилення, що характеризує збіжність вимірювань;

- Середнє арифметичне, обчислене з ГОСТ 12555.2-83 Сплави срібно-платинові. Метод спектрального аналізу (зі зміною N 1) паралельних вимірів ( 3).

ГОСТ 12555.2-83

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)

ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору

ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)

ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

ГОСТ 12555.2-83 Сплави срібно-платинові. Метод спектрального аналізу (зі зміною N 1)

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата