ГОСТ 26473.0-85

ГОСТ 26473.0-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Загальні вимоги до методів аналізу (Зміною N 1)

ГОСТ 26473.0-85

Група B59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ

Загальні вимоги до методів аналізу

Vanadium base alloys and alloying elements. General requirements for methods of analysis

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.07.86
до 01.07.91 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
постановою Держстандарту СРСР від 14.05.91 N 679
(ІВД N 8, 1991 рік). - Примітка виробника бази даних.

Розроблено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

Ю.А.Карпов , Є.Г. Намвріна , В.Г. Міскар'янц , В.В. Д. Десятков , М.А. Десяткова , Т.І. _ _ Томашева , М. В. Шмідт , Л. Н. Філімонов

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії СРСР

Член Колегії А. П. Снурніков

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 25 березня 1985 р. N 751

ВНЕСЕН Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 14.05.91 N 676 з 01.01.92

Зміна N 1 внесена виробником бази даних за текстом ІВД N 2, 1990 рік

1. Цей стандарт встановлює загальні вимоги до методів аналізу сплавів та лігатур на основі ванадію.

2. Відбір та підготовку проб до аналізу проводять за нормативно-технічною документацією.

3. Для взяття навішування використовують аналітичні лабораторні ваги ВЛР-20Г, технічні ваги ВПТ-1, торсіонні ваги ВТ-500 за ГОСТ 13718-68 або ваги аналогічних типів.

4. Наважки аналізованих проб та матеріалу, що використовується для приготування зразків порівняння та стандартних розчинів, а також опади у гравіметричних методах зважують на аналітичних вагах з похибкою не більше 0,0002 г.

Наважки індикаторів для приготування розчинів або індикаторних сумішей зважують на аналітичних або торсійних терезах з похибкою не більше 0,001 г.

Наважки реактивів для приготування титрованих і допоміжних розчинів зважують на технічних терезах з похибкою не більше 0,01 г, а плавні - з похибкою не більше 0,1 г.

5. Для прожарювання та сплавлення наважок аналізованих проб з плавнями застосовують муфельні лабораторні електропечі МП-2УМ або печі аналогічного типу.

6. Для нагрівання розчинів застосовують електричну плитку із закритою спіраллю за ГОСТ 14919-83 .

7. Для проведення аналізу застосовують мірний лабораторний посуд не нижче 2-го класу точності за ГОСТ 20292–74 * (бюретки, піпетки) та ГОСТ 1770–74 (циліндри, мензурки, колби), а також скляний посуд (склянки, колби конічні, воронки конічні, ексікатори та ін.) за ГОСТ 25336-82 , порцеляновий посуд та обладнання (тиглі, човники, вставки для ексікаторів та ін.) за ГОСТ 9147-80 , посуд з прозорого кварцового скла (тиглі, колби, пробірки та ін.) ) за ГОСТ 19908-80 , а також тиглі та чашки з платини за ГОСТ 6563-75 , посуд зі скловуглецю марки СУ-2000.
________________
* На території Російської Федерації діють ГОСТ 29169-91 , ГОСТ 29227-91 -ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91 -ГОСТ 29253-91. - Примітка виробника бази даних.

8. Для приготування розчинів та проведення аналізів застосовують дистильовану воду за ГОСТ 6709-72 та реактиви кваліфікації не нижче ч.д.а., якщо не вказано іншу кваліфікацію.

9. Чистота металів, які застосовуються для приготування стандартних розчинів, повинна бути не менше ніж 99,9%.

10. Допускається застосування іншої апаратури, матеріалів, посуду та реактивів за умови отримання метрологічних характеристик, що не поступаються зазначеним у відповідних стандартах методам аналізу.

11. У стандартах на методи аналізу використані масова (грам на кубічний дециметр) і молярна (моль на кубічний дециметр) концентрації розчинів.

У виразі «розбавлена 1:1, 1:2 тощо » перші цифри означають об'ємні частини концентрованої кислоти або будь-якого розчину, другі — об'ємні частини води.

12. При приготуванні розчинів та проведенні аналізу після кожного додавання реактиву розчин перемішують.

13. Допускається послідовне визначення кількох елементів з однієї навішування після відповідного розведення та відбору аліквотних частин.

14. Масову концентрацію стандартних розчинів (при її визначенні гравіметричним методом), а також масову концентрацію титранту по визначеному елементу та співвідношення обсягів розчинів (у титриметричних методах) встановлюють і розраховують як усереднений результат не менше трьох паралельних визначень. Розрахунок проводять до четвертої цифри.

15. При фотометричних визначеннях будують градуювальні графіки, на осі абсцис яких відкладають масу обумовленого компонента в мікрограмах у загальному обсязі фотометрованого розчину, а на осі ординат — усереднені значення оптичних щільностей відповідних їм розчинів, які знаходять, проводячи процедуру приготування розчинів для побудови вимірювання їх оптичних густин не менше трьох разів.

При побудові градуювального графіка та проведенні аналізу використовують одні й самі реактиви і розчини. Одночасно з проведенням аналізу партії проб перевіряють градуювальний графік, повторюючи процедуру його побудови.

Спосіб та умови побудови градуювального графіка вказані у відповідних стандартах на методи аналізу.

16. При фотометричних визначеннях допускається користуватися градуювальними факторами, якщо попередньо встановлено, що для даних конкретних умов аналізу (даного методу, даної апаратури та даного інтервалу масових часток) градуювальний графік прямолінійний у всьому робочому інтервалі концентрацій.

Для кожного обумовленого елемента градуювальний фактор ( ) визначають по кількох (не менше трьох) стандартних фотометрованих розчинів. Маса визначається елемента в обсязі стандартного фотометрируемого розчину повинна бути або дорівнює масі визначається елемента в об'ємі аналізованого фотометрируемого розчину, або перевищувати її не більше ніж в 1,2 рази, або бути менше її не більше ніж в 1,2 рази.

Градуювальний фактор ( ) для кожного стандартного фотометрованого розчину обчислюваного компонента обчислюють за формулою

,

де - Маса визначається компонента в -тому стандартному фотометрируемом розчині, мкг;

- оптична щільність -того розчину з масою обумовленого компонента .

За всіма отриманими значеннями градуювального фактора знаходять середнє арифметичне значення

,

де - Число стандартних фотометрованих розчинів.

17. Умови отримання градуювальних характеристик для рентгенофлуоресцентного, атомно-абсорбційного та спектрального методів наведені у відповідних стандартах на методи аналізу.

18. За результат аналізу приймають середнє арифметичне значення результатів двох паралельних визначень, кожне з яких виконане з окремої навішування.

Числове значення результату аналізу має закінчуватися цифрою того ж розряду, що і відповідне значення розбіжності, що допускається.

19. Різниця найбільшого і найменшого з результатів паралельних визначень і різниця найбільшого та найменшого з двох результатів аналізу повинна не перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, зазначених у кожному стандарті на метод визначення відповідного елемента для довірчої ймовірності 0,95.

20. У стандартах на методи аналізу наведені (у вигляді таблиць) розбіжності, що допускаються, для декількох значень масової частки визначеного елемента. Допустимі розбіжності для проміжних значень масової частки визначається елемента розраховують методом лінійної інтерполяції.

21. Аналіз повторюють, якщо різниця між найбільшим і найменшим результатами паралельних визначень або між результатами аналізів перевищує значення розбіжності, що допускається.

22. Точність аналізу контролюють, використовуючи стандартні зразки складу, в яких атестоване значення масової частки кожного з визначених компонентів відрізняється від масової частки того ж компонента в аналізованій пробі не більше ніж у два рази, а масові частки супутніх компонентів, що впливають на результати аналізу, становлять не менше половини граничних масових часток відповідних компонентів, зазначених у відповідних стандартах.

Результат аналізу вважають правильним, якщо абсолютне значення різниці між знайденою масовою часткою визначається компонента у стандартному зразку та відповідним атестованим значенням, зазначеним у свідоцтві на стандартний зразок, не перевищує допускається розбіжності, встановленого відповідним стандартом методи аналізу.

Допускається контролювати точність аналізу за стандартними зразками складу та за стандартними зразками підприємств, атестованими відповідно до ГОСТ 8.315-78.

За відсутності стандартних зразків складу застосовують такі способи контролю.

22.1. За наявності (для тих самих значень масової частки визначається компонента) двох методів аналізу при контролі точності результатів зіставляють результати аналізу однієї (контрольної) проби, отримані двома методами.

Результати аналізу серії проб вважають за правильні, якщо для однієї з них (контрольної) задовольняється нерівність

,

де - Абсолютне значення різниці результатів аналізу контрольної проби, отримане двома методами;

і - Допустимі розбіжності між результатами двох аналізів, що відповідають використовуваним методам аналізу.

22.2. Точність фотометричного, титриметричного, спектрального методів аналізу (ГОСТ 26473.1-85, ГОСТ 26473.2-85 , ГОСТ 26473.3-85 , ГОСТ 26473.4-85 , ГОСТ 26473.6-85, ГОСТ 2 26473.8-85 , ГОСТ 26473.9-85 ) контролюють, використовуючи синтетичні суміші, що імітують склад аналізованих зразків.

Готують синтетичні суміші двох складів, що відрізняються вмістом визначуваного компонента: з металів - основи сплаву (лігатури) та інших його компонентів, масова частка яких у сплаві (лігатурі) не менше 1%. Для цього кварцовий тигель або конічну колбу вводять піпеткою необхідний об'єм стандартного розчину, що містить 1 мг/см визначуваного компонента. Розчин випарюють при слабкому нагріванні (не допускати розбризкування) до об'єму 0,3-0,5 см. . Потім у розчин вводять основу сплаву та інші його компоненти, маси яких рівні мас відповідних металів в аналітичній навішуванні сплаву, при максимальному вмісті цих металів, що допускається нормативно-технічною документацією, яка регламентує вимоги до хімічного складу сплавів даної марки (при масі більше 10 мг вводять навішування металу, при масі менше 10 мг - відомий обсяг стандартного розчину).

При приготуванні синтетичної суміші першого складу вводять такий обсяг стандартного розчину обумовленого компонента, в якому маса цього компонента відповідає масі обумовленого компонента в аналітичній навішуванні сплаву з мінімальним вмістом, що допускається методом аналізу.

При приготуванні синтетичної суміші другого складу вводять такий обсяг стандартного розчину обумовленого компонента, в якому маса цього компонента відповідає масі обумовленого компонента в аналітичній навішуванні сплаву з максимальним вмістом, що допускається методом аналізу.

При приготуванні синтетичних сумішей відносна похибка запровадження визначеного компонента має бути не більше , де - Допустиме розбіжність між результатами двох паралельних визначень цього компонента в синтетичній суміші; - Середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень (результат аналізу) визначуваного компонента в синтетичній суміші.

Відносну похибку введення обумовленого компонента ( ) обчислюють за формулою.

,

де - максимальна похибка градуювання мірної колби ( 0,95);

- Об'єм мірної колби, см ;

- максимальна похибка відбору цього обсягу (з 0,95);

- Об'єм аліквотної частини розчину компонента, взятий для виготовлення синтетичної суміші, см ;

- максимальна похибка оцінки фактичного значення маси визначуваного компонента ( 0,95) в синтетичній суміші з урахуванням похибки зважування речовини, у вигляді якого компонент вводиться в синтетичну суміш, похибки встановлення змісту визначеного компонента в цій речовині та похибки оцінки через можливу присутність обумовленого компонента в інших речовинах, що використовуються для приготування синтетичної суміші;

— розрахункова маса компонента, що визначається в речовині, взятій для приготування розчину цього компонента.

Готують по дві синтетичні суміші зазначеного вище складу та аналізують їх відповідним методом.

Результати аналізу серії проб вважають правильними, якщо знайдене значення масової частки визначається компонента в суміші кожного складу відрізняється від розрахункового значення масової частки не більше ніж на значення розбіжності, що допускається.

Розрахункове значення масової частки обчислюють як відсоткове відношення маси визначається компонента в обсязі стандартного розчину, введеному при приготуванні синтетичної суміші, до маси аналітичної навішування проби з

плава.

23. Допускається контролювати точність результатів аналізу для фотометричних, гравіметричних, титриметричних, атомно-абсорбційного та спектрального методів методом варіювання наважок. При цьому із серії аналізованих проб беруть дві навішування однієї (контрольної) проби, що мають масу, вдвічі меншу за зазначену у відповідному стандарті на методи аналізу, і проводять всі операції аналізу, дотримуючись оптимальних умов проведення аналізу, передбачених стандартом на методи аналізу.

Результати аналізу серії проб вважають правильними, якщо абсолютне значення різниці обох результатів контрольної проби (обчислених, як середнє арифметичне двох паралельних визначень з наважок масою, передбаченою відповідним методом аналізу та в два рази меншою) не перевищує значення , де - Допустиме розбіжність результатів двох аналізів для визначеної масової частки.

24. Допускається контролювати правильність результатів аналізу для фотометричних, гравіметричних, титриметричних, атомно-абсорбційного та спектрального методів запровадженням добавок. При цьому із серії аналізованих проб вибирають (контрольну) пробу зі знайденою масовою часткою визначається компонента.

За знайденим значенням масової частки ( ) у відсотках обчислюють масу ( ) у грамах визначається компонента за формулою:

,

де - Маса аналізованої навішування, р.

У кварцовий тигель або конічну колбу (залежно від подальшого проведення аналізу) вводять піпеткою такий обсяг стандартного розчину компонента, що визначається, маса визначається компонента в якому задовольняє вимогу ( , г - Добавка).

Розчин обережно випарюють (не допускати розбризкування!) до 0,3-0,5 см. , додають навішення аналізованої проби і проводять аналіз, дотримуючись оптимальних умов його проведення, передбачених відповідним методом.

Результати аналізу серії проб вважають правильними, якщо абсолютне значення різниці ( ) знайденого значення масової частки визначеного компонента ( , %) у пробі з добавкою та розрахункового значення цієї масової частки ( , %) не перевищує значення

(при 2),

де і - Допустимі розбіжності результатів паралельних визначень для масової частки компонента в пробі та в пробі з добавкою відповідно.

Розрахункове значення масової частки ( ) обчислюють за формулою

,

де - Маса визначається компонента в контрольній пробі, г;

- Маса добавки, г;

- Маса аналізованої навішування, р.

25. Перевірку точності аналізу серії проб цієї марки сплавів або лігатур проводять відповідно до вимог, наведених у методиці, у міру надходження на аналіз відповідних проб з використанням тих самих реактивів, розчинів, апаратури, матеріалів, які використані при аналізі проби (серії проб) .

18-25. (Змінена редакція, зміна N 1).

26. Вимоги безпеки під час проведення хімічного аналізу сплавів та лігатур на основі ванадію — щодо нормативно-технічної документації.

Порядок та види навчання працюючих безпеки праці - за ГОСТ 12.0.004-79 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 12.0.004-90. - Примітка виробника бази даних.