ГОСТ 16274.3-77

ГОСТ 16274.3-77 Вісмут. Метод визначення вмісту міді (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 16274.3-77

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ВІСМУТ

Метод визначення вмісту міді

Bismuth.
Метод для визначення copper content

ОКСТУ 1709

Дата введення 1978-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

П. С. Поклонський, Ф. М. Мумджі , Г. В. Хабарова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ ПОСТАНОВЛЕННЯМ Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 25.01.77 N 172

3. Періодичність перевірки 5 років

4. ВЗАМІН ГОСТ 16274.3-70

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

6. Постановою Держстандарту від 30.07.92 N 836 знято обмеження строку дії

7. ПЕРЕВИДАННЯ (липень 1997 р.) зі Змінами N 1, 2, 3, затвердженими в січні 1983 р., червні 1987 р., липні 1992 р. (ІУС 5-83, 11-87, 10-92)


Цей стандарт поширюється на металевий вісмут марок Ві1 та Ві2 та встановлює колориметричний метод визначення вмісту міді (при вмісті міді від 0,005 до 0,02%).

Метод заснований на колориметруванні піридинроданідного комплексу міді, витягнутого в шар хлороформу. Вісмут у розчині зв'язується до комплексу лимонною кислотою.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 16274.0

2. РЕАКТИВИ І РОЗЧИНИ

Циліндри колориметричні скляні.

Колби мірні місткістю 1000, 100 см за ГОСТ 1770 .

Піпетки місткістю 10 та 20 см з НТД.

Колби конічні термостійкі місткістю 50 см за ГОСТ 7851 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Кислота лимонна за ГОСТ 3652 , 80%-ний розчин.

Аміак водний за ГОСТ 3760 .

Пиридін за ГОСТ 13647 .

Амоній роданистий за ГОСТ 27067 , 30%-ний розчин.

Мідь марки М00 за ГОСТ 859 *.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 859-2001 . - Примітка виробника бази даних.

Стандартні розчини міді.

Розчин 1; готують наступним чином: 1 г міді розчиняють у 10 см азотної кислоти, розведений 1:1, кип'ятять, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки.

1 см розчину містить 1 мг міді.

Розчин 2; готують наступним чином: 10 см розчину 1 переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають водою до мітки.

1 см розчину містить 2 0,1 мг міді.

Розчин 3; готують наступним чином: 20 см розчину 2 поміщають у мірну колбу місткістю 100 см і доливають водою до мітки.

Розчин придатний протягом трьох діб.

1 см розчину містить 0,02 мг міді.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Наважку вісмуту 1 г поміщають у колбу місткістю 50 см , додають 5 см розведеної 1:1 азотної кислоти і розчиняють при слабкому нагріванні до зникнення оксидів азоту. Після розчинення додають 5 см 80%-ного розчину лимонної кислоти та нейтралізують розчин аміаком по індикаторному папері «конго» до переходу забарвлення з синього в червоний, приливаючи його швидко і енергійно перемішуючи. Після цього розчин охолоджують, доливають 1 см піридину, 4 см розчину роданіду амонію та перемішують, потім доливають 4 см хлороформу, знову перемішують 2-3 хв і переносять розчин у циліндр для колориметрування.

В інший циліндр переносять розчини з колби, яку додавали всі реактиви і розчини, крім вісмуту, і додають з бюретки типовий розчин 3 до зрівнювання забарвлень шарів хлороформу в обох циліндрах.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Вміст міді ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - кількість міді у типовому розчині 3, витраченому на титрування, мг;

- Наважка, г;

1000 - коефіцієнт перерахунку грамів на міліграми.

4.2. Максимальна розбіжність результатів трьох паралельних визначень ( ) та результатів двох аналізів ( ) при довірчій ймовірності 0,95 не повинно перевищувати значень, зазначених у таблиці.

Допустимі розбіжності для проміжних масових часток розраховують методом лінійної інтерполяції або за формулами:

для інтервалу масових часток від 0,005 до 0,01%;

для масових часток понад 0,01%,

де - Середнє арифметичне результатів трьох паралельних визначень;

- Середнє арифметичне результатів двох аналізів.

(Змінена редакція, Зм. N 3).