ГОСТ 23862.27-79

ГОСТ 23862.27-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення ніобію (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.27-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Метод визначення ніобію

Зовнішній-їх металів і їх oxides. Method of determination of niobium

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введення 1981-01-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 19 жовтня 1979 р. N 3989 дату запровадження встановлено 01.01.81

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 11-95)

ВИДАННЯ зі Зміною N 1, затвердженим у квітні 1985 р. (ІУС 7-85).


Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення ніобію (від 1·10 % до 1·10 %) у рідкісноземельних металах та їх окисах, крім церію та його двоокису.

Метод заснований на реакції ніобію з піридилазорезорцином (ПАР) у тартратносолянокислому середовищі після попереднього гідролітичного виділення ніобію танніном у присутності желатину.

Зміст ніобію знаходять за градуювальним графіком.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 23862.0-79.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметр ФЕК-60 чи аналогічний прилад.

Пекти муфельна з терморегулятором, що забезпечує температуру до 800 °C.

Плитка електрична.

Склянки місткістю 250 см .

Тиглі кварцові.

Бюретка місткістю 5 см .

Натрій сірчанокислий піро НТД, розчин з концентрацією 60 г/дм .

Амоній виннокислий середній НТД, розчини з концентрацією 100 і 20 г/дм .

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 , розведений 1:9.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:1.

Кислота борна за ГОСТ 9656-75 .

Танін (світлий), розчини з концентрацією 100 та 5 г/дм в 1%-ній соляній кислоті.

Желатин, розчин з концентрацією 10 г/дм .

4-(2-піридилазо)-резорцин (ПАР) водний розчин з концентрацією 1,5 г/дм . 0,15 г препарату ретельно розтирають скляною паличкою у склянці з 2 см. води, розбавляють водою до 50 см , розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см. і доводять водою до мітки, придатний для вживання протягом 1 міс.

Ніобія п'ятиокис чистотою не менше 99,5%.

Стандартний розчин ніобію (запасний), що містить 1 мг/см ніобію: 0,143 г п'ятиокису ніобію сплавляють з 4 г піросульфату натрію. Плав розчиняють при нагріванні 40 см розчину виннокислого амонію (100 г/дм ) з додаванням 10 см аміаку (1:9). Розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см , доводять об'єм до мітки водою та перемішують.

Розчин ніобію (робочий), що містить 10 мкг/см ніобію, готують у день вживання розведенням запасного розчину розчином виннокислого амонію (20 г/дм ) у 100 разів.

Розд.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку аналізованого металу масою 0,5-2 г (залежно від вмісту ніобію) поміщають у склянку місткістю 250 см , доливають 2-3 см води, 20 см соляної кислоти, розведеної 1:1, і розчиняють спочатку на холоді, а після бурхливої реакції помірно нагрівають до повного розчинення металу. Наважку аналізованого окису РЗМ, що відповідає 0,5-2 г металу, поміщають у склянку і розчиняють при нагріванні 20 см соляної кислоти, розведеної 1:1.

Отриманий розчин розбавляють до 100 см. водою, додають 0,1 г борної кислоти, нагрівають до 50 °C і при помішуванні доливають 10 см розчину танніну (100 г/дм ); склянку накривають годинниковим склом і кип'ятять розчин протягом 20 хв, підтримуючи об'єм 110 см додаванням води. Після охолодження доливають 10 см розчину желатини та розчин з осадом залишають стояти не менше ніж на 4-5 год. Осад фільтрують через фільтр (біла стрічка) та промивають холодним розчином танніну (5 г/дм ). Фільтр з осадом поміщають у кварцовий тигель, висушують, озолюють, прожарюють в печі муфельної при 800 °C, отриманий осад сплавляють з 2 г піросернокислого натрію до отримання однорідного плава.

По охолодженні, плав вилуговують 20 см гарячого розчину виннокислого амонію (100 г/дм ) з додаванням 10 см аміаку, розведеного 1:9. Охолоджений розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , доводять об'єм до мітки водою та перемішують.

Відбирають аліквотну частину розчину 15 см , поміщають у мірну колбу місткістю 25 см ; додають 4 см соляної кислоти, розведеної 1:1, 2 см розчину ПАР, доводять до мітки водою і перемішують. Через 1 год вимірюють оптичну щільність розчинів на фотоелектроколориметр при 540 нм в кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 50 мм, по відношенню до нульового розчину. Масу ніобію знаходять по градуювальному

ному графіку.

3.2. Побудова градуювального графіка

У мірні колби місткістю 25 см вводять із мікробюретки 0,20; 0,30; 0,50; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см робочого розчину ніобію (що містить 10 мкг/см ніобію), додають до 15 см розчину виннокислого амонію (20 г/дм ), 4 см розведеної соляної кислоти, 2 см розчину ПАР, доводять до мітки розчином піросернокислого натрію і перемішують. В одну з колб доливають усі реактиви за винятком ніобію (нульовий розчин). Вимірювання проводять через 1 год, як зазначено у п. 3.1

.

3.1-3.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку ніобію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса ніобію, знайдена за градуювальним графіком, мкг;

- Маса навішування аналізованої проби, р.

4.2. Розбіжності результатів двох паралельних визначень або результатів двох аналізів не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, зазначених у таблиці.