Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану

Trichlorsilane. Метод chlorchloride, ethyl chloride, butan, isobutane, methylene, chloroform, carbon tetrachloride, methyltrichlorsilane, chlormethylmethylsilane determination

ОКСТУ 1709

Дата введення 1986-01-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 13 липня 1984 р. N 2491* строк дії встановлено з 01.01.86 до 01.01.91**
__________________
* Див. ярлик «Примітки»;
** Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД N 11, 1995 рік). - Примітка виробника бази даних.

ВНЕСЕН Зміна N 1, затверджена та введена в дію з 01.01.91 постановою Держстандарту СРСР від 26.06.90 N 1848

Зміна N 1 внесена виробником бази даних за текстом ІКС N 10, 1990 рік

Цей стандарт встановлює газохроматографічний метод визначення компонентів у трихлорсилані у наступних інтервалах значень масових часток.


хлористого метилу	від 3·10 до 1%
бутану	від 1·10 до 1%
ізобутану	від 1·10 до 1%
хлористого етилу	від 2·10 до 1%
хлористого метилену	від 1·10 до 1%
хлороформу	від 1·10 до 1%
чотирихлористого вуглецю	від 2·10 до 1%
метилдихлорсилану	від 4·10 до 1%
хлорметилметилсилану	від 5·10 до 1%
метилтрихлорсилану	від 2·10 до 1%.

Метод заснований на поділ компонентів суміші при їх русі в потоці газу-носія вздовж сорбенту з подальшою реєстрацією хроматограми за допомогою полум'яно-іонізаційного детектора.

Масову частку компонентів розраховують за площами піків на хроматограмі.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 26239.0-84.

1.2. Висота ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) хроматографічного піку має бути виміряна з похибкою не більше 1 мм, а ширина на половині висоти ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) - З похибкою не більше 0,5 мм.

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ

Хроматограф «Колір-102» з детектором теплопровідності, іонізаційно-полум'яним детектором, з системою осушення газу-носія 13, вакуумною системою напуску 9, кріогенною пасткою 10, вакуумним насосом 11 і кранами зі скла і фторопласту 3, 4 (4) .

Хроматограф виконаний із окремих блоків, конструктивно не пов'язаних між собою. Функціональні зв'язки хроматографа наведено на рис.1.

чорт.1. Блок-схема хроматографічної установки

Блок-схема хроматографічної установки

ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1)

1 - блок підготовки хроматографічний БПХ-1; 2 - термостат детектора теплопровідності; 3, 4 - крани зі скла та фторопласту; 5 - блок живлення іонізаційно-полум'яного детектора БПД-19: 6 - іонізаційно-полум'яний детектор; 7 - вимірювач малих струмів ІМТ-05; 8, 19 - автоматичні потенціометри КСП-4; 9 - вакуумна система напуску; 10 - кріогенна пастка; 11 - вакуумний насос; 12 - судина Дьюара; 13 - система осушення газу-носія; 14 - хроматографічна колонка; 15 - термостат хроматографічної колонки; 16 - регулятор температури термостата хроматографічної колонки РТ-09; 17 - регулятор температури термостата детектора з теплопровідності РТ-17; 18 - блок живлення детектора теплопровідності БПК-20; 20 - детектор теплопровідності; 21 - аргоновий балон з редуктором; 22 - водневий балон з редуктором; 23 - повітряний балон з редуктором (деталі 1, 2, 5, 6-8, 15-20 утворюють хроматограф "Колір-102").

Чорт.1

Регуляторами температури термостатів хроматографічної колонки та детектора по теплопровідності РТ-09 та РТ-17 16, 17 (черт.1) здійснюється встановлення та автоматична стабілізація необхідної температури в термостатах. Діапазон робочих температур регуляторів розбитий на чотири піддіапазони: 0-100, 100-200, 200-300, 300-400 °С, чому відповідають чотири положення перемикача на передній панелі блоків, позначені 0, 100, 200, 300 відповідно. На передній панелі блоків розташований потенціометр з лімбом, який служить для точної установки заданої температури в межах кожного піддіапазону та має шкалу від 0 до 100 °C. Задана температура визначається підсумовуванням положень перемикача та шкали на лімбі потенціометра. Для включення блоків необхідно перевести кнопки з маркуванням "мережа" та "нагрівач", розташовані на передній панелі блоків, в положення "включено" (становище "включено" - кнопка втоплена, положення "вимкнено" - кнопка віджата).

Блоком живлення іонізаційно-полум'яного детектора БПД-19 5 (чорт.1) здійснюється живлення іонізаційно-полум'яного детектора 6 (чорт.1), контроль температури в термостатах та випарнику, встановлення та автоматична стабілізація температури випарника.

Установку температури випарника роблять потенціометром з лімбом, розташованим на передній панелі блоку. Блок включається кнопками з маркуванням "мережа" та "живлення детекторів".

Вимірювач малих струмів ІМТ-05 7 (чорт.1) використовується для посилення сигналів іонізаційно-полум'яного детектора 6 (чорт.1) та видачі сигналів на автоматичний потенціометр КСП-4 8 (чорт.1). Вимірювач малих струмів ІМТ-05 включається кнопками "мережа" та "компенсація", розташованими на передній панелі блоку. При вимірах лише на рівні великих фонових струмів перед подачею сигналу (введенням проби) необхідно ручкою «компенсація» компенсувати фоновий струм.

Блоком живлення детектора теплопровідності БПК-20 18 (черт.1) здійснюється живлення детектора теплопровідності 20 (черт.1), встановлюються межі вимірювання сигналу детектора і видається сигнал на автоматичний потенціометр КСП-4 19 (черт.1). Включають блок живлення детектора теплопровідності, переконавшись у наявності витрати газу-носія через детектор, кнопкою «мережа». При цьому ручки установки струму "грубо" і "плавно", розташовані на передній панелі блоку, повинні бути в крайньому лівому положенні. Після включення блоку встановлюють ручками "установка струму" струм живлення детектора. Межі вимірювання встановлюють за допомогою перемикача з маркуванням "множник шкали".

З'єднання блоків між собою та термостатами виробляють за допомогою кабелів, що є в комплекті запасних частин та приладдя (ЗІП) хроматографа.

Перед монтажем газової частини хроматографічної установки готують крани зі скла та фторопласту (чорт.2), кріогенну пастку (чорт.3), байпасну систему вакуумної системи напуску (чорт.4), систему осушування газу-носія (чорт.5), хроматографічну колонку (чорт.6), а також готують сорбент і заповнюють хроматографічну колонку.

Для приготування сорбенту в скляну склянку наливають 100 см. ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) хлористого метилену та розчиняють у ньому 3 г поліметилсилоксанового каучуку SE-30 (або Е-301). Потім розчин всипають 20 г хроматону N-AW з розмірами зерен від 0,200 до 0,250 мм. Для видалення отриманої суміші розчинника в склянку направляють слабкий потік повітря (25-50 см ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) /хв) і періодично перемішують скляною паличкою. Готовий сорбент повинен мати хорошу сипкість і не мати запаху розчинника.

Перед тим як заповнювати хроматографічну колонку сорбентом, один з кінців колонки вставляють пробку зі скловати. Для запобігання видуванню пробки та сорбенту з колонки під час набивання та в подальшій експлуатації за допомогою пальника для стендового паяння скла звужують трубку — роблять перетяжку. Цей кінець колонки приєднують до вакуумного насоса, а в інший через лійку насипають сорбент. Набивають колонку, наскільки можна, щільніше. Після заповнення колонки пробки зі скловати вставляють і на другий кінець колонки.

Монтаж газової частини хроматографічної установки починають з блоку підготовки хроматографічного БПХ-1 1 (чорт.1), за допомогою якого здійснюється установка, регулювання та стабілізація витрат газу-носія (аргону), водню та повітря. Для цього балон з аргоном з'єднують із входом 13* блоку, балон із повітрям — із входом 15* та балон із воднем — із входом 9*. Виходи 1* водню та 3* повітря з'єднують із входом робочого осередку іонізаційно-полум'яного детектора, а газ-носій (аргон) з виходу 6* блоку – з першою камерою детектора по теплопровідності. З'єднання роблять поліетиленовими трубками, що є в ЗІП хроматографа.
______________
* Номери відповідають маркуванню на задній панелі блоку БПХ-1.

Газову частину хроматографічної установки від системи осушення до іонізаційно-полум'яного детектора виготовляють цільнопаною, застосовуючи трубки з молібденового скла та крани зі скла та фторопласту (чорт.1 та 4). При цьому кінець хроматографічної колонки з перетяжкою роблять виходом, вакуумметр 2 (чорт.4) приєднують до вакуумної системи напуску за допомогою переходу ковар-скло 3 (чорт.4).

З'єднання детектора теплопровідності зі скляними трубками здійснюють за допомогою переходів метал-скло, наявних в ЗІП хроматографа.

Чорт.2. Кран зі скла та фторопласту

Кран зі скла та фторопласту

а - шток; б - головка; в - втулка; г - контргайка; д - тіло крана; е - складальний креслення (деталі а, б, в, г - фторопласт-4, деталь д - молібденове скло)

Чорт.2

Чорт.3. Кріогенна пастка (молібденове скло)

Кріогенна пастка (молібденове скло)

Чорт.3

чорт.4. Вакуумна система напуску

Вакуумна система напуску

1 - ампула з аналізованим зразком; 2 - вакуумметр; 3 - перехід підступ-скло; 4 - ампула із зразком порівняння; 5, 6, 7, 8, 10 - крани зі скла та фторопласту; 9 - дозуючий обсяг (деталі 6, 7, 8, 10 складають байпасну систему)

Чорт.4

чорт.5. Система осушення газу-носія

Система осушення газу-носія

1, 2, 3 - крани зі скла та фторопласту; 4 - пастка (молібденове скло); 5 - відновлений окис міді (гранульований); 6 - фільтр з тканини Петрянова

Чорт.5

Чорт.6. Хромотографічна колонка (молібденове скло)

Хромотографічна колонка (молібденове скло)

Чорт.6

Вакуумну систему напуску (черт.4) з'єднують вакуумними шлангами з вакуумним насосом. Для запобігання попаданню парів трихлорсилану у вакуумний насос між насосом і системою напуску ставлять криогенну пастку 10 (чорт.1), що охолоджується рідким азотом.

Після того, як змонтовано газову частину хроматографічної установки, встановлюють витрати газів, які мають бути: газ-носій (аргон) — (35±2) см ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) /хв, водень - 30 см ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) /хв, повітря - (300±20) см ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) /хв. Для цього на вході блоку БПХ-1 за допомогою редукторів на балонах встановлюють тиск аргону, водню, 0,5 повітря; 0,14; 0,25 МПа (5; 1,4; 2,5 кгс/см ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) ) відповідно. Необхідні витрати аргону, водню та повітря встановлюють ручками, розташованими на передній панелі блоку. Вимірювання витрат газів проводять за допомогою мильно-пінного витратоміра. Мильно-пінний витратомір збирають з деталей та приладдя, комплект яких (бюретка, тримачі, кронштейни, трубки та ін) є в ЗІП термостата хроматографічної колонки. Витратомір кріплять на лівій стороні термостата та заливають у нього мильний розчин. При вимірі витрати водню та повітря витратомір підключають до газових ліній безпосередньо перед осередком іонізаційно-полум'яного детектора, при вимірюванні витрати аргону - крана 3 (чорт.1). При цьому повинні бути відкриті крани 1 і 2 системи осушення (чорт.5), кран 7 вакуумної системи напуску (чорт.4) та кран 3 (чорт.1). Кран 3 системи осушення (чорт.5), крани 6, 8 вакуумної системи напуску (чорт.4) та кран 4 (чорт.1) повинні бути закриті.

При визначенні витрати газу реєструють час ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) хв, за яке мильна плівка витісняється газом на певний обсяг ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) см ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) . Витрата газу ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) , см ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) /хв, обчислюють за формулою

Потенціометр автоматичний КСП-4 ГОСТ ЕД1 7164-78.

Вакуумметр зразковий за ГОСТ 6521-72 .

Вакуумний насос ВН-461 або аналогічний.

Терези аналітичні.

Переносний пальник для стендового паяння скла.

Секундомір за ГОСТ 5072-79 .
_______________
* На території Російської Федерації документ не діє. За додатковою інформацією зверніться за посиланням. - Примітка виробника бази даних.

Аргон марки ВЧ за ГОСТ 10157-79 у балоні.

Водень технічний за ГОСТ 3022-80 у балоні.

Редуктор газовий балонний ДКП-1-65, 2 шт.

Редуктор газовий балонний ДВП-1-65.

Посудина Дьюара.

Азот рідкий за ГОСТ 9293-74 .

Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300-87 .

Ампули з молібденового скла з кранами зі скла та фторопласту місткістю 50-100 см ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) (чорт.7).

чорт.7. Ампула з краном зі скла та фторопласту (молібденове скло)

Ампула з краном зі скла та фторопласту (молібденове скло)

Чорт.7

Метилен хлористий за ГОСТ 9968-86 , марки А.

Вуглець чотирихлористий.

Хлороформ згідно з ГОСТ 20015-74 *.
______________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє ГОСТ 20015-88 . - Примітка виробника бази даних.

Етил хлористий згідно з ГОСТ 2769-78 *, марки А.
______________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє ГОСТ 2769-92 . - Примітка виробника бази даних.

Бутан, х.ч.

Вибутий, х.ч.

Хлористий метил з масовою часткою основного компонента не менше 99%.

Метилдихлорсилан з масовою часткою основного компонента щонайменше 99%.

Метилтрихлорсилан з масовою часткою основного компонента не менше 99%.

Хлорметилметилсилан з масовою часткою основного компонента щонайменше 99%.

Трихлорсилан з масовою часткою основного компонента не менше ніж 99,999%.

Трихлорсилан з масовою часткою метилену хлористого не більше 1·10 ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) %.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Визначення частини проби для аналізу

Відбір частини проби для аналізу проводять в ампулу з молібденового скла з краном зі скла та фторопласту (чорт.7), що має об'єм 50-100 см ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) . Для цього ампулу вакуумують до залишкового тиску 10 Па (7,5 10 ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) мм рт.ст.). Потім до бокового відведення ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) крана ампули (див. рис.7) припаюють трубку з молібденового скла. Вільний кінець трубки занурюють у ємність із трихлорсиланом і відкривають кран ампули. При цьому проба засмоктується у вакуумовану ампулу. Після цього кран закривають і трихлорсилан, що залишився в бічному відводі крана, видаляють вакуумуванням.

Ампулу з пробою припаюють до вакуумної системи напуску у вертикальному положенні краном донизу.

3.2. Приготування зразка порівняння

Зразок порівняння готують в ампулі з молібденового скла з краном зі скла та фторопласту змішуванням трихлорсилану, що містить не більше 1·10 ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) % хлористого метилену, з хлористим метиленом.

З цією метою ампулу відкачують вакуумним насосом до залишкового тиску 10 Па (7,5 10 ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) мм рт.ст.) та закривають кран ампули. Ампулу від'єднують від насоса та на аналітичних вагах визначають її масу ( ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) , г). У бічне відведення крана ( ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) , чорт.7) заливають близько 0,5 см ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) хлористого метилену і короткочасним прочиненням крана вводять його в ампулу в кількості 0,02-0,05 см ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) (Уникати потрапляння в ампулу повітря).

Хлористий метилен, що залишився в бічному відводі крана, зливають і видаляють вакуумуванням. Зважують ампулу з введеним у неї хлористим метиленом ( ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) , г).

Метилен хлористий у ампулі заморожують рідким азотом. Бічний відвід крана ампули опускають у ємність із трихлорсиланом. Кран відкривають та заповнюють трихлорсиланом ампулу. Кран закривають і трихлорсилан з бокового відведення видаляють вакуумуванням. Ампулу із сумішшю зважують ( ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) , г). Масову частку хлористого метилену в суміші ( ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) ) у відсотках обчислюють за формулою

Ампулу із зразком порівняння припаюють до вакуумної системи напуску (черт.4) у вертикальному положенні краном вниз. Зразок порівняння придатний необмежений час (до витрачання).

3.3. Регенерація системи осушення газу-носія

Для регенерації систему осушення газу-носія краном 3 (чорт.5) приєднують до вакуумного насоса і занурюють у посудину з теплою водою (50-60 °С). Кран 3 відкривають і вакуумують систему до залишкового тиску 10 Па (7,5·10 ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) мм рт.ст.). Після цього кран закривають 3, виймають систему з води і від'єднують від вакуумного насоса. Регенерацію системи осушення газу-носія проводять на початку кожної робочої зміни.

3.4. Порядок включення хроматографічної установки

Перш ніж увімкнути блоки приладу, систему осушки газу-носія поміщають у пари рідкого азоту, налитого в посудину Дьюара, і встановлюють потоки аргону, водню та повітря. Для цього відкривають балони і редукторами на вході блоку БПХ-1 (чорт.1) встановлюють тиску, зазначені в п. 2. Потім послідовно відкривають крани 1 і 2 системи осушення (чорт.5), кран 7 вакуумної системи напуску (чорт.4 ) та кран 4 (чорт.1). Крани 5, 6, 8, 10 вакуумної системи напуску (чорт.4), кран 3 (чорт.1) повинні бути закриті.

Включають блоки приладу в наступній послідовності: регулятори температур термостатів РТ-09 та РТ-17 17 і 16 (чорт.1) (температура в термостаті детектора повинна бути 150 ° С), блок живлення іонізаційно-полум'яного детектора БПД-19 5 (чорт. 1), вимірювач малих струмів ІМТ-05 7 (чорт.1), блок живлення детектора по теплопровідності БПК-20 18 (чорт.1) (струм моста детектора повинен бути 100 мА) та автоматичні потенціометри КСП-4 (8 та 19 на рис.1).

Після того, як блоки увімкнені, запалюють полум'я в іонізаційно-полум'яному детекторі. Запалювання полум'я здійснюють натисканням кнопки запалювання полум'я, розташованої на бічній стінці термостата колонок. Про запалювання полум'я свідчить легка бавовна у детекторі. Переконатись у наявності полум'я можна за запотівання дзеркальця або полірованого металевого предмета, піднесеного до вихідного детектора штуцера.

Потім встановлюють кріогенну пастку 10 (чорт.1) і включають вакуумний насос 11 (чорт.1).

3.5. Регенерація хроматографічної колонки

Для нової хроматографічної колонки перед проведенням аналізу проводиться спеціальна підготовка. З цією метою встановлюють потоки аргону та повітря відповідно до п. 3.4 (система осушення повинна бути відрегенерована за п. 3.3), але кран 4 (черт.1) залишають закритим. Включають регулятори температури термостата детектора 17 (чорт.1) і термостата хроматографічної колонки 16 (чорт.1). При цьому температуру в термостаті детектора встановлюють рівною (150±1) °С, а в термостаті хроматографічної колонки (200±1) °С. У цих умовах хроматографічну колонку витримують протягом 4-5 год. Потім закривають кран 3 (чорт.1), знижують температуру в термостаті хроматографічної колонки до (120±1) °З продують колонку аргоном протягом 7-8 год.

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Після підготовки установки відповідно до пп.3.3 та 3.5 хроматографічну установку виводять на наступний робочий режим:


температура термостата хроматографічної колонки	(27±1) °С
температура термостата детектора теплопровідності	(150±1) °С
температура випарника	(50±1)°
струм живлення детектора теплопровідності	(100±10) мА
витрата газу-носія (аргону)	(35±2) см /хв
витрата водню	(30±2) см /хв
витрата повітря	(300±20) см /хв
швидкість протягування стрічки автоматичних потенціометрів	600 мм/год.

4.2. Для введення навішування відкривають крани 5 та 10 (чорт.4). Після досягнення у вакуумній системі тиску 10 Па (7,5·10 ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) мм рт.ст.) кран 5 (чорт.4) закривають. При відкриванням крана на ампулі з аналізованим зразком 1 (чорт.4) в системі напуску вакуумметром 2 (чорт.4) встановлюють тиск 50000 Па (375 мм рт.ст.). Закривають кран 10 (чорт.4), що відсікає об'єм, що дозує. Відкривають кран 8 (чорт.4), потім одночасно закривають кран 7 і відкривають кран 6 (чорт.4) і відразу включають секундомір. Після цих дій аналітична навішування виявляється введеною в хроматографічну колонку і починається реєстрація хроматограми. Нижче під словами «реєстрація хроматограми», якщо не зроблено спеціального застереження, розуміється одночасна реєстрація хроматограми на автоматичному потенціометрі 8 (чорт.1), підключеному до іонізаційно-полум'яного детектора і на автоматичному потенціометрі 19 (чорт.1), підключеному .

У процесі реєстрації хроматограми на ній фіксують фактичний час утримання (час від моменту введення аналітичної навішування в хроматографічну колонку до моменту виходу максимуму відповідного хроматографічного піку) і показник шкали ІМТ-05 потенціометра, при якому цей пік записаний на хроматограмі.

4.3. Реєстрація кожного піку на хроматограмі має бути проведена в такому положенні перемикача потенціометра ІМТ-05 7 (чорт.1), яке забезпечує запис піку оптимальному інтервалі шкали автоматичного потенціометра КСП-4.

З цією метою першу навішування використовують для запису попередньої хроматограми. При цьому запису для кожного хроматографічного піку підбирають таке положення потенціометра перемикача ІМТ-05, при якому висота хроматографічного піку становить від 40 до 100% шкали автоматичного потенціометра КСП-4.

4.4. У зв'язку з тим, що потрапляння великої кількості трихлорсилану в іонізаційно-полум'яний детектор погіршує стабільність його роботи, основну частину смуги трихлорсилану слід відводити повз іонізаційно-полум'яний детектор, перемикаючи крани 3 і 4 (чорт.1). Час виходу трихлорсилану - момент перемикання кранів - визначають за допомогою детектора теплопровідності та автоматичного потенціометра 19 (чорт.1). Крани перемикають, коли автоматичному потенціометрі 19 (черт.1) починає записуватися пік, відповідний трихлорсилану. Після того, як цей автоматичний потенціометр закінчує запис піку трихлорсилану, крани 3 і 4 (черт.1) перемикають у зворотний бік.

4.5. Після запису попередньої хроматограми крани повертають до положень, зазначених у п. 3.4, і, повторюючи операції, викладені в п. 4.2, вводять ще одну наважку проби і реєструють хроматограму. Потім послідовно вводять ще дві навішування проби і для кожної реєструють хроматограму. Три хроматограми, зареєстровані після попередньої, використовують, як зазначено нижче, для отримання першого, другого та третього результатів паралельних визначень масової частки кожного з визначених компонентів у пробі.

4.6. Потім реєструють хроматограми зразка порівняння. З цією метою крани повертають до положень, зазначених у п. 3.4, і відкривають крани 5 і 10 (чорт.4). Введення матеріалу зразка порівняння в хроматографічну колонку і реєстрацію хроматограми зразка порівняння здійснюють аналогічно введення аналітичної навішування аналізованої проби та реєстрації його хроматограми (пп.4.2; 4.3; 4.4), але в цьому випадку після того, як тиск у вакуумній системі напуску досягає 10 Па ( 7,5·10 ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) мм рт.ст.) і закритий кран 5 (чорт.4), відкривають кран на ампулі зі зразком порівняння 4 (чорт.4). При цьому тиск у вакуумній системі напуску має бути встановлений 50000 Па (375 мм рт.ст.).

Отримують спочатку попередню хроматограму зразка порівняння, як зазначено у п. 4.3, а потім ще три хроматограми.

Три хроматограми зразка порівняння, зареєстровані після попередньої, використовують для обробки результатів, як зазначено в п. 5.2.

4.7. Для ідентифікації (встановлення речовини, що дає кожен пік), необхідно знати час утримання кисню. Для цього реєструється хроматограма проби повітря.

При цьому крани хроматографічної установки повертають положення, наведені в п. 3.4, відкривають крани 5 і 10 (чорт.4). Після досягнення у вакуумній системі напуску тиску 10 Па (7,5·10 ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) мм рт.ст.) кран 5 (чорт.4) закривають, знімають з бокового відведення ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) крана 5 (чорт.4) вакуумний шланг, що веде до вакуумного насоса, і, відкривши кран 5 (чорт.4), вакуумну систему напуску вводять повітря. Кран 5 (чорт.4) закривають, надягають на нього вакуумний шланг. Потім закривають кран 10 (чорт.4), навішування повітря згідно з п. 4.2 вводять у хроматографічну колонку і реєструють хроматограму. Фіксується лише пік, що відповідає кисню.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Ідентифікацію хроматографічних піків проводять порівнянням відносних часів утримування, одержаних експериментально, з табличними значеннями (табл.1). Експериментальне значення відносного часу утримування ( ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) ) для кожного з визначених компонентів обчислюють за формулою

Таблиця 1


Речовина	Відносний час утримання
Хлористий метил	0,21±0,01
Вибутий	0,27±0,01
Бутан	0,39±0,01
Хлористий етил	0,55±0,01
Хлорметилметилсилан	0,85+0,01
Трихлорсилан	1,00±0,02
Метилдихлорсилан	1,21±0,02
Хлористий метилен	1,33±0,03
Метилтрихлорсилан	2,78±0,05
Хлороформ	3,71+0,05
Чотирьоххлористий вуглець	5,0±0,1

5.2. Масову частку ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) -го компонента ( ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) ) у пробі у відсотках (кожен із трьох результатів паралельних визначень) обчислюють за формулою

де ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) - Коефіцієнт відносної чутливості для ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) -го компонента (табл.2), безрозмірна величина;

ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) - Площа хроматографічного піку ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) -го компонента на хроматограмі, мм ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) , Знайдена по одній з трьох хроматограм, отриманих з іонізаційно-полум'яним детектором;

тут ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) - Висота (мм) цього хроматографічного піку;

ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) - Ширина (мм) цього піку на половині його висоти;

ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) - Площа хроматографічного піку (мм ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) ) хлористого метилену у зразку порівняння, обчислена як середнє арифметичне трьох значень ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) , знайдених за трьома хроматограмами зразка порівняння, отриманих з іонізаційно-полум'яним детектором;

тут ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) - Висота (мм);

ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) - Ширина на половині висоти (мм) хроматографічного піку метилену хлористого, виміряні для однієї з трьох хроматограм;

ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) - масова частка метилену хлористого у зразку порівняння (п. 3.2) у відсотках;

ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) , ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) - Показники шкали потенціометра ІМТ-05 (наприклад, 100 для шкали 100·10 ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) А для ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) -го компонента (п. 4.8) та метилену хлористого (п. 4.6) відповідно, безрозмірні величини

Результат аналізу ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) у відсотках обчислюють як середнє арифметичне трьох результатів паралельних визначень

Таблиця 2

Значення коефіцієнтів відносної чутливості (КІЧ)


Речовина	КІЧ
Хлористий метил	0,71
Вибутий	9,5
Бутан	9,2
Хлористий етил	4,5
Хлорметилметилсилан	2,0
Метилдихлорсилан	0,73
Хлористий метилен	1,0
Метилтрихлорсилан	0,48
Хлороформ	0,57
Чотирьоххлористий вуглець	0,34

5.3. Різниця найбільшого та найменшого із трьох результатів паралельних визначень з довірчою ймовірністю ГОСТ 26239.9-84 Трихлорсилан. Метод визначення хлористого метилу, хлористого етилу, бутану, ізобутану, хлористого метилену, хлороформу, чотирихлористого вуглецю, метилдихлорсилану, метилтрихлорсилану, хлорметилметилсилану (із Зміною N 1) 0,95 не повинна перевищувати значень абсолютних розбіжностей, що допускаються, наведених в табл.3.

Таблиця 3

Наш консультант заощадить ваш час

Юрій

Німеччина

+49(1516) 758 59 40

Telegram:

WhatsApp:

Задати питання

Передплата

Спеціальні пропозиції та знижки. :)

Відписатися

Інконель, Алюмель дріт, 36нхтю стрічка, 36нхтю коло, б-83 бабіт


Визначається компонент	Масова частка компонента, %	Абсолютна допускається розбіжність, %
Хлористий метил	3·10	1,9 · 10
	5·10	2,7 · 10
	8-10	3,6·10
	1·10	4,0·10
	5·10	1,3 · 10
	1·10	2,3·10
	1·10	2,1 · 10
	1·10	2,1 · 10
	1·10	2,1 · 10
	1	2,1 · 10
Вибутий	1·10	6,7·10
	2·10	1,2 · 10
	5·10	2,2·10
	7·10	2,5 · 10
	1·10	2,8·10
	5·10	1,3 · 10
	1·10	2,4·10

ГОСТ 26239.9-84

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)