ГОСТ 12564.1-83

ГОСТ 12564.1-83 Сплави золото-палладієво-платинові. Метод визначення золота, паладію (зі зміною N 1)

ГОСТ 12564.1-83

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ЗОЛОТО-ПАЛАДІЄВО-ПЛАТИНОВІ

Метод визначення золота, паладію*

Aurrum-palladium-platinum alloys.
Методи для визначення термінів, palladium, platinum

ОКСТУ 1709**
______________
* Найменування стандарту. Змінена редакція, Змін. N1.
** Змінена редакція, змін. N1.

Строк дії з 01.07.84
до 01.07.89 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93
Міждержавної Ради зі стандартизації,
метрології та сертифікації (ІВС N 5/6, 1993 рік). -
Примітка виробника бази даних.

Розроблено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

А. А. Куранов , Г. С. Хаяк , Н. С. Степанова , Н. Д. Сергієнко , Т. І. Бєляєва , Є. Є. Сафонова

ВНЕСЕНІ Міністерством кольорової металургії СРСР

Член Колегії А. П. Снурніков

ЗАТВЕРДЖЕНО І ВВЕДЕНО В ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 25 березня 1983 р. N 1374

ВЗАМІН ГОСТ 12564-67 в частині разд.2, 3, 4

ВНЕСЕН Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 23.09.88 N 3224 з 01.07.89

Зміна N 1 внесена виробником бази даних за текстом ІВД N 1, 1989 рік


Цей стандарт встановлює гравіметричний метод визначення золота, паладію в золото-палладієво-платинових сплавах (при масовій частці золота від 59,0 до 61,0%, паладію від 29,0 до 31,0%).

Метод заснований на відновленні золота в присутності паладію та платини нітритом натрію, осадженні паладію у вигляді диметилгліоксимату з розчину нітропалладиту натрію.

(Змінена редакція, зміна N 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 22864-83 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

1.2. Результат аналізу повинен закінчуватися цифрою того ж розряду, що і розбіжності, що допускаються.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Ваги лабораторні загального призначення та зразкові за ГОСТ 24104-80 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 24104-2001 . - Примітка виробника бази даних.

Електропіч опору лабораторна за ГОСТ 13474-79 .

Апарат Кіппу для отримання водню.

Тиглі фарфорові N 4, 5 за ГОСТ 9147-80 .

Колби скляні лабораторні за ГОСТ 25336-82 , місткістю 500, 1000 см .

Колби мірні скляні за ГОСТ 1770-74 , місткістю 500 см .

Склянки скляні лабораторні за ГОСТ 25336-82 , місткістю 150 см .

Вирви скляні за ГОСТ 25336-82 , типу Ст.

Папір фільтрувальний лабораторний за ГОСТ 12026-76 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , 6 М і розведена 1:99.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 та розведена 1:5.

Суміш кислот для розчинення, що складається з трьох об'ємів соляної кислоти та одного об'єму азотної кислоти.

Натрій азотистокислий за ГОСТ 4197-74 7 М розчин.

Диметилгліоксим за ГОСТ 5828-77 , насичений розчин.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

Наважку сплаву масою 1,0 г поміщають у конічну колбу місткістю 500 см і розчиняють при нагріванні 50 см суміші кислот. Розчин випарюють приблизно до 3 см . При випаровуванні розчину можливе часткове відновлення золота до металевого та випадання його у вигляді дрібного осаду на дно колби. Не фільтруючи осад, розчин розбавляють гарячою водою до 300 см. з додаванням 1-2 см соляної кислоти для повного розчинення солей паладію.

Паралельно з аналізом металу проводять контрольний досвід. Для цього 50 см суміші кислот поміщають у конічну колбу місткістю 500 см і проводять через усі стадії аналізу (пп.4.1; 4.2; 4.3).

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Гравіметричний метод визначення вмісту золота

До гарячого розчину сплаву обережно доливають 100 см. 7 М розчину азотистокислого натрію.

Розчин, зберігаючи початковий об'єм, кип'ятять протягом 1,5-2 години до видалення оксидів азоту і повної коагуляції осаду. При цьому паладій залишається в розчині у вигляді комплексних сполук, а золото та гідроксид заліза переходять у осад.

Після охолодження розчину осад фільтрують через фільтр «біла стрічка», наповнений на одну чверть паперовою пульпою, і промивають гарячою водою до нейтральної реакції. Вирву з осадом переносять на іншу колбу і заливають гарячою сірчаною кислотою (1:5) для розчинення гідроксиду заліза. Осад золота, що залишився на фільтрі, промивають гарячою водою до нейтральної реакції, просушують, складають у тарированный фарфоровий тигель і прожарюють у муфельній печі протягом 1 год до повного озолення фільтра (температура не більше 800 °С).

Осад у тиглі охолоджують, заливають водою з декількома краплями азотної кислоти (для розчинення натрієвих солей), прогрівають протягом 20-30 хв, переносять на фільтр, промивають гарячою водою, просушують, прожарюють і зважують. Прожарювання повторюють до одержання постійної маси.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4.2. Гравіметричний метод визначення вмісту паладію

Фільтрат після відокремлення золота переводять у мірну колбу місткістю 500 см. , доводять до мітки дистильованою водою та перемішують. Для визначення паладію аліквотну частину розчину 250 см (що відповідає масі 0,5 г сплаву) переносять у конічну колбу місткістю 1000 см додають 100 см насиченого водного розчину диметилгліоксиму, 200 см гарячої води, що дистилює, витримують при кімнатній температурі протягом 1 год для повної коагуляції осаду і фільтрують через фільтр «червона стрічка».

Осад гліоксимату паладію відфільтровують, промивають 100 см. соляної кислоти (1:99), потім гарячою водою до нейтральної реакції (температура води не повинна перевищувати 85 °С). Фільтр з осадом поміщають у тарований фарфоровий тигель, підсушують при кімнатній температурі і прожарюють в печі муфельної при поступовому підвищенні температури до 400 °C.

Прожарений осад відновлюють протягом 5-10 хв при 900-1000 ° С струмі водню, охолоджують і зважують.

4.3. (Виключений, Зм. N 1).

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Масову частку золота (паладія) ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса осаду золота (паладія), г;

- Маса осаду контрольного досвіду, г;

- Маса навішування сплаву, р.

5.2. Різниця найбільшого та найменшого результатів паралельних визначень за довірчої ймовірності 0,95 має перевищувати абсолютного допускається розбіжності 0,25% щодо золота і 0,30% щодо паладію.

Різниця результатів двох аналізів однієї і тієї ж проби, отриманих у різних лабораторіях, не повинна перевищувати абсолютної розбіжності, що допускається, 0,40% при визначенні золота і 0,45% — при визначенні паладію.

5.1, 5.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

5.3. Точність результатів визначення масової частки золота і паладію контролюють відтворенням їх масової частки штучної суміші хімічного складу, близького складу аналізованого сплаву, проведений через весь хід аналізу.

Абсолютна різниця найбільшого та найменшого значення не повинна перевищувати для золота 0,20%, для паладію 0,25%.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).