Lanthanum, cerium, europium, gadolinium, lutecium, yttrium та їх oxides. Spectral метод визначення vanadium, iron, calcium, cobalt, silicon, magnesium, manganese, copper, nickel, lead, titanium, chromium, zinc and zirconium

MКC 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введення 1981-01-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 19 жовтня 1979 р. N 3988 дату запровадження встановлено 01.01.81

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 11-95)

ВИДАННЯ зі Змінами N 1, 2, затвердженими у квітні 1985 р., травні 1990 р. (ІУС 7-85, 8-90).

Цей стандарт встановлює спектральний метод визначення домішок ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію в лантані, церії, європії, гадолінії, лютеції, ітрії ( окису) та їх окисах.

Метод заснований на збудженні та фотографічній реєстрації дугових емісійних спектрів аналізованих матеріалів та зразків порівняння з подальшим визначенням масових часток домішок за градуювальним графіком.

Інтервали визначених масових часток домішок:


в окисі лантану:
ванадія	від 5·10 % до 5·10 %
заліза	від 1·10 % до 1·10 %
кобальту	від 5·10 % до 5·10 %
марганцю	від 5·10 % до 5·10 %
міді	від 1·10 % до 1·10 %
нікелю	від 5·10 % до 5·10 %
титану	від 5·10 % до 5·10 %
хрому	від 1·10 % до 1·10 %
у двоокисі церію:
ванадія	від 5·10 % до 5·10 %
заліза	від 3·10 % до 1·10 %
кобальту	від 5·10 % до 1·10 %
марганцю	від 5·10 % до 1·10 %
міді	від 5·10 % до 1·10 %
нікелю	від 5·10 % до 1·10 %
титану	від 5·10 % до 1·10 %
хрому	від 5·10 % до 2·10 %
в окисі європія:
заліза	від 1·10 % до 1·10 %
кобальту	від 5·10 % до 1·10 %
кремнію	від 5·10 % до 5·10 %
марганцю	від 5·10 % до 2·10 %
міді	від 5·10 % до 2·10 %
нікелю	від 5·10 % до 2·10 %
хрому	від 1·10 % до 1·10 %
цинку	від 5·10 % до 5·10 %
в окисі гадолінію (при масовій частці в пробі натрію, калію та заліза не більше 0,2% кожного):
кальцію	від 3·10 % до 1·10 %
в окисі лютеція:
кобальту	від 5·10 % до 5·10 %
марганцю	від 5·10 % до 5·10 %
міді	від 5·10 % до 5·10 %
нікелю	від 5·10 % до 5·10 %
титану	від 5·10 % до 5·10 %
хрому	від 5·10 % до 5·10 %
в окисі ітрію:
кальцію	від 1·10 % до 1·10 %
кобальту	від 5·10 % до 1·10 %
магнію	від 5·10 % до 5·10 %
свинцю	від 5·10 % до 5·10 %
цирконію	від 5·10 % до 1·10 %

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 23862.0-79.

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ

Спектрограф дифракційний ДФС-13 з ґратами 1200 штр/мм, що працює в першому порядку відображення із трилінзовою системою освітлення або аналогічний.

Генератор дуговий ДГ-2 з додатковим реостатом або аналогічний, пристосований для запалювання постійного струму дуги високочастотним розрядом.

Випрямляч 250-300 В, 30-50 А.

Мікрофотометр, що не реєструє типу МФ-2 або аналогічний.

Спектропроектор ПС-18 чи аналогічний.

Ваги торсіонні типу ВТ-500 або аналогічні.

Бокс із органічного скла.

Ступки та маточки з органічного скла.

Пекти муфельна з терморегулятором, що забезпечує температуру до 1200 °C.

Шафа сушильна з терморегулятором, що забезпечує температуру до 120 °C.

Плитка електрична.

Лампа інфрачервона З-С-1.

Верстат для заточування електродів.

Вугілля спектральне ОСЧ-7-3, діаметром 6 мм.

Електроди, виточені з спектрального вугілля ОСЧ-7−3, діаметром 6 мм:

- типу «чарка» з ніжкою діаметром – 2 мм, висотою 2 мм, з кратером: діаметром – 4 мм, глибиною 3 мм, висотою зовнішньої стінки – 4 мм (I); глибиною 5 мм, заввишки зовнішньої стінки 6 мм (II); глибиною 4 мм; товщиною стінки 1 мм (III); діаметром 4,5 мм, глибиною 6 мм, завтовшки стінки 1 мм (IV);

- З кратером діаметром 4 мм:

глибиною 4 мм, товщиною стінок 1 мм (V);

глибиною 7 мм, товщиною стінок 0,5-0,7 мм, висотою заточеної частини 10 мм (VI);

- З кратером діаметром 2 мм:

глибиною 5 мм, товщиною стінок 0,5-0,7 мм, заввишки заточеної частини 8 мм (VII);

глибиною 5 мм; товщиною стінок 1 мм (VIII);

глибиною 3 мм; товщиною стінок 1 мм (IX);

- Заточені на усічений конус з кутом при вершині 15 ° і з майданчиком 1,5 мм (X).

Очищення випалом у дузі постійного струму при 15 А протягом 15 с піддають кожну пару електродів безпосередньо перед аналізом.

Графіт порошковий особливої чистоти за ГОСТ 23463-79 .

Фотопластинки спектрографічні типу II або аналогічні розміром 9х24 або 9х12, що забезпечують нормальні почорніння аналітичних ліній та фону у спектрі.

Чашки кварцові місткістю 200 см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) .

Чашки платинові.

Тиглі платинові.

Кислота щавлева ос.ч. 3-4, насичений розчин.

Кислота азотна особливої чистоти за ГОСТ 11125-84 , розведена 1:1 і 1%-на.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 х.ч., розведена 1:1 і 1%-на.

Водню пероксид за ГОСТ 10929-76 .

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300-87 , двічі перегнаний в кварцовому приладі.

Натрій хлористий ос. 6-4.

Натрій вуглекислий за ГОСТ 83-79 .

Кальція окис за ГОСТ 8677-76 , ч.д.а.

Кремнію двоокис за ГОСТ 9428-73 , ч.д.а.

Магнію окис за ГОСТ 4526-75 .

Свинець.

Цинк за ГОСТ 3640-94 .

Цирконію двоокис, х.ч.

Сірка, ч.д.а.

Срібло хлористе, х.ч.

Ванадій.

Залізо карбонільне радіотехнічне марки ПС за ГОСТ 13610-79 .

Кобальт марки К-1 або вищої за ГОСТ 123-98 *.
________________
* На території Російської Федерації з 01.07.2009 р. діє ГОСТ 123-2008 . - Примітка виробника бази даних.

Марганець металевий марки МР0 або МР00 за ГОСТ 6008-90 .

Мідь марки М3 або вищої за ГОСТ 859-2001 .

Нікель марки Н-2 або вищої за ГОСТ 849-97 .
________________
* На території Російської Федерації з 01.07.2009 р. діє ГОСТ 849-2008 . - Примітка виробника бази даних.

Титан.

Хром марки Х00 за ГОСТ 5905-79 *.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 5905-2004 . - Примітка виробника бази даних.

Галій марки ГЛ-1 за ГОСТ 12797-77 .

Окиси лантану, церію, європію, гадолінію, лютецію, ітрію, чисті за визначеними домішками.

Розчини запасні, що містять 1 мг/см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) ванадію, заліза, кальцію, кобальту, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю та цинку: 100 мг одного з металів поміщають у склянку і розчиняють у 10 см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) азотної кислоти, розведеної 1:1, переводять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) , доводять до мітки водою та перемішують.

Розчини запасні, що містять 1 мг/см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) титану та хрому: 100 мг відповідного металу розчиняють у 20 см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) сірчаної кислоти, розведеної 1:1, переводять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) , доводять до мітки водою та перемішують.

Розчин Л, що містить 0,1 мг/см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) відповідних металів, готують перед вживанням: у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) відміряють піпеткою по 10 см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) кожного із запасних розчинів ванадію, заліза, кальцію, кобальту, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю та цинку, доводять до мітки 1%-ним розчином азотної кислоти і перемішують.

Розчин Л1, що містить 0,01 мг/см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) ванадію, заліза, кальцію, кобальту, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю та цинку, готують перед вживанням розведенням розчину Л в 10 разів 1%-ним розчином азотної кислоти.

Розчин Ц. Е. містить по 0,1 мг/см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) відповідних металів, готують перед вживанням: у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) відміряють піпеткою по 10 см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) кожного із запасних розчинів заліза, кальцію, кобальту, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю та цинку, доводять до мітки 1%-ним розчином азотної кислоти і перемішують.

Розчин Ц1, що містить 0,01 мг/см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) заліза, кальцію, кобальту, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю та цинку, готують перед вживанням розведенням розчину ЦЕ в 10 разів 1%-ним розчином азотної кислоти.

Розчин запасний, що містить 1 мг/см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) кремнію: 214 мг двоокису кремнію поміщають платиновий тигель, додають 3 г вуглекислого натрію і сплавляють в муфельної печі при температурі 1200 °C. Після охолодження тигель поміщають платинову чашку (попередньо обмив дно тигля), додають 50-60 см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) води, що нагрівають до повного розчинення, переводять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) , доводять водою до мітки, швидко перемішують та переливають у поліетиленову банку.

Розчин Л. Ю. , Що містить по 0,1 мг/см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) кобальту, марганцю, міді та нікелю, готують перед вживанням: у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) вводять піпеткою по 10 см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) запасних розчинів зазначених металів доводять до мітки 1%-ним розчином азотної кислоти і перемішують.

Розчин Е, що містить 0,1 мг/см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) заліза та міді, готують перед вживанням: у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) вводять піпеткою по 10 см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) запасних розчинів зазначених металів доводять до мітки розчином азотної кислоти з масовою часткою 1% і перемішують.

Розчин І, що містить 0,1 мг/см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) магнію та свинцю, готують перед вживанням: у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) вводять піпеткою по 10 см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) запасних розчинів зазначених металів доводять до мітки розчином азотної кислоти з масовою часткою 1% і перемішують.

Розчин, що містить 0,1 мг/см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) ванадію, готують перед вживанням розведенням запасного розчину ванадію в 10 разів 1%-ним розчином азотної кислоти.

Розчин В ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) , що містить 0,01 мг/см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) ванадію, готують перед вживанням розведенням розчину в 10 разів 1%-ним розчином азотної кислоти.

Розчин М, що містить 0,1 мг/см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) міді, готують перед вживанням розведенням запасного розчину міді в 10 разів 1% розчином азотної кислоти.

Розчин М ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) , що містить 0,01 мг/см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) міді, готують перед вживанням розведенням розчину М в 10 разів 1% розчином азотної кислоти.

Розчин М ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) , що містить 0,001 мг/см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) міді, готують перед вживанням розведенням розчину М ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) в 10 разів 1%-ним розчином азотної кислоти.

Розчин Т, що містить 0,1 мг/см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) титану, готують перед вживанням розведенням запасного розчину титану в 10 разів 1% розчином сірчаної кислоти.

Розчин Т ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) , що містить 0,01 мг/см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) титану, готують перед вживанням розведенням розчину Т в 10 разів 1%-ним розчином сірчаної кислоти.

Розчин X, що містить 0,1 мг/см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) хрому, готують перед вживанням розведенням запасного розчину хрому в 10 разів 1%-ним розчином сірчаної кислоти.

Розчин X ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) , що містить 0,01 мг/см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) хрому, готують перед вживанням розведенням розчину Х в 10 разів 1%-ним розчином сірчаної кислоти.

Розчин Х ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) , що містить 0,001 мг/см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) хрому, готують перед вживанням розведенням розчину Х ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) в 10 разів 1%-ним розчином сірчаної кислоти.

Розчин Ка, що містить 0,1 мг/см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) Са готують перед вживанням розведенням запасного розчину в 10 разів розчином азотної кислоти з масовою часткою 1%.

Розчин Ка1, що містить 0,01 мг/см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) Са готують перед вживанням розведенням розчину Ка в 10 разів розчином азотної кислоти з масовою часткою 1%.

Розчин Ко, що містить 0,1 мг/см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) С, готують перед вживанням розведенням запасного розчину в 10 разів розчином азотної кислоти з масовою часткою 1%.

Розчин Ко1, що містить 0,01 мг/см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) З, готують перед вживанням розведенням розчину До в 10 разів розчином азотної кислоти з часткою 1%.

Розчин Ко2, що містить 0,001 мг/см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) З, готують перед вживанням розведенням розчину К1 в 10 разів розчином азотної кислоти з часткою 1%.

Розд.2. (Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Приготування буферної суміші

3.1.1. При визначенні в окису лантану домішок ванадію, заліза, кобальту, марганцю, міді, нікелю, титану і хрому буферну суміш, що є порошковим графітом, що містить 2% окису галію, готують наступним чином. У склянку місткістю 100 см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) поміщають 1,5 г металевого галію, доливають 80 см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) азотної кислоти, розведеної 1:1, нагрівають на плитці до повного розчинення і упарюють до об'єму 15-20 см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) .

У кварцову чашку поміщають 98 г порошкового графіту, доливають отриманий розчин галію, додають воду до кашкоподібного стану, перемішують і висушують під інфрачервоною лампою протягом 5-6 год. додаючи спирт, підтримуючи суміш у кашкоподібному стані. Суміш переносять у кварцову чашку і сушать у сушильній шафі при 90-100 ° С протягом 2-3 год. Висушену суміш перемішують у ступці протягом 30 хв.

3.1.2. При визначенні двоокису церію домішок заліза, кобальту, марганцю, міді і нікелю буферну суміш, що являє собою порошковий графіт, що містить 10% хлористого натрію, готують перетиранням 90 г порошкового графіту з 10 г хлористого натрію в ступці з 1 органічного стеку.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3.1.3. При визначенні в окису європія домішок кремнію, заліза, міді та цинку буферну суміш, що є порошковим графітом, що містить 2% сірки, готують перетиранням 98 г порошкового графіту з 2 г сірки в ступці з органічного скла протягом 1,5-2 год.

(Введений додатково, Зм. N 2).

3.2. Приготування зразків порівняння (ОС)

3.2.1. Для визначення в окисі лантану домішок ванадію, заліза, кобальту, марганцю, міді, нікелю, титану і хрому кожен зразок порівняння (ОСОЛ) готують наступним чином: 30 г основи - окису лантану, чистого за домішками, що визначаються, поміщають в кварцову чашку , додають 80 см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) азотної кислоти, розведеної 1:1, розчиняють при нагріванні на плитці, вводять розраховані кількості відповідних розчинів (див. табл.1), упарюють до вологих солей, двічі обробляють дистильованою водою, упарюють насухо, нагрівають до повного видалення оксидів азоту і прожарюють у муфель печі при 900-950 ° С протягом 2 год.

Потім кожен ОС розтирають у ступці з органічного скла протягом 1 години, періодично додаючи спирт, підтримуючи суміш у кашкоподібному стані. Сушать під інфрачервоною лампою і прожарюють в печі муфельної при 900-950 °С протягом 30-40 хв. Зміст кожної з домішок, що визначаються в ОСОЛ1-ОСОЛ5 і кількість розчинів, що вводяться в основу, зазначені в табл.1.

Таблиця 1


	Масова частка, %		Кількість розчинів, що додаються, см
Позначення зразка порівняння на основі окису лантану	ванадія, заліза, кобальту, марганцю, титану, нікелю	міді, хрому	Л	Л	М	М	X	X	Т	Т
ОСОЛ1	1·10	2·10	3	-	6	-	6	-	3	-
ОСОЛ2	5·10	1·10	1,5	-	3	-	3	-	1,5	-
ОСОЛ3	2·10	5·10	-	6	1,5	-	1,5	-	-	6
ОСОЛ4	1·10	2·10	-	3	-	6	-	6	-	3
ОСОЛ5	5·10	1·10	-	1,5	-	3	-	3	-	1,5

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.2.2. Для визначення в двоокису церію домішок заліза, кобальту, марганцю, міді, нікелю і хрому кожен зразок порівняння (ОСОЦ) готують наступним чином: 30 г основи - двоокису церію, чистого за домішками, що визначаються, поміщають у склянку місткістю 600 см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) , змочують водою, додають 200 см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) азотної кислоти (1:1), розчиняють при нагріванні на плитці, поступово додаючи 120 см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) пергідролю, переводять у платинову чашку та вводять розраховану кількість відповідних розчинів (див. табл.2).

Далі надходять як зазначено у п. 3.2.1.

Таблиця 2


Позначення зразка порівняння на основі двоокису церію	Масова частка кожної обумовленої домішки, %	Кількість розчинів, що додаються, см
		ЦІ	Ц	X	X
ОСОЦ1	1·10	3	-	3	-
ОСОЦ2	5·10	1,5	-	1,5	-
ОСОЦ3	2·10	-	6	-	6
ОСОЦ4	1·10	-	3	-	3
ОСОЦ5	5·10	-	1,5	-	1,5

3.2.3. Для визначення в двоокису церію домішок ванадію та титану кожен зразок порівняння (ООСЦ ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) ) готують наступним чином: 20 г основи - двоокису церію, чистого по ванадію і титану, поміщають у склянку місткістю 600 см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) . Далі надходять, як зазначено у п. 3.2.2, використовуючи 150 см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) азотної кислоти, розведеної 1:1, 80 см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) пергідролю, а також розчини, зазначені в табл.3.

Таблиця 3


Позначення зразка	Масова частка, %		Кількість розчинів, що додаються, см
	ванадія	титану	У	У	Т	Т
OCOЦ 1	5·10	1·10	10	-	2	-
OCOЦ 2	2·10	5·10	4	-	1	-
ОСОЦ 3	1·10	2·10	2	-	-	4
OCOЦ 4	5·10	1·10	1	-	-	2
OCOЦ 5	2·10	5·10	-	4	-	1

3.2.4. Для визначення в окисі європію домішок заліза, кобальту, марганцю, міді, нікелю та хрому кожен зразок порівняння (ОСОЕ) готують наступним чином: 20 г окису європію поміщають у платинову чашку, змочують водою, додають 60 см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) азотної кислоти, розведеної 1:1, розчиняють при нагріванні на плитці, вводять розраховану кількість відповідних розчинів (див. табл.4), далі надходять, як зазначено у п. 3.2.1. Зміст кожної з домішок, що визначаються в ОСОЕ1-ОСОЕ5 і кількість розчинів, що вводяться в основу, зазначено в табл.4.

Таблиця 4


Позначення зразка на основі європію	Масова частка кожної обумовленої домішки, %	Кількість доданих розчинів ЦЕ та X, см
ОСОЕ1	1·10	20
ОСОЕ2	5·10	10
ОСОЕ3	2·10	4
ОСОЕ4	1·10	2
ОСОЕ5	5·10	1

3.2.4.1. Для визначення в оксиду європію домішок кремнію, заліза, міді та цинку кожен зразок порівняння (ОСОЕ) готують наступним чином: 20 г оксиду європію поміщають у платинову чашку, далі надходять, як зазначено в п. 3.2.4. Зміст кожної із зазначених домішок в ОСОЕ6-ОСОЕ10 та кількість розчинів, що вводяться в основу, зазначено в табл.4а.

Таблиця 4а


Позначення зразка на основі європію	Масова частка, %		Кількість розчинів, що додаються, см
	заліза, міді	кремнію, цинку	Е	запасних цинку та кремнію
ОСОЕ6	1·10	1·10	20	20
ОСОЕ7	5·10	5·10	10	10
ОСОЕ8	2·10	2·10	4	4
ОСОЕ9	1·10	1·10	2	2
ОСОЕ10	5·10	5·10	1	1

(Введений додатково, Зм. N 2).

3.2.5. Перетирання у ступці та висушування під інфрачервоною лампою ведуть у боксі з органічного скла. Готові зразки порівняння зберігають у щільно закритих банках із органічного скла.

Масові частки кожної з домішок, зазначених у табл.1-4, дано в розрахунку на масову частку відповідного металу в суміші металів і відповідної основи - окису РЗЕ.

3.2.6. Допускається приготування зразків порівняння змішуванням оксидів визначених елементів з відповідною основою (окисом РЗЕ) або за ГОСТ 23862.4-79 пп.3.1, 3.2 при збереженні значень масових часток елементів, що наводяться в табл.1-4.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

3.2.7. Для визначення кальцію в оксидах гадолінію та ітрію кожен зразок порівняння готують наступним чином: 10 г основи поміщають у кварцову чашку, змочують водою, додають 60-70 см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) азотної кислоти, розведеної 1:1, розчиняють при нагріванні на плитці, вводять розраховані кількості відповідних розчинів (табл.4б), далі надходять, як зазначено у п. 3.2.1.

Таблиця 4б


Позначення зразка порівняння	Основа		Масова частка кальцію, %	Кількість розчинів, що додаються, см
		Ка	Ка1
ОСОКаГ1	Окис гадолинія		3·10	3	-
ОСОКаГ2	Окис гадолинія		1·10	-	-
ОСОКаІ2	Окис ітрію		1·10	1	-
ОСОКаГ3 ОСОКаІ3	Окис гадолинія Окис ітрію		5·10	-	5
ОСОКаГ4	Окис гадолинія		3·10	-	3
ОСОКаІ5	Окис ітрію		2·10	-	2
ОСОКаІ6	Окис ітрію		1·10	-	1

3.2.8. Для визначення окису лютеція домішок кобальту, марганцю, міді, нікелю, титану і хрому кожен зразок порівняння (ОСОЛю) готують наступним чином: 20 г окису лютеція поміщають в кварцову чашку, змочують водою, розчиняють в 80-90 см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) азотної кислоти, розведеної 1:1, вводять розраховані кількості відповідних розчинів, далі надходять, як зазначено у п. 3.2.1. Масову частку кожної з домішок, що визначаються в ОСОЛю1-ОСОЛю4 і кількість розчинів, що вводяться в основу, зазначено в табл.4в.

Таблиця 4в


Позначення зразка на основі лютеції	Масова частка кожної обумовленої домішки, %	Кількість розчинів, що додаються ЛЮ, Т і X, см
ОСОЛю1	5·10	10
ОСОЛю2	2·10	4
ОСОЛю3	1·10	2
ОСОЛю4	5·10	1

3.2.9. Для визначення окису ітрію домішок магнію і свинцю кожен зразок порівняння (ОСОІ) готують наступним чином: 20 г окису ітрію поміщають в кварцову чашку, змочують водою, додають 70-90 см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) азотної кислоти, розведеної 1:1, розчиняють при нагріванні на плитці, вводять розраховану кількість відповідного розчину, далі надходять, як зазначено у п. 3.2.1. Зміст магнію і свинцю в ОСОІ1-ОСОИ4 і кількість розчину, що вводиться в основу, зазначено в табл.4г.

Таблиця 4г


Позначення зразка	Масова частка магнію та свинцю, %	Кількість розчину, що додається І, см
ТСОІ1	5·10	10
ОСОІ2	2·10	4
ТСОІ3	1·10	2
ТСОІ4	5·10	1

3.2.10. Для визначення окису ітрію домішки кобальту кожен зразок порівняння (ОСОІКо) готують наступним чином: 20 г окису ітрію поміщають в кварцову чашку, змочують водою, додають 70-90 см ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) азотної кислоти, розведеної 1:1, розчиняють при нагріванні на плитці, вводять розраховану кількість відповідного розчину кобальту, далі надходять, як зазначено у п. 3.2.1. Вміст кобальту в ОСОІКо1-ОСОІКо5 та кількість розчинів, що вводяться в основу, наведені в табл.4д.

Таблиця 4д


Позначення зразка порівняння	Масова частка кобальту, %	Кількість розчинів, що додаються, см
		Ко1	Ко2
ОСОІК1	1·10	2	-
ОСОІКо2	5·10	1	-
ОСОІКо3	2·10	-	4
ОСОІКо4	1·10	-	2
ОСОІКо5	5·10	-	1

3.2.11. Для визначення окису ітрію домішки цирконію зразки порівняння готують змішуванням окису ітрію з двоокисом цирконію. Головний зразок порівняння (ГОСОИЦ), що містить 10% цирконію, готують змішуванням 135 мг двоокису цирконію з 865 мг окису ітрію у ступці з органічного скла. Суміш ретельно перетирають протягом 1 години, додаючи спирт для підтримки кашкоподібного стану маси, висушують у сушильній шафі при 100-110 °С протягом 1 години, потім прожарюють у муфельній печі при 850-900 °С протягом 1 години. готують послідовним розведенням ГОСОИЦ, а потім кожного наступного зразка окисом ітрію. Масова частка цирконію у зразках порівняння та навішування окису ітрію та попереднього зразка наведені в табл.4е.

Таблиця 4е


Позначення зразка	Масова частка цирконію, %	Маса наважок, г
		окису ітрію	попереднього зразка (у дужках вказано його позначення)
ОСОІЦ1	1,0	0,900	0,100 (ГОСОЇЦ)
ОСОИЦ2	1·10	4,500	0,500 (ОСОІЦ1)
ОСОИЦ3	1·10	16,200	1,800 (ОСОІЦ2)
ОСОІЦ4	5·10	8,000	8,000 (ОСОІЦ3)
ОСОІЦ5	2·10	10,800	7,200 (ОСОІЦ4)
ОСОІЦ6	1·10	9,000	9,000 (ОСОІЦ5)
ОСОИЦ7	5·10	9,000	9,000 (ОСОІЦ6)

3.2.7-3.2.11. (Введені додатково, Зм. N 2).

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Метали переводять в окиси за ГОСТ 23862.0-79.

4.1. Заповнення електродів при аналізі окису лантану

Наважку аналізованої проби (зразка порівняння або основи) масою 300 мг змішують з 150 мг порошкового графіту у ступці з органічного скла до отримання однорідної суміші. Отриману суміш висипають на лист кальки і багаторазовим зануренням у неї електродів I заповнюють щільно догори кратери п'яти електродів. У такий же спосіб кратери п'яти електродів IV заповнюють буферною сумішшю (п. 3.1.1).

4.2. Заповнення електродів при аналізі двоокису церію.

4.2.1. При визначенні домішок заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю в кратери п'яти електродів II послідовно поміщають по 2 мг срібла хлористого і по 50 мг проби (зразка порівняння або основи). Електроди V заповнюють буферною сумішшю (за п. 3.1.2) способом, викладеним у п. 4.1.

4.2.2. При визначенні домішок ванадію та титану 750 мг проби (зразка порівняння або основи) змішують зі 150 мг порошкового графіту. Кратери п'яти електродів II заповнюють одержаною сумішшю (п. 4.1).

4.3. Заповнення електродів при аналізі окису європію

4.3.1. При визначенні домішок заліза, кобальту, марганцю, міді, нікелю і хрому навішення проби (зразка порівняння, основи) масою 200 мг змішують з 200 мг порошкового графіту.

4.3.2. При визначенні домішок кремнію, заліза, міді та цинку навішення аналізованої проби (зразка порівняння або основи) масою 200 мг змішують із 200 мг буферної суміші (п. 3.1.3).

4.3.3. Отриманою сумішшю заповнюють кратери трьох електродів III та кратери трьох електродів VII (п. 4.1).

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4.3а. Заповнення електродів при визначенні кальцію в оксидах гадолінію та ітрію

Наважку аналізованої проби (зразка порівняння чи основи) масою 150 мг змішують з 150 мг порошкового графіту. Кратери шести електродів VIII заповнюють одержаною сумішшю (п. 4.1).

4.3б. Заповнення електродів під час аналізу окису лютеція

Наважку аналізованої проби (зразка порівняння чи основи) масою 50 мг змішують з 50 мг порошкового графіту. Отриманою сумішшю заповнюють кратери трьох електродів ІХ (п. 4.1).

4.3в. Заповнення електродів при аналізі окису ітрію

4.3в.1. При визначенні домішок магнію та свинцю навішення аналізованої проби (зразка порівняння або основи) масою 100 мг змішують зі 100 мг порошкового графіту. Отриманою сумішшю заповнюють кратери трьох електродів VIII. Буферною сумішшю (п. 3.1.2) заповнюють кратери таких трьох електродів VIII (п. 4.1).

4.3в.2. При визначенні домішки кобальту в кратери п'яти електродів IV послідовно поміщають по 8 мг натрію хлористого і по 30 мг аналізованої проби (зразка порівняння або основи) і обережно ущільнюють набивалкою з органічного скла. Кратери п'яти електродів VIII заповнюють буферною сумішшю (п. 4.1) (п. 3.1.1).

4.3в.3. При визначенні домішки цирконію наважку проби (зразка порівняння або основи), що аналізується, масою 160 мг змішують з 80 мг порошкового графіту. Кратери трьох електродів V заповнюють одержаною сумішшю (п. 4.1).

4.3а-4.3в.3. (Введені додатково, Зм. N 2).

4.4. Порушення та фотографування спектрів

Порушення спектрів здійснюється дуговим розрядом між вугільними електродами. Спектри фотографують спектрографом ДФС-13 з дифракційною решіткою, що працює в першому порядку відображення, з системою трилінзової освітлення. Умови збудження та фотографування спектрів вказані в табл.5. Використовуються фотопластинки типу ІІ. Експоновані фотопластинки виявляють, промивають у проточній воді, фіксують, промивають у проточній воді 15 хв та сушать.

Таблиця 5


Основа	Домішки	Електроди		Ґрати штр/мм	Ширина щілини спектро- графа, мкм	Область довжин хвиль, нм	Струм	Сила струму, А	Між- елек- трод- ний промі- моторош, мм	Запалювання дуги	Час експо- ції, з
		нижній	верхній
Окис лантану	Ванадій, залізо, кобальт, марганець, нікель, мідь, хром	I (Анод)	V (катод)	1200	20	275,0-320,0	Пост- яний	15-16	4	Розведенням зімкнутих електродів	60
Двоокис церію	Залізо, кобальт, марганець, мідь, нікель, хром	II (Анод)	VII (катод)	1200	23	275,0-320,0	Пост- яний	20-21	4	-	30
	Ванадій, титан	II (Анод)	V (катод)	2400	23	300,0-320,0	Пост- яний	18	3	Пред- пильне обшукування 20 с	20+100
Окис європія	Залізо, кобальт, мідь, марганець, нікель, хром	III	V	1200	15	275,0-320,0	Пере- мінний	10	1,5	Розведенням зімкнутих електродів	120
	Кремній, залізо, мідь, цинк	III	V	1200	15	285,0-335,0	Пере- мінний	12	1,2		45
Окису гадолінію, ітрію	Кальцій	VIII	VIII	1200	15	390,0-425,0	Пере- мінний	12	2	Пред- пильне обшукування 10 с	10+20
Окис лютеція	Кобальт, марганець, мідь, нікель, титан, хром	IX (Анод)	Х (катод)	600	15	250,0-330,0	Пост- яний	12	4	-	60
Окис ітрію	Магній, свинець	VIII (Анод)	VIII (катод)	1200	20	250,0-300,0	Пост- яний	15	2	-	60
	Кобальт	IV	VIII	1200	10-12	340,0-350,0	Пост- яний	18-19	2	-	15
	Цирконій	V (Анод)	Х (катод)	1200	15	330,0-350,0	Пост- яний	17-18	2	Поперед- тельне обшукування 20 с	20-100

(Змінена редакція, Зм. N 2).

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. У кожній спектрограмі фотометрують почорніння аналітичних ліній елементів, що визначаються ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) (табл.6) та прилеглого фону ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) і обчислюють різницю почорнінь ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) . За всіма паралельними значеннями ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) , отриманими за спектрограмами, знятими для кожного зразка, знаходять середньоарифметичне значення ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) .

Таблиця 6


Визначається елемент	Довжина хвилі аналітичної лінії, нм	Аналізований матеріал
Ванадій	305,633	Окис церію
	318,540	Окис лантану
Залізо	296,690	Окис лантану
	302,064	Окис церію
	302,107	Окис європія
Кальцій	393,3	Окис ітрію
	396,8	Окису гадолінію та ітрію
	422,6	Окис гадолинія
Кобальт	304,401	Окиси лантану, церію, європію та лютецію.
	345,350	Окису церію та ітрію
Кремній	288,16	Окис європія
Магній	279,5	Окис ітрію
Марганець	279,487	Окис церію
	280,108	Окису лантану, церію та лютецію
	293,930	Окис європія
Мідь	324,754	Окиси лантану, церію, європію та лютецію.
	327,396	Окису церію та європію
Нікель	300,249	Окису лантану та європію
	305,062	Окису церію та лютецію
Титан	308,803	Окис церію
	323,452	Окиси лантану та лютеція
Хром	302,157	Окису лантану, церію та європію
	302,067	Окис лютеція
Цинк	334,55	Окис європія
Цирконій	339,1	Окис ітрію

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

5.2. Якщо аналітична лінія визначеного елемента у спектрах основи зразків порівняння відсутня, то, використовуючи значення ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) і ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) для зразків порівняння, будують градуювальний графік в координатах ( ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) , ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) ). За цими графіками за значеннями ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) для проби визначають вміст домішки у пробі.

Розбіжності результатів двох аналізів не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених у табл.7.

5.3. Якщо в спектрах основи зразків порівняння є слабка лінія обумовленого елемента, то при побудові графіка градуювання вносять поправку на значення масової частки обумовленого елемента в основі зразків порівняння. Внесення поправки припустимо лише за умови, що це значення не перевищує встановленого для методу нижньої межі визначення.

(Змінена редакція, зміна N 1).

5.4. При контролі відтворюваності паралельних визначень з усіх значень аналітичних параметрів, отриманих за всіма спектрограмами проби, вибирають найбільше та найменше значення ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) і ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) і знаходять за градуювальним графіком значення ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) і ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) - Найбільший та найменший результати паралельних визначень домішок у пробі. Розбіжності між ними (ставлення більшого результату до меншого) не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, зазначених у табл.7.

Таблиця 7


Основа	Визначається домішка	Масова частка, %	Розбіжність, що допускається
Окис лантану	Ванадій	5·10	2,8
		1·10	1,7
		5·10	1,7
	Залізо	1·10	3,0
		3·10	1,9
		1·10	1,8
	Кобальт	5·10	2,7
		1·10	1,8
		5·10	1,8
	Марганець	5·10	2,9
		1·10	1,8
		5·10	1,8
	Мідь	1·10	3,2
		5·10	2,7
		1·10	2,7
	Нікель	5·10	2,6
		1·10	1,9
		5·10	1,8
	Титан	5·10	2,5
		1·10	1,9
		5·10	1,8
	Хром	1·10	3,1
		5·10	2,7
		1·10	2,7
Двоокис церію	Ванадій	5·10	2,4
		1·10	1,8
		5·10	1,6
	Залізо	3·10	3,0
		1·10	2,8
	Кобальт	5·10	2,5
		1·10	2,4
		1·10	2,4
	Марганець	5·10	3,7
		1·10	3,0
		1·10	2,4
	Мідь	5·10	3,2
		1·10	3,0
		1·10	3,0
	Нікель	5·10	2,6
		1·10	2,4
		1·10	2,4
	Титан	5·10	2,8
		5·10	2,0
		1·10	1,8
	Хром	5·10	3,1
		1·10	2,7
		2·10	2,7
Окис європія	Залізо	1·10	3,4
		5·10	2,7
		1·10	2,5
	Кобальт	5·10	2,8
		1·10	2,5
		1·10	1,8
	Марганець	5·10	3,1
		1·10	2,5
		2·10	2,3
	Мідь	5·10	2,9
		1·10	2,3
		2·10	2,0
	Кремній	5·10	3,0
		2·10	2,0
		5·10	2,0
	Цинк	5·10	3,0
		2·10	2,0
		5·10	2,0
Окис гадолинія та ітрію	Кальцій	1·10	3,0
		3·10	3,0
		1·10	2,0
		3·10	2,0
Окис лютеція	Кобальт	5·10	2,0
		5·10	2,0
	Марганець	5·10	2,0
		5·10	2,0
	Мідь	5·10	2,0
		5·10	2,0
	Нікель	5·10	2,0
		5·10	2,0
	Хром	5·10	2,0
		5·10	2,0
	Кобальт	5·10	3,0
		1·10	2,0
		1·10	2,0
	Магній	5·10	2,0
		5·10	2,0
	Свинець	5·10	2,0
		5·10	2,0
	Цирконій	5·10	2,0
		5·10	2,0

(Змінена редакція, Зм. N 2).

5.5. При контролі точності з використанням ДСО 2820-83 надходять у такий спосіб.

5.5.1. При аналізі окису лантану навішення ДСО масою 150 мг змішують з 300 мг основи, далі проводять аналіз, як зазначено у пп.4.1, 4.4, 5.1-5.4. Результат аналізу ( ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) ) вважають правильним, якщо відношення значень ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) і ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) (обчислюють відношення більшого значення до меншого) задовольняє умову п. 18 ГОСТ 23862.0-79.

5.5.2. При визначенні ванадію і титану в окисі церію навішення ДСО масою 150 мг змішують з 750 мг основи, далі проводять аналіз, як зазначено в пп.4.2.2, 4.4, 5.1-5.4. Результат аналізу ( ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) ) вважають правильним, якщо відношення значень ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) і ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) (обчислюють відношення більшого значення до меншого) задовольняє умову п. 18 ГОСТ 23862.0-79.

5.5.3. При визначенні заліза, кобальту, марганцю, міді, нікелю та хрому в окисі європію навішення ДСО масою 200 мг змішують з 200 мг основи. При визначенні кремнію, заліза, міді та цинку в окисі європію навішення ДСО масою 198 мг змішують з 2 мг сірки та 200 мг основи. Далі проводять аналіз, як зазначено у пп.4.3.3, 4.7, 5.1-5.4.

Результат аналізу ( ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) ) вважають правильним, якщо відношення значень ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) і ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) (обчислюють відношення більшого значення до меншого) задовольняє умову п. 18 ГОСТ 23862.0-79.

5.5.4. При визначенні кальцію в оксидах гадолінію та ітрію навішення ДСО масою 150 мг змішують з 150 мг основи. Далі проводять аналіз, як зазначено у пп.4.4, 4.7, 5.1-5.4. Результат аналізу ( ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) ) вважають правильним, якщо відношення значень ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) і ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) (обчислюють відношення більшого значення до меншого) задовольняє умову п. 18 ГОСТ 23862.0-79.

5.5.5. При аналізі окису лютеція навішення ДСО масою 50 мг змішують з 50 мг основи. Далі проводять аналіз, як зазначено у пп.4.3б, 4.4, 5.1-5.4. Результат аналізу ( ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) ) вважають правильним, якщо відношення значень ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) і ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) (обчислюють відношення більшого значення до меншого) задовольняє умову п. 18 ГОСТ 23862.0-79.

5.5.6. При аналізі окису иттрия: щодо магнію і свинцю навішення ДСО масою 100 мг змішують зі 100 мг основи. Далі проводять аналіз, як зазначено у пп.4.3в.1, 4.4, 5.1-5.4. Результат аналізу ( ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) ) вважають правильним, якщо відношення значень ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) і ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) (обчислюють відношення більшого значення до меншого) задовольняє умову п. 18 ГОСТ 23862.0-79.

При визначенні цирконію навішення ДСО масою 80 мг змішують з 160 мг основи. Далі проводять аналіз, як зазначено у пп.4.3в.3, 4.4, 5.1-5.4. Результат аналізу ( ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) ) вважають правильним, якщо відношення значень ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) і ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церій, європій, гадоліній, лютецій, ітрій та їх окису. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому, цинку та цирконію (із Змінами N 1, 2) (обчислюють відношення більшого значення до меншого) задовольняє умову п. 18 ГОСТ 23862.0-79.

5.5-5.5.6. (Введені додатково, Зм. N 2).

ГОСТ 23862.5-79

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)

ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору

ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)

ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Приготування буферної суміші

3.2. Приготування зразків порівняння (ОС)

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.2. Заповнення електродів при аналізі двоокису церію.

4.3. Заповнення електродів при аналізі окису європію

4.3в. Заповнення електродів при аналізі окису ітрію

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата

ГОСТ 23862.5-79

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Приготування буферної суміші

3.2. Приготування зразків порівняння (ОС)

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.2. Заповнення електродів при аналізі двоокису церію.

4.3. Заповнення електродів при аналізі окису європію

4.3в. Заповнення електродів при аналізі окису ітрію

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

оплата ON-LINE

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата