ГОСТ 20996.0-82

ГОСТ 20996.0-82 Селен технічний. Загальні вимоги до методів аналізу (Зміною N 1)

ГОСТ 20996.0-82 *

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНІЧНИЙ

Загальні вимоги до методів аналізу

Селеніум. General requirements for methods of analyses

ОКСТУ 1709

Дата введення 1983-07-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 22 червня 1982 р. N 2481 дату запровадження встановлено 01.07.83

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 11-95)

ВЗАМІН ГОСТ 20996.0-75

* ВИДАННЯ (травень 2000 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у грудні 1987 р. (ІВД 3-88)

1. Цей стандарт встановлює загальні вимоги до методів аналізу технічного селену та вимог безпеки при виконанні аналізів.

2. Відбір та підготовку проб селену для аналізу проводять за ГОСТ 10298-79 .

3. Масову частку селену, заліза і алюмінію визначають паралельно трьох наважках, масову частку інших домішок — у двох наважках.

4. Одночасно з проведенням аналізу при визначенні домішок у технічному селені в тих же умовах проводять два контрольні досвіди відповідними методами аналізу для внесення до результату поправки на забруднення реактивів, віднімаючи значення контрольного досвіду від результату визначення компонента при аналізі проби або проведення визначення щодо контрольного досвіду.

5. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів паралельних визначень, максимальна розбіжність між якими не перевищує значень розбіжностей, що допускаються, зазначених у відповідних стандартах на методи аналізу для відповідних діапазонів масових часток визначених компонентів при довірчій ймовірності 0,95.

Якщо розбіжності результатів паралельних визначень перевищують допустиму величину, визначення необхідно повторити. Чисельні значення результатів аналізу повинні містити останню значну цифру в тому ж розряді, в якому стоїть остання цифра чисельного значення допустимого розбіжності результатів визначення.

4, 5. (Змінена редакція, Изм. N 1).

6. Зважування аналізованої проби, опадів у ході аналізу, вихідних речовин, що використовуються для приготування стандартних та титрованих розчинів, необхідно проводити з похибкою не більше 0,0002 г.

7. Для проведення аналізів та приготування розчинів реактивів використовують дистильовану воду за ГОСТ 6709-72 та реактиви кваліфікації не нижче ч.д.а., якщо в стандартах не обумовлено інший ступінь чистоти.

8. У виразі «розведена 1:1, 1:2» і т. д. перші цифри означають об'ємні частини кислоти або будь-якого розчину, другі — об'ємні частини речовини, що використовується для розведення. Якщо розведення не вказано, слід мати на увазі концентровані кислоти або аміак.

9. Вираз "гаряча вода (розчин)" означає, що рідина має температуру 70-90 °С, "тепла вода (або розчин)" - температуру 40-70 °С.

10. Лабораторні вимірювальні засоби (піпетки, бюретки, мірні колби та ін.) повинні відповідати ГОСТ 1770-74 та іншим нормативним документам.

11. При фотометричних та атомно-абсорбційних визначеннях необхідно будувати градуювальні графіки, на осі абсцис яких відкладається значення масової частки обумовленого компонента, а на осі ординат — оптична щільність відповідних розчинів.

Для побудови градуювальних графіків потрібно не менше п'яти точок, які повинні бути рівномірно розподілені по діапазону вимірів, при цьому максимальне та мінімальне значення вимірів встановлюють межі діапазону вимірів.

12. Титр розчинів встановлюють не менше ніж із трьох наважок вихідної речовини, виражають у грамах речовини на 1 см розчину і розраховують з точністю не менше ніж до третьої цифри, що значить, контролюють не рідше одного разу на місяць.

13. Для приготування стандартних розчинів застосовують метали, що містять основного компонента не менше 99,9% або їх оксиди, або азотнокислі, вуглекислі солі. Спосіб приготування стандартних розчинів - за ГОСТ 4212-76 .

14. Контроль правильності результатів аналізу здійснюють за допомогою стандартних зразків складу технічного селену або шляхом добавок.

При використанні стандартних зразків результати аналізу вважаються правильними, якщо виконується співвідношення

,

де - Середнє арифметичне відтвореної величини масової частки, %;

- Атестована характеристика масової частки компонента в технічному селені, %;

- Допустиме розбіжність результатів паралельних визначень, %.

При використанні методу добавок добавка повинна в 2-3 рази перевищувати масову концентрацію домішки в пробі ( ), а при , якщо - нижня межа визначених концентрацій, добавка повинна в 2-3 рази перевищувати значення .

Результати аналізу вважаються правильними, якщо виконується співвідношення

,

де - Середнє арифметичне відтвореної величини масової частки добавки, %;

- Масова частка добавки, %;

і - допустимі розбіжності результатів паралельних аналізів компонента в пробі та в пробі з добавкою, %.

Періодичність проведення контролю правильності результатів аналізу за нормативним документом.

11-14. (Змінена редакція, зміна N 1).

15. Вимоги безпеки

15.1. Розміщення та зберігання хімічних реактивів, проб селену та інших матеріалів, що застосовуються в аналізах та мають небезпечні та шкідливі властивості, а також їх використання повинні відповідати нормативним документам на їх виготовлення та застосування.

15.2. Проби технічного селену, які надходять на аналіз, слід зберігати в пакетах із цупкого паперу за ГОСТ 2228-81 або в стаканчиках для зважування за ГОСТ 25336-82 у спеціальній шафі або боксі, обладнаному вентиляційними системами за ГОСТ 12.4.021-75.

15.1, 15.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

15.3. Лабораторні приміщення, в яких виконується хімічний аналіз технічного селену, повинні бути обладнані вентиляційними системами згідно з ГОСТ 12.4.021-75, які забезпечують чистоту повітря робочої зони відповідно до вимог ГОСТ 12.1.005-88.

15.4. Лабораторні приміщення, у яких виконується робота з аналізу хімічного складу технічного селену, мають бути забезпечені вогнегасниками ОХП-10 та ОУ-8 з НД.

(Змінена редакція, зміна N 1).

15.5. Всі операції хімічного аналізу (розчинення проби, осадження, екстракція тощо ), пов'язані з виділенням отруйних парів або газів, повинні проводитися в боксах, обладнаних місцевим пристроєм, що відсмоктує.

15.6. При проведенні аналізу технічного селену повітря робочої зони можуть виділятися шкідливі речовини, гранично допустимі концентрації яких повинні перевищувати концентрацій, зазначених у таблиці.

(Змінена редакція, зміна N 1).

15.7. Контроль за вмістом шкідливих речовин у повітрі робочої зони здійснюють за ГОСТ 12.1.007-76.

15.8. Робочі місця для виконання аналізів повинні відповідати ГОСТ 12.2.032-78 та ГОСТ 12.2.033-78.

15.9. При роботі з токсичними, їдкими, пожежо-, вибухонебезпечними реактивами слід дотримуватись вимог безпеки, викладених у нормативних документах.

15.10. При роботі зі шкідливими та отруйними речовинами необхідно застосовувати засоби захисту за ГОСТ 12.4.011-89, індивідуальні засоби захисту (респіратори за ГОСТ 12.4.004-74 або ГОСТ 12.4.028-76, гумові рукавички за ГОСТ 12.4.103- за ГОСТ 27654-88 та ГОСТ 29058-91 ).

15.11. Спецодяг повинен використовуватися згідно з інструкцією про порядок видачі, зберігання та користування спецодягом, спецвзуттям та запобіжними пристроями*, затвердженої Держкомітетом СРСР з праці та соціальних питань.
______________
* Діють «Правила забезпечення працівників спеціальним одягом, спеціальним взуттям та іншими засобами індивідуального захисту», затверджені постановою Мінпраці від 18.12.98 N 51. - Примітка виробника бази даних.

15.12. При утилізації, видаленні та знешкодженні відходів виробництва аналізів необхідно керуватися правилами безпечної роботи в хімічній лабораторії та нормативними документами, погодженими із санітарно-епідеміологічною службою Міністерства охорони здоров'я СРСР.

15.13. При роботі з газовими установками слід керуватися ГОСТ 12.2.008-75 та правилами безпеки в газовому господарстві, затвердженими Держгіртехнаглядом СРСР.

15.14. Усі електроприлади та електроустановки в лабораторії повинні відповідати правилам улаштування електроустановок, затвердженим Держенергонаглядом СРСР.

Експлуатація електроприладів та електроустановок, що використовуються в процесі аналізу, повинна проводитись відповідно до правил технічної експлуатації електроустановок споживачів та правил техніки безпеки при експлуатації електроустановок споживачів*, затверджених Держенергонаглядом СРСР, та ГОСТ 12 .1.019−79, ГОСТ 12 .2.007.0−7 .
_______________
* На території Російської Федерації діють «Міжгалузеві Правила з охорони праці (правила безпеки) при експлуатації електроустановок» (ПОТ Р М-016-2001, РД 153-34.0-03.150-00), затверджені постановою Міністерства праці та соціального розвитку Російської Федерації від 5 січня 2001 р. N 3; наказом Міністерства енергетики Російської Федерації від 27 грудня 2000 р. N 163. - Примітка виробника бази даних.

15.15. Ті, хто працює в хімічній лабораторії, повинні бути забезпечені спецжирами відповідно до «Правил безкоштовної видачі молока або інших рівноцінних харчових продуктів робітникам та службовцям, зайнятим у виробництвах, цехах, на дільницях та в інших підрозділах зі шкідливими умовами праці»*, затвердженим Держкомітетом СРСР з праці та соціальних питань .
_______________
* На території Російської Федерації діють «Норми та умови безкоштовної видачі молока або інших рівноцінних харчових продуктів працівникам, зайнятим на роботах зі шкідливими умовами праці», затверджені постановою Мінпраці Росії від 31 березня 2003 N 13. - Примітка виробника бази даних.

15.16. На роботу в хімічні та спектральні лабораторії допускаються особи, які навчені вимогам безпечної роботи в лабораторіях за ГОСТ 12 .0.004-90.