ГОСТ 1367.10-83

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

Сурма

ГОСТ

1367.10-83

Метод визначення натрію

Antimony. Method for the determination of sodium ОКСТУ 1709

1 Встановленням Державного комітету СРСР за стандартами або 16 грудня 1983 р. № 6013 дату введення встановлено 01.01.8S

(Граничення терміну дії знято за протоколом Nb 4-93 Міжмгуарственної Ради зі стацдартшанні. метрології та сертифікації (НУС 4-94)

Цей стандарт встановлює полум'яно-фотометричний метод визначення натрію від 5 10 ^-3 до 2 К) ⁴ % у сурмі марки СуООООП.

(Змінена редакція, Зм. № 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу та вимоги безпеки - за ГОСТ 1367.0-83.

2. ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД

Метод ґрунтується на вимірюванні інтенсивності випромінювання резонансної лінії натрію в полум'ї типу повітря-пропан-бутан. Сурма, що заважає визначенню, відганяють у вигляді бромідів.

2.1. А п п, а ратура, реактиви та розчини

Фотометр для полум'я типу ФГ1Л-1 або інший фотометр або спектрофотометр для полум'я з чутливістю до натрію не нижче 0.01 мг/дм ³ .

Газ пропан-бутан за ГОСТ 20448-90 .

Кааби мірні за ГОСТ 1770-74 місткістю 500 см ³ та 1 дм ³ .

Піпетки з поділками НТД місткістю 5 см ³ .

Склянки кварцові за ГОСТ 19908 - -90 місткістю 50 і 250 см ³ .

Кварцові пробірки за ГОСТ 19908-90 місткістю 10 см ³ відградуйовані.

Кислота соляна особливої чистоти за ГОСТ 14261-77 , розведена 1:1 бндистилятом.

Бром за ГОСТ 4109-79 , двічі перегнаний у приладі з кварцу.

Натрій хлористий згідно з ГОСТ 4233-77 .

Вода бідістнльована. готується перегонкою дистильованої води у кварцовому перегінному апараті.

Стандартні розчини натрію.

Розчин А; 2.5419 г хлористого натрію поміщають у мірну колбу місткістю 1 дм ³ приливають води, розчиняють, доводять водою до мітки і перемішують.

1 см ³ розчину, А містить I мг натрію.

Розчин Б: 1 см ³ розчину, А переносять у мірну колбу місткістю I дм ³ доливають дистильованою водою до мітки і перемішують.

1 см ³ розчину містить Б 1 мкг натрію.

Стандартні розчини зберігають у щільно закритому скляному посуді.

Розчин порівняння: градуйовані кварцові пробірки місткістю 10 см' доливають послідовно 0: 0.4; 0,6; 0.8; 1,0; 1,2 см ³ стандартного розчину Б, що відповідає 0; 0,4; 0.6; 0,8; 1.0; 1,2 мкг натрію, доливають до мітки бідистилятом і перемішують. Розчини порівняння

Видання офіційне Передрук заборонено

Видання зі Зміною № 1, затвердженого у березні 1989 р. (ІУС 6-89).

60

ГОСТ 1367.10-83 С. 2

розпорошують в полум'я в порядку зростання вмісту натрію. Концентрація натрію в розчинах порівняння дорівнює 0; 0.04: 0.06; 0.08; 0,10: 0,12 мкг/ ^см3 .

(Змінена редакція, Зм. № 1).

2.2. Проведення аналізу

2.2.1. Підготовка проб до аналізу

1 г сурми марки СуООООП поміщають у кварцову склянку місткістю 50 см приливають 5 см ³ соляної кислоти (1:1), а потім обережно, по краплях (при безперервному перемішуванні та охолодженні) 2 см 'брому (реакція йде бурхливо). Отриманий розчин випарюють при помірному нагріванні насухо. Сухий залишок змочують 2 см ⁵ соляної кислоти (1:1), змиваючи нею стінки склянки, доливають 0,5 см ³ брому і знову випарюють розчин насухо. Для повного видалення сурми обробку залишку соляною кислотою та бромом повторюють двічі. Залишок змочують 10-15 краплями соляної кислоти (1:1), знову випарюють насухо. Сухий залишок розчиняють при нагріванні 2 см ³ соляної кислоти (1:1). Розчин переводять в кварцову градуйовану пробірку місткістю 10 см ³ доводять биднстнллятом до мітки і перемішують.

Одночасно проводять три контрольні досліди.

2.2.2. Фотометрування

Щоб уникнути спотворень результатів аналізу необхідно виключити контакт всіх фотометрованих розчинів зі склом та іншими джерелами іонів натрію. З цією метою слід замінити скляні деталі фотометра на шляху подачі розчинів та аерозолю в полум'я кварцовими або пластмасовими, тобто з матеріалу, який не може бути джерелом іонів натрію.

Підготувати фотометр до визначення натрію за інструкцією до приладу.

При фотометрі, що працює, і запаленому полум'ї ретельно промити систему приладу, розпорошуючи спочатку дистильовану воду, а потім бідистилят протягом декількох хвилин, поки показання фотометра досягнуть мінімального («нульового») значення.

Фотометрують методом обмежуючих розчинів.

3. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

3.1. Концентрацію натрію в розчині проби ( _Сх ) обчислюють за формулою

(С,-С,) (О,-О,-О.)

С+

0,-0,

де З - концентрація натрію в першому розчині порівняння, мкг/см ³ ;

₂ - концентрація натрію в другому розчині порівняння, мкг/см ³ ;

- інтенсивність випромінювання натрію в першому розчині порівняння;

0 ₂ - інтенсивність випромінювання натрію у другому розчині порівняння;

_Ох - інтенсивність випромінювання натрію в розчині проби:

О _к - середня арифметична інтенсивність випромінювання в розчинах контроаьних дослідів.

3.2. Масову частку натрію (Л) у відсотках обчислюють за формулою

С. • V ■ 100

т 1000 - 1000 '

де З _х - концентрація натрію в розчині проби, мкг/ ^см3 ;

До-об'єм розчину аналізованої проби, см ³ ; т - маса навішування сурми, р.

3.3. Різниця двох результатів паралельних визначень і різницю двох результатів аналізу при довірчій ймовірності Р = 0,95 не повинна перевищувати абсолютного розбіжності збіжності і відтворюваності, що припускаються, наведених у таблиці.

Масова частка натрію. % Абсолю ihoc допускається розбіжність. % СКОДИМОС1И ■шспроітодимосш Від 0.00005 до 0,00010 нключ. Св. 0,00010*0.00020*0,00004 0.00005 0,00005 0,00006

61