ГОСТ 12555.1-83

ГОСТ 12555.1-83 Сплави срібно-платинові. Метод визначення срібла (зі зміною N 1)

ГОСТ 12555.1-83

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ СРІБНО-ПЛАТИНОВІ

Метод визначення срібла

Silver-platinum alloys. Method for the determination of silver

ОКСТУ 1709

Дата введення 1984-07-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

А.А.Куранов, Г.С. Хаяк , Н.С. Степанова , Н.Д. Сергієнко , І.Г. Сажина , Т.І.Бєляєва

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 25.03.83 N 1371

3. ВЗАМІН ГОСТ 12555–67 у частині разд.2

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 5-6-93)

6. ПЕРЕВИДАННЯ (лютий 1999 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у вересні 1988 р. (ІВС 1-89)


Цей стандарт встановлює потенціометричний метод визначення срібла (при масовій частці від 30,0 до 97,0%) у срібно-платинових сплавах.

Метод заснований на потенціометричному титруванні іона срібла розчином хлористого натрію до заданого значення різниці потенціалів із застосуванням блоку автоматичного титрування. Індикаторним електродом служить срібний дріт. Як електрод порівняння застосовують хлорсрібний електрод, заповнений насиченим розчином азотнокислого калію.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 22864 .

1.2. Числове значення результату аналізу має закінчуватися цифрою того ж розряду, що і розбіжності, що допускаються.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Ваги лабораторні загального призначення зразкові за ГОСТ 24104 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 24104-2001 . - Примітка виробника бази даних.

рН-метр мілівольтметр лабораторний типу рН-121.

Блок автоматичного титрування лабораторний БАТ-15

Електрод індикаторний - дріт зі срібла Ср 999,9 за ГОСТ 6836 *.
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 6836-2002 . Тут і надалі. - Примітка виробника бази даних.

Електрод порівняння АВЛ-1М3.

Колби мірні за ГОСТ 1770 , місткістю 1000 см .

Склянки скляні лабораторні по ГОСТ 25336 , місткістю 150 см .

Бюретка з автоматичним встановленням нуля за ГОСТ 29251 , місткістю 50 см .

Срібло марки 999,9 за ГОСТ 6836 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Калій азотнокислий за ГОСТ 4217 насичений розчин.

Натрій хлористий за ГОСТ 4233 розчин концентрації 0,1 моль/дм ; готують із фіксаналу 0,1 г·екв/дм або 5,85 г хлористого натрію розчиняють у воді та доводять об'єм до 1000 см .

Визначення масової концентрації розчину концентрації 0,1 моль/дм хлористого натрію по сріблу:

навішування срібла масою 0,40-0,45 г (беруть три паралельні навішування), зважену з похибкою не більше 0,0001 г, поміщають у склянку місткістю 150 см і розчиняють при нагріванні 10 см азотної кислоти (1:1). Розчин нагрівають до видалення оксидів азоту та розбавляють дистильованою водою приблизно до 50 см. . Після охолодження розчин срібла титрують розчином концентрації 0,1 моль/дм натрію хлористого, як зазначено в разд.4.

Масову концентрацію розчину хлористого натрію по сріблу ( ), виражену в г/см , обчислюють за формулою

,

де - Маса навішування срібла, г;

- Об'єм хлористого натрію, витрачений на титрування, см .

Масову концентрацію розчину хлористого натрію визначають перед початком аналізу. Термін придатності розчину натрію хлористого 2-3 міс.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

Наважку сплаву масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 150 см і розчиняють при нагріванні 10 см азотної кислоти (1:1) протягом 30 хв. Після закінчення розчинення розчин нагрівають до видалення оксидів азоту та розбавляють дистильованою водою приблизно до 50 см. .

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Включають у мережу живлення прилади рН-121 та БАТ-15. Після прогріву протягом 30 хв встановлюють перемикачі приладів у положення:

Не відфільтровуючи осад платини, аналізований розчин занурюють перемішуючий стрижень, електроди і дозуючу трубку, яка повинна бути розташована близько до індикаторного електрода, щоб уникнути перетитрування розчину.

Розчин розбавляють дистильованою водою до об'єму, при якому робочі частини електродів були занурені в розчин.

Включають мішалку і починають титрування розчином хлористого натрію натисканням на блоці автоматичного титрування клавіш «Пуск» і «Вкл». Початок процесу титрування супроводжується загорання сигнальної лампочки «Процес». Титрування ведуть до заданої точки 3,0-3,4, яку визначають по кривій потенціометричного титрування розчину срібла азотнокислого розчином концентрації 0,1 моль/дм натрію хлористого. Після закінчення титрування спалахує сигнальна лампочка «Кінець» і припиняється подача через дозуючу трубку розчину хлористого натрію. Після цього віджимають клавіші "Пуск" та "Вкл"; вимикають магнітну мішалку, виймають зі склянки електроди і стрижень, що перемішує, і обмивають їх дистильованою водою. Фіксують об'єм розчину, витраченого на титрування (з точністю 0,1 см ).

(Змінена редакція, зміна N 1).

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Масову частку срібла ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса навішування аналізованого сплаву, г;

- Об'єм хлористого натрію, витрачений на титрування, см ;

- Титр розчину хлористого натрію по сріблу, г/см .

5.2. Різниця між найбільшим та найменшим результатами паралельних визначень за довірчої ймовірності 0,95 не повинна перевищувати абсолютного значення розбіжності, що допускається 0,25%.

Різниця двох результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих у різних лабораторіях, не повинна перевищувати абсолютного значення розбіжності, що допускається 0,35%.

(Змінена редакція, зміна N 1).

5.3. Контроль точності результатів визначень масової частки срібла проводиться відтворенням його масової частки штучної суміші хімічного складу, близького складу аналізованого сплаву, проведеної через весь хід аналізу.

Результати аналізу проб вважаються точними, якщо абсолютна різниця найбільшого та найменшого значень масової частки срібла у штучній суміші не перевищує 0,20%.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).