ГОСТ 13637.4-93

ГОСТ 13637.4-93 Галій. Метод визначення заліза

ГОСТ 13637.4-93

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ГАЛІЙ

Метод визначення заліза

Gallium.
Method for the determination of iron

ОКСТУ 1709

Дата введення 1995-01-01

Передмова

1. РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом 104 «Напівпровідникова та рідко-металічна продукція. Особливо чисті метали», Державним інститутом рідкісних металів (гіредмет)

ВНЕСЕН Держстандартом Росії

2. ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 4-93 від 19 жовтня 1993 р.)

За ухвалення проголосували:

3. Постановою Комітету Російської Федерації зі стандартизації, метрології та сертифікації від 02.06.94 N 160 міждержавний стандарт ГОСТ 13637.4-93 введено в дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 01.01.95

4. ВЗАМІН ГОСТ 13637.4-77

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

ПОСИЛУВАЛЬНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює візуально-фотометричний метод визначення заліза в інтервалі масових часток від 2·10 до 1·10 %.

Метод заснований на екстракційному концентруванні та подальшому візуально-фотометричному визначенні заліза у вигляді роданіду. Галій не заважає визначенню.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

Загальні вимоги до методів аналізу та вимоги безпеки за ГОСТ 13637.0 .

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Ваги лабораторні 1-го класу за ГОСТ 24104 *.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 24104-2001 . - Примітка виробника бази даних.

Бокс із оргскла.

Плитка електрична, вкрита кварцовою кюветою.

Піпетки місткістю 1 см .

Циліндри мірні місткістю 10 см .

Колби мірні місткістю 100 та 1000 см .

Кварцові склянки місткістю 50 см із кварцовими кришками.

Набір циліндрів для фотометрування із безбарвного скла з притертими пробками висотою 20 см та діаметром 1,5 см.

Кислота соляна особливої чистоти за ГОСТ 14261 , двічі перегнана в кварцовому приладі, концентрацією 6 моль/дм .

Кислота азотна особливої чистоти за ГОСТ 11125 , очищена перегонкою в кварцовому приладі.

Вода дистильована за ГОСТ 6709 додатково очищена на іонообмінній колонці.

Суміш соляної, азотної кислот та води, взятих у співвідношенні 1:1:1, свіжоприготовлена.

Сечовина згідно з ГОСТ 6691 .

Алюміній хлористий згідно з ГОСТ 3759 .

Калій роданистий за ГОСТ 4139 , очищений від заліза:

200 г роданистого калію розчиняють при слабкому нагріванні 100 см води після розчинення додають 50 мг хлористого алюмінію і осаджують гідроксиду заліза і алюмінію додаванням декількох крапель аміаку, наступного дня осад відфільтровують, відкидаючи першу порцію фільтрату.

Ізоаміловий спирт згідно з ГОСТ 5830 .

Аміак водний особливої чистоти згідно з ГОСТ 24147 .

Амілацетат (аміловий ефір оцтової кислоти).

Кислота сірчана особливої чистоти за ГОСТ 14262 , концентрована та концентрацією 9 моль/дм .

Гальби залізоамонійні.

Розчин заліза (основний), 0,8635 г залізоамонійних галунів розчиняють у 10-15 см дистильованої води, додають 1-2 см сірчаної кислоти, концентрацією 9 моль/дм доводять об'єм розчину в мірній колбі місткістю 1 дм. до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 100 мкг заліза

Розведені робочі розчини заліза готують послідовним розведенням водою в об'ємному відношенні 1:9 в день вживання.

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Підготовка проби

Пробу галію відмивають від поверхневих забруднень соляною кислотою за кімнатної температури протягом кількох хвилин, а потім кількома порціями води.

3.2. Приготування розчину порівняння

У п'ять циліндрів для фотометрування вводять 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 см робочого розчину заліза з вмістом 1 мкг/см , додають по 1 см розчину соляної кислоти, доводять об'єм розчину до 10 см водою, доливають по 0,5 см розчину роданистого калію, перемішують, додають по 1 см ізоамілового спирту або амілацетату і кілька разів збовтують.

Одночасно проводять два контрольні досліди, відбираючи в колориметричні циліндри ті ж реактиви і в тих же кількостях, що при аналізі проби.

Розчини порівняння готують одночасно із проведенням аналізу проби. Розчини порівняння є стійкими протягом 20-30 хв.

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Наважку галію масою 0,5 г, очищену за п. 3.1, поміщають у кварцову склянку, доливають 6 см суміші соляної, азотної кислот та води, склянку накривають кварцовою кришкою. Галію розчиняють при помірному нагріванні на електричній плитці. Усі операції, пов'язані з нагріванням, проводять у боксі. Після закінчення розчинення кришку знімають і упарюють розчин насухо. Потім доливають 1 см розчину соляної кислоти і знову випарюють насухо. Для повного видалення азотної кислоти цю операцію повторюють ще двічі-тричі. Далі сухий залишок розчиняють при нагріванні 1 см розчину соляної кислоти, доливають 10 см води, додають на кінчику шпателя сечовину та нагрівають до кипіння. Після охолодження переносять розчин у циліндр для фотометрування, якщо необхідно доводять об'єм розчину водою до 10 см , доливають 1,0 см розчину роданистого калію, перемішують, доливають 1 см ізоамілового спирту або амілацетату і кілька разів збовтують.

Забарвлення органічного шару розчину проби і контрольного досвіду зіставляють з забарвленням органічного шару розчинів порівняння в циліндрах і знаходять розчин порівняння, забарвлення органічного шару якого найближче до фарбування органічного шару розчину проби. Кількість заліза в контрольному досвіді має перевищувати 0,1 мкг.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Масову частку заліза ( ) у пробі у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса заліза в розчині проби, мкг,

- Значення поправки контрольного досвіду, мкг,

- Маса навішування галію, р.

5.2. За результат аналізу приймають середнє арифметичне значення двох результатів паралельних визначень, проведених окремих наважок.

Розбіжності двох результатів паралельних визначень, що допускаються, і двох результатів аналізу (різниця більшого і меншого) при довірчій ймовірності 0,95 наведено у таблиці.

Допустимі розбіжності для проміжних значень масової частки заліза розраховують методом лінійної інтерполяції.

5.3. Контроль правильності аналізу проводять методом добавок за ГОСТ 25086 .