ГОСТ 12554.1-83

ГОСТ 12554.1-83 Сплави платино-рутенієві. Метод визначення рутенію (зі зміною N 1)

ГОСТ 12554.1-83

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ПЛАТИНО-РУТЕНІЄВІ

Метод визначення рутенію

Platinum-ruthenium alloys. Метод для визначення рутеніуму

ОКП 17 5000
ОКСТУ 1709*
___________________
* Змінена редакція, Змін. N1.

Строк дії з 01.07.84
до 01.07.89 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 5/6, 1993 рік). - Примітка виробника бази даних.

Розроблено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

А. А. Куранов , Г. С. Хаяк , Н. С. Степанова , Н. Д. Сергієнко , Т.І. Бєляєва

ВНЕСЕНІ Міністерством кольорової металургії СРСР

Член Колегії А. П. Снурніков

ЗАТВЕРДЖЕНО І ВВЕДЕНО В ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 25 березня 1983 р. N 1372

ВЗАМІН ГОСТ 12554-67 в частині разд.2

ВНЕСЕН Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 21.09.88 N 3212 з 01.07.89

Зміна N 1 внесена виробником бази даних за текстом ІВД N 1, 1989 рік


Цей стандарт встановлює фотоколориметричний метод визначення рутенію в платино-рутенієвих сплавах (при масовій частці рутенію до 12,0%).

Метод заснований на вимірі світлопоглинання пофарбованого комплексного з'єднання рутенію з тіомочевиною в солянокислому середовищі в присутності платини.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 22864-83 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

1.2. Числове значення результату аналізу має закінчуватися цифрою того ж розряду, що і розбіжності, що допускаються.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметр ФЕК-56М.

Установка для електролітичного розчинення (креслення).

1 - скляна склянка; 2 - розчин електроліту (6 М розчин соляної кислоти); 3 - електроди; 4 - затискачі (електроутримувачі)

Електродотримачі із сплаву платини з 25% іридію.

Трансформатори.

Ваги лабораторні загального призначення та зразкові за ГОСТ 24104-80 *.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 24104-2001 . - Примітка виробника бази даних.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 розчини концентрації 6 і 0,4 моль/дм .

Тіомочевина за ГОСТ 6344-73 , розчин концентрації 1 моль/дм .

Спирт етиловий технічний за ГОСТ 17299-78 .

Колби мірні лабораторні за ГОСТ 1770-74 , місткістю 100, 250 см .

Склянки скляні за ГОСТ 25336-82 , місткістю 100, 200 см .

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

Зразки аналізованого та стандартного сплаву повинні бути у вигляді пластин довжиною 80 мм, шириною 30-40 мм та товщиною 0,3 мм. Поверхня пластин видалення поверхневих забруднень протирають спиртом.

Як стандартне використовують багаторазово проаналізований гравіметричним методом сплав, близький за змістом компонентів до аналізованого.

Дві пластини аналізованого або стандартного сплаву зважують, закріплюють у затискачі установки для електролітичного розчинення (див. креслення) і занурюють у склянку з 200 см розчину концентрації 6 моль/дм соляної кислоти. Розчинення ведуть змінним струмом при напрузі 12-15, щільності струму 0,65 А/см протягом 20-25 хв.

Після розчинення струм вимикають, пластини відгвинчують, промивають водою, просушують і зважують.

Розчини аналізованого та стандартного сплаву переносять у мірні колби місткістю 250 см , доводять до мітки водою і ретельно перемішують.

Масу металу ( ) в 1 см основного розчину обчислюють за формулою

,

де - Маса пластин до розчинення, г;

- Маса пластин після розчинення, г.

З основних розчинів аналізованого та стандартного сплаву готують по 100 см розведених розчинів із вмістом сплаву 1·10 г/см . Необхідну для цього аліквотну частину основного розчину ( ) обчислюють за формулою

,

де - Маса сплаву в 1 см основного розчину, р.

Розраховану аліквотну частину основного розчину поміщають у мірну колбу місткістю 100 см. доводять до мітки розчином концентрації 0,4 моль/дм соляної кислоти та ретельно перемішують.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

У склянки місткістю 100 см беруть аліквотні частини по 20 см розведених розчинів аналізованого та стандартного сплаву (що відповідає масі сплаву 0,02 г).

У ці розчини додають по 40 см розчину концентрації 0,4 моль/дм соляної кислоти, по 10 см розчину концентрації 1 моль/дм тіомочевини і нагрівають на водяній бані при 50-60 ° С протягом 15 хв.

Охолоджені розчини переносять у мірні колби місткістю 100 см. доводять до мітки розчином концентрації 0,4 моль/дм соляної кислоти ретельно перемішують і вимірюють оптичну щільність на фотоелектроколориметрі при довжині хвилі 600 нм у кюветах з товщиною поглинаючого шару 5-10 мм порівняно з нульовим розчином, яким служить розчин концентрації 0,4 моль/дм соляної кислоти.

(Змінена редакція, зміна N 1).

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Масову частку рутенію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Оптична густина розчину аналізованого сплаву;

- Оптична густина розчину стандартного сплаву;

- Масова частка рутенію в розчині стандартного сплаву, %.

5.2. Різниця між найбільшим та найменшим результатами паралельних визначень за довірчої ймовірності 0,95 не повинна перевищувати абсолютного значення розбіжності, що допускається 0,20%.

Різниця двох результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих у різних лабораторіях, не повинна перевищувати абсолютного значення розбіжності, що допускається 0,32%.

(Змінена редакція, зміна N 1).

5.3. Контроль точності результатів визначення масової частки рутенію проводиться відтворенням його масової частки штучної суміші хімічного складу, близького складу аналізованого сплаву, проведеної через весь хід аналізу.

Результати аналізу проб вважаються точними, якщо абсолютна різниця найбільшого та найменшого значень масової частки рутенію у штучній суміші не перевищує 0,16%.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).