ГОСТ 23862.34-79

ГОСТ 23862.34-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення фосфору (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.34-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Метод визначення фосфору

Зовнішній-їх металів і їх oxides. Method of determination of phosphorus

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введення 1981-01-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 19 жовтня 1979 р. N 3989 дату запровадження встановлено 01.01.81

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 11-95)

ВИДАННЯ зі Зміною N 1, затвердженим у квітні 1985 р. (ІУС 7-85).


Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення фосфору (від 5·10 % до 1·10 %) у рідкісноземельних металах та їх окисах (крім церію та його двоокису).

Метод заснований на утворенні відновленої форми фосфорномолібденової гетерополікислоти з подальшим вимірюванням оптичної густини розчину на фотоелектроколориметрі.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 23862.0-79.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметр ФЕК-56 або аналогічний.

Плитка електрична.

Склянки хімічні.

Колби мірні.

Скло годинникове.

Кислота соляна особливої чистоти за ГОСТ 14261-77 , розведена 1:1.

Вода дистильована за ГОСТ 6709-72 додатково перегнана в кварцовому приладі.

Кислота аскорбінова, розчин із концентрацією 20 г/дм (свіжоприготовлений).

Амоній молібденовокислий за ГОСТ 3765-78 , розчин з концентрацією 40 г/дм .

Калій сурм'янокислий, розчин з концентрацією 3 г/дм .

Калій фосфорнокислий однозаміщений за ГОСТ 4198-75 .

Стандартний розчин фосфору (запасний), що містить 0,1 мг/см фосфору, готують розчиненням 0,0439 мг однозаміщеного фосфорнокислого калію у воді і доводять об'єм розчину до мітки водою в мірній колбі місткістю 100 см .

Розчин фосфору (робочий), що містить 5 мкг/см фосфору, готують розведенням стандартного розчину водою в 20 разів.

Розд.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку аналізованої проби окису РЗМ масою 2 г або відповідну кількість металу, переведеного в окис за ГОСТ 23862 .0-79, поміщають у склянку місткістю 100 см і розчиняють при помірному нагріванні 25 см соляної кислоти (1:1). Розчин упарюють насухо, залишок розчиняють 15 см води з додаванням 3,5 см соляної кислоти (1:1). Розчин переводять у мірну колбу місткістю 25 см і доводять об'єм водою до мітки. Відбирають піпеткою 1-2,5 см розчину і переводять в іншу мірну колбу місткістю 25 см . У розчин доливають 0,6 см розчину молібденовокислого амонію, обмивають шийку колби 3 см води і далі доливають 1,2 см розчину аскорбінової кислоти та 0,2 см розчину сульфатнокислого калію. Після додавання кожного реактиву вміст колби перемішують обертальним рухом. Далі об'єм розчину доводять водою до мітки, закривають шийку колби шматочком кальки і ретельно перемішують. Після закінчення 5 хв вимірюють оптичну щільність розчину на фотоелектроколориметр при 630 нм у кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 50 мм.

Розчин порівняння: до частини розчину РЗЕ, що залишилася в мірній колбі (12,5 см ) доливають 1,2 см розчину аскорбінової кислоти і доводять водою до мітки (при аналізі оксидів незабарвлених РЗЕ як розчин порівняння можна використовувати воду).

Поруч із аналізом проби проводять через всі стадії контрольний досвід на реактиви. Маса фосфору в контрольному досвіді має перевищувати 0,5 мкг.

Масу фосфору визначають за градуювальним

графіку.

3.2. Побудова градуювального графіка

У мірні колби місткістю 25 см вводять по 0,10; 0,30; 0,50; 1,0; 2,0 см розчину фосфору, що містить 5 мкг/см фосфору, доливають 15 см води, 1,7 см соляної кислоти, розведеної 1:1, 0,6 см розчину амонію молібденовокислого, обмивають шийку колби 3 см води. Далі в колбу доливають 1,2 см. розчину аскорбінової кислоти та 0,2 см розчину сульфатнокислого калію. Після додавання кожного реактиву вміст колби перемішують обертальним рухом. Далі об'єм розчину доводять водою до мітки, закривають шийку колби шматочком кальки і ретельно перемішують. Після закінчення 5 хв вимірюють оптичну щільність розчинів на фотоелектроколориметр при 630 нм у кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 50 мм. Як розчин порівняння використовують воду.

За отриманими значеннями оптичної щільності будують градуювальний графік, наносячи на осі ординат значення оптичної щільності розчину, але в осі абсцис — масу фосфору.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку фосфору ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса фосфору в аліквотній частині розчину проби, мкг;

- Маса фосфору в контрольному досвіді, мкг;

- Маса аналізованої проби в аліквотній частині розчину, г.

За результат аналізу набувають середньоарифметичного значення результатів двох паралельних визначень.

4.2. Розбіжності результатів двох паралельних визначень або результатів двох аналізів не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, зазначених у таблиці.