ГОСТ Р 53372-2009
ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)
ГОСТ 16274.1-77
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
ВІСМУТ
Метод хіміко-спектрального аналізу
Bismu
ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)
ГОСТ 26473.6-85
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ
Метод ви
ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)
ГОСТ 12645.4-77
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ
ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 18385.4-79
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
НІОБІЙ
Метод визначення танталу
Niobium. Метод для визначення значення
ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)
ГОСТ 23862.31-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ
Методи
ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)
ГОСТ 23862.18-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
НЕОДИМ, ГАДОЛІНІЙ ТА ЇХ ОКИСУ
ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 23862.7-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)
ГОСТ 23862.23-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ
Методи визначення марг
ГОСТ 23862.10-79ГОСТ 23862.10-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок ванадію, вольфраму, заліза, кобальту, марганцю, міді, молібдену, нікелю, ніобію, свинцю, танталу, титану та хрому (із Змінами N 1, 2)
ГОСТ 23
ГОСТ 23862.9-79 Неодим, гадоліній, тербій, диспрозій, гольмій, ербій, тулій та їх окису. Хіміко-спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)
ГОСТ 23862.9-79
Група В59
ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)
ГОСТ 23862.12-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
ЦЕРІЙ І ЙОГО ДВОКИСЬ
ГОСТ 23862.13-79 Лантан, неодим, гадоліній, диспрозій, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів празеодиму, неодиму, самарію, європію, гадолінію, тербію, диспрозію (зі Змінами N 1, 2)
ГОСТ 23862.13-79
Група В59
ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 25278.9-82
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ
Методи ви
ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору
ГОСТ 14339.3-91
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
ВОЛЬФРАМ
Методи визначення вмісту фосфору
Tungsten. Методи для визначення phosphor
ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)
ГОСТ 23862.25-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ
Методи визначення
ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)
ГОСТ 26473.12-85
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ
ГОСТ 26473.7-85
ГОСТ 16273.0-85
ГОСТ 26473.3-85
ГОСТ 26473.8-85
ГОСТ 26473.13-85
ГОСТ 25278.13-87
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ Методи вГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)
ГОСТ 25278.13-87
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методи аналізу
ГОСТ Р 53372-2009
Група В59
НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ
ЗОЛОТО
Методи аналізу
Gold. Methods of analysis
ГКС 39.060
77.120.99
Дата введення 2010-07-01
Передмова
Цілі та принципи стандартизації в Російській Федерації встановлені Федеральним законом від 27 грудня 2002 N 184-ФЗ «Про технічне регулювання», а правила застосування національних стандартів Російської Федерації - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизація в Російській Федерації. Основні положення"
Відомості про стандарт
1 РОЗРОБЛЕНО Відкритим акціонерним товариством Державний науковий центр Державний науково-дослідний та проектний інститут редкометалевої промисловості (ВАТ ДНЦ Гіредмет), Відкритим акціонерним товариством «Приокський завод кольорових металів», Федеральним державним унітарним підприємством «Московський завод спеціальних сплавів», Відкритим акціонерним товариством «Московський завод спеціальних сплавів» (ВАТ «Іргіредмет»), корпорацією «Інтертех», Державною установою з формування Державного фонду дорогоцінних металів та дорогоцінного каміння Російської Федерації, зберігання, відпустки та використання дорогоцінних металів та дорогоцінного каміння (Держохран Росії)
2 ВНЕСЕН Технічним комітетом зі стандартизації ТК 304 "Благородні метали, сплави, промислові ювелірні вироби з них, вторинні ресурси, що містять шляхетні метали"
3 ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 30 липня 2009 р. N 270-ст
4 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ
Інформація про зміни до цього стандарту публікується в інформаційному покажчику «Національні стандарти», що щорічно видається, а текст змін і поправок — у щомісячно видаваних інформаційних покажчиках «Національні стандарти». У разі перегляду (заміни) або скасування цього стандарту відповідне повідомлення буде опубліковане у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». Відповідна інформація, повідомлення та тексти розміщуються також в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет
1 Область застосування
Цей стандарт поширюється на афіноване золото з масовою часткою золота не менше 99,95%, що випускається відповідно до
Цей стандарт встановлює атомно-емісійні (з дуговим та іскровим збудженням спектру, з індуктивно пов'язаною плазмою) та атомно-абсорбційний методи визначення домішок алюмінію, вісмуту, галію, заліза, індія, іридію, кадмію, кальцію, кобальту, кремнію, міді, миш'яку, нікелю, олова, паладію, платини, родію, свинцю, селену, срібла, сурми, телуру, титану, хрому, цинку в афінованому золоті.
Методи засновані на збудженні атомів проби в дуговому, іскровому розрядах, в індуктивно зв'язаній плазмі, на збудженні атомів попередньо переведеної в розчин проби в індуктивно зв'язаній плазмі, полум'я газового пальника або графітовому атомізаторі (кюветі), вимірюванні інтенсивності змісту елемента за допомогою градуювальної характеристики, отриманої за стандартними (градуювальними) зразками.
Методи дозволяють визначати масові частки елементів у діапазонах, наведених у таблицях 1 та 2.
Таблиця 1 - Діапазони масових часток елементів, що визначаються атомно-емісійним методом з дуговим розрядом
В процентах
Визначається елемент | Масова частка елементів, що визначаються атомно-емісійним методом із дуговим розрядом | |||
Фотографічна реєстрація | Фотоелектрична реєстрація | |||
Графітові електроди | Литі стрижні | Спектрометр | МАЕС* | |
Алюміній | 0,0001-0,005 | - | 0,0001-0,005 | 0,0001-0,01 |
Вісмут | 0,0001-0,01 | 0,0001-0,005 | 0,0002-0,01 | 0,0001-0,01 |
Галій | - | - | - | 0,0002-0,02 |
Залізо | 0,0002-0,02 | 0,002-0,005 | 0,0005-0,02 | 0,0002-0,02 |
Індій | 0,0002-0,01 | - | 0,0002-0,01 | 0,0001-0,01 |
Іридій | 0,01-0,01 | - | 0,001-0,01 | 0,0001-0,01 |
Кадмій | 0,0002-0,003 | - | 0,0002-0,003 | 0,0001-0,01 |
Кальцій | 0,0003-0,01 | - | 0,0003-0,01 | 0,0002-0,01 |
Кобальт | 0,0001-0,003 | - | 0,0001-0,003 | 0,0001-0,01 |
Кремній | 0,0002-0,005 | 0,0002-0,01 | 0,0002-0,005 | 0,0001-0,01 |
Магній | 0,0002-0,01 | 0,0002-0,005 | 0,0002-0,01 | 0,0002-0,01 |
Марганець |
0,0001-0,005 | 0,0001-0,01 | 0,0001-0,005 | 0,0001-0,01 |
Мідь | 0,0001-0,02 | - | 0,0001-0,02 | 0,0001-0,02 |
Миш'як | 0,0005-0,005 | - | 0,0005-0,005 | 0,0001-0,01 |
Нікель | 0,0001-0,005 | 0,0002-0,002 | 0,0001-0,005 | 0,0001-0,01 |
Олово | 0,0002-0,01 | 0,0002-0,01 | 0,0002-0,01 | 0,0001-0,01 |
Паладій | 0,0002-0,02 | 0,0002-0,01 | 0,0003-0,02 | 0,0001-0,02 |
Платина | 0,0008-0,02 | 0,0002-0,01 | 0,0008-0,02 | 0,0001-0,02 |
Родій | 0,0001-0,005 | 0,0002-0,003 | 0,0001-0,005 | 0,0001-0,01 |
Свинець | 0,0002-0,01 | 0,0003-0,01 | 0,0002-0,01 | 0,0001-0,01 |
Селен | 0,0002-0,002 | - | 0,0002-0,002 | - |
Срібло | 0,0001-0,02 | 0,0001-0,02 | 0,0001-0,02 | 0,0001-0,02 |
Сурма | 0,0002-0,01 | 0,0002-0,01 | 0,0002-0,01 | 0,0001-0,01 |
Телур | 0,001-0,003 | - | 0,001-0,003 | 0,0001-0,01 |
Титан | 0,0001-0,003 | - | 0,0001-0,003 | 0,0001-0,01 |
Хром | 0,0001-0,005 | 0,0002-0,003 | 0,0001-0,005 | 0,0001-0,01 |
Цинк | 0,0002-0,01 | 0,0002-0,01 | 0,0002-0,01 | 0,0001-0,01 |
* МАЕС - багатоканальний атомно-емісійний аналізатор спектрів. |
Таблиця 2 - Діапазони масових часток елементів, що визначаються атомно-емісійним та атомно-абсорбційним методами
В процентах
Визначається елемент | Масова частка елементів, що визначаються | |||
атомно-емісійним методом | атомно-абсорбційним методом | |||
з іскровим розрядом | з індуктивно зв'язаною плазмою під час введення проби | |||
із розчину | іскровим розрядом | |||
Алюміній | 0,0001-0,005 | 0,0001-0,05 | - | 0,0002-0,01 |
Вісмут | 0,0002-0,01 | 0,0002-0,01 | 0,0001-0,01 | 0,0001-0,02 |
Залізо | 0,0005-0,02 | 0,0001-0,02 | 0,0001-0,02 | 0,0002-0,02 |
Індій | 0,0002-0,01 | - | - | - |
Іридій | 0,001-0,01 | - | - | - |
Кадмій | 0,0002-0,003 | 0,0001-0,05 | - | 0,0001-0,01 |
Кальцій | 0,0003-0,01 | - | - | - |
Кобальт | 0,0001-0,003 | 0,0001-0,05 | - | 0,0001-0,01 |
Кремній | 0,0002-0,005 | 0,0001-0,02 | 0,0001-0,01 | 0,0002-0,01 |
Магній | 0,0002-0,01 | 0,0001-0,01 | 0,0001-0,005 | 0,0002-0,01 |
Марганець | 0,0001-0,005 | 0,0001-0,01 | 0,0001-0,008 | 0,0001-0,02 |
Мідь | 0,0001-0,02 | 0,0001-0,02 | 0,0001-0,12 | 0,0001-0,02 |
Миш'як | 0,0005-0,005 | 0,0002-0,05 | 0,0002-0,005 | 0,0001-0,01 |
Нікель | 0,0001-0,005 | 0,0001-0,01 | 0,0001-0,008 | 0,0001-0,02 |
Олово | 0,0002-0,01 | 0,0002-0,01 | 0,0001-0,01 | 0,0001-0,02 |
Паладій | 0,0003-0,02 | 0,0001-0,02 | 0,0001-0,024 | 0,0001-0,02 |
Платина | 0,0008-0,02 | 0,0001-0,02 | 0,0001-0,013 | 0,0001-0,02 |
Родій | 0,0001-0,005 | 0,0001-0,01 | 0,0001-0,003 | 0,0001-0,02 |
Свинець | 0,0002-0,01 | 0,0002-0,01 | 0,00012-0,01 | 0,0002-0,02 |
Селен | 0,0002-0,002 | - | - | - |
Срібло | 0,0001-0,02 | 0,0001-0,04 | 0,0001-0,018 | 0,0001-0,02 |
Сурма | 0,0002-0,01 | 0,0002-0,01 | 0,0001-0,01 | 0,0001-0,02 |
Телур | 0,001-0,003 | 0,0002-0,05 | - | 0,0001-0,01 |
Титан | 0,0001-0,003 | 0,0001-0,05 | 0,00005-0,004 | 0,0001-0,01 |
Хром | 0,0001-0,005 | 0,0001-0,01 | 0,0001-0,008 | 0,0002-0,02 |
Цинк | 0,0002-0,01 | 0,0001-0,01 | 0,0001-0,01 | 0,0001-0,02 |
2 Нормативні посилання
У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі стандарти:
ГОСТ Р 8.563-96 Державна система забезпечення єдності вимірів. Методики виконання вимірювань
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 1. Основні положення та визначення
ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 3. Проміжні показники прецизійності стандартного методу вимірів
ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 4. Основні методи визначення правильності стандартного методу вимірів
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично
ГОСТ Р 52244-2004 Паладій афінований. Технічні умови
ГОСТ Р 52245-2004 Платина афінована. Технічні умови
ДЕРЖСТАНДАРТ Р 52361-2005 Контроль об'єкта аналітичний. терміни та визначення
ГОСТ Р 52599-2006 Дорогоцінні метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу
ГОСТ 123-2008 Кобальт. Технічні умови
ГОСТ 334-73 Папір масштабно-координатний. Технічні умови
ГОСТ 804-93 Магній первинний у чушках. Технічні умови
ГОСТ 849-2008 Нікель первинний. Технічні умови
ГОСТ 859-2001 Мідь. Марки
ГОСТ 860-75 Олово. Технічні умови
ГОСТ 1089-82 Сурма. Технічні умови
ГОСТ 1467-93 Кадмій. Технічні умови
ГОСТ 1770-74 Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови
ГОСТ 3640-94 Цинк. Технічні умови
ГОСТ 3778-98 Свинець. Технічні умови
ГОСТ 4055-78 Нікель (II) 6-водний азотнокислий. Технічні умови
ГОСТ 4212-76 Реактиви. Методи приготування розчинів для колориметричного та нефелометричного аналізу
ГОСТ 4456-75 Кадмій сірчанокислий. Технічні умови
ГОСТ 5457-75 Ацетилен розчинений та газоподібний технічний. Технічні умови
ГОСТ 5556-81 Вата медична гігроскопічна. Технічні умови
ГОСТ 5817-77 Кислота винна. Технічні умови
ГОСТ 5905-2004 (ІСО 10387:1994) Хром металевий. Технічні вимоги та умови постачання
ГОСТ 6008-90 Марганець металевий та марганець азотований. Технічні умови
ГОСТ 6709-72 Вода дистильована. Технічні умови
ГОСТ 6835-2002 Золото та сплави на його основі. Марки
ГОСТ 6836-2002 Срібло та сплави на його основі. Марки
ГОСТ 9428-73 Кремній (IV) оксид. Технічні умови
ГОСТ 10157-79 Аргон газоподібний та рідкий. Технічні умови
ГОСТ 10928-90 Вісмут. Технічні умови
ГОСТ 11069-2001 Алюміній первинний. Марки
ГОСТ 11125-84 Кислота азотна особливої чистоти. Технічні умови
ГОСТ 12342-81 Родій у порошку. Технічні умови
ГОСТ 13610-79 Залізо карбонільне радіотехнічне. Технічні умови
ГОСТ 14261-77 Кислота соляна особливої чистоти. Технічні умови
ГОСТ 14262-78 Кислота сірчана особливої чистоти. Технічні умови
ГОСТ 17614-80 Телур технічний. Технічні умови
ГОСТ 17746-96 Титан губчастий. Технічні умови
ГОСТ 18289-78 Натрій вольфрамовокислий 2-водний. Технічні умови
ГОСТ 18300-87 Спирт етиловий технічний ректифікований. Технічні умови
ГОСТ 19658-81 Кремній монокристалічний у злитках. Технічні умови
ГОСТ 20448-90 Гази вуглеводневі скраплені паливні для комунально-побутового споживання. Технічні умови
ГОСТ 21907-76 Цирконію двоокис. Технічні умови
ГОСТ 22861-93 Свинець високої чистоти. Технічні умови
ГОСТ 23620-79 Ніобія п'ятиокис. Технічні умови
ГОСТ 24104-2001 Ваги лабораторні. Загальні технічні вимоги
ГОСТ 24363-80 Калію гідроокис. Технічні умови
ГОСТ 25336-82 Посуд та обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри
ГОСТ 28058-89 Золото у злитках. Технічні умови
ГОСТ 28595-90 Срібло у зливках. Технічні умови
ГОСТ 29227-91 (ІСО 835-1-81) Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуйовані. Частина 1. Загальні вимоги
ГОСТ 29298−2005 Тканини бавовняні та змішані побутові. Загальні технічні умови
Примітка — При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію стандартів посилань в інформаційній системі загального користування — на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет або за щорічно видається інформаційному покажчику «Національні стандарти», опублікованому станом на 1 січня , та за відповідними інформаційними покажчиками, що щомісяця видаються, опублікованими в поточному році. Якщо стандарт посилається (змінений), то при користуванні цим стандартом слід керуватися замінним (зміненим) стандартом. Якщо стандарт зв'язку замінений без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, застосовується в частині, що зачіпає це посилання.
3 Терміни та визначення
У цьому стандарті застосовані терміни за ГОСТ Р ІСО 5725-1, ГОСТ Р 8.563,
4 Точність (правильність та прецизійність) методів
4.1 Правильність
Для оцінки систематичної похибки методів використовують атестовані значення масових часток елементів у державних стандартних зразках (ДСО) складу золота (комплект СОЗ) ДСО 7287-96м або інших ДСО, які не поступаються набором домішок, що визначаються, і метрологічним характеристикам.
Систематична похибка методів аналізу відповідно до ДСТУ ISO 5725-4 незначна при рівні значущості 5% для всіх визначених елементів-домішок у золоті всіх рівнях визначених змістів.
4.2 Прецизійність
4.2.1 Діапазон (розмах) результатів паралельних визначень ( ), отриманих в умовах повторюваності (збіжності), може перевищувати значення межі повторюваності (при 2) чи значення критичного спектра (при 2), зазначені в таблицях 3-6, в середньому не більше одного разу з двадцяти при 0,95 (ГОСТ 5725-6)
.
4.2.2 Діапазон (розмах) двох результатів аналізу, отриманих в умовах проміжної (внутрішньолабораторної) прецизійності (різний час, різні оператори, те саме обладнання),
Таблиця 3 - Показники точності атомно-емісійних з дуговим та іскровим збудженням спектра методів аналізу ( 0,95)
В процентах
Показник точності методу аналізу | ||||||||
Масова частка визначених елементів | Стандарт- | Стандарт- | Стандарт- | Межі інтервалу погріш- | Критично- | Критично- | Межа проміж- | Межа відтворення |
0,00010 | 0,00002 | 0,00003 | 0,000035 | 0,00007 | 0,00007 | 0,00008 | 0,00008 | 0,00010 |
0,00020 | 0,00004 | 0,00006 | 0,000073 | 0,00014 | 0,00015 | 0,00015 | 0,00017 | 0,00020 |
0,00050 | 0,00007 | 0,00011 | 0,00013 | 0,00025 | 0,00025 | 0,00027 | 0,00030 | 0,00036 |
0,00100 | 0,00011 | 0,00022 | 0,00026 | 0,00051 | 0,00040 | 0,00042 | 0,00060 | 0,00070 |
0,0020 | 0,0003 | 0,0005 | 0,0006 | 0,0012 | 0,0011 | 0,0011 | 0,0015 | 0,0018 |
0,0050 | 0,0005 | 0,0007 | 0,0009 | 0,0018 | 0,0018 | 0,0019 | 0,0020 | 0,0024 |
0,0100 | 0,0008 | 0,0014 | 0,0017 | 0,0033 | 0,0029 | 0,0030 | 0,0040 | 0,0048 |
0,0200 | 0,0014 | 0,0022 | 0,0026 | 0,0051 | 0,0051 | 0,0053 | 0,0060 | 0,0072 |
Таблиця 4 - Показники точності атомно-емісійного з індуктивно пов'язаною плазмою методу аналізу при введенні проби з розчину ( 0,95)
В процентах
Показник точності методу аналізу | ||||||||
Масова частка визна- лених елементів | Стандарт- | Стандарт- | Стандарт- | Межі інтервалу погріш- | Межа повторюва- | Критично- | Межа проміж- | Межа вос- |
0,00010 | 0,00003 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00008 | 0,00008 | 0,00011 | 0,00008 | 0,00010 |
0,00020 | 0,00005 | 0,00005 | 0,00006 | 0,00012 | 0,00014 | 0,00019 | 0,00014 | 0,00017 |
0,00050 | 0,0001 | 0,0001 | 0,00012 | 0,00024 | 0,00028 | 0,00036 | 0,00028 | 0,00033 |
0,00100 | 0,00015 | 0,00015 | 0,00017 | 0,00034 | 0,00042 | 0,00054 | 0,00042 | 0,00047 |
0,0020 | 0,0002 | 0,0002 | 0,0003 | 0,0006 | 0,0005 | 0,0007 | 0,0005 | 0,0008 |
0,0050 | 0,0003 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0008 | 0,0008 | 0,0011 | 0,0008 | 0,0010 |
0,0100 | 0,0005 | 0,0005 | 0,0006 | 0,0012 | 0,0014 | 0,0018 | 0,0014 | 0,0017 |
0,0200 | 0,001 | 0,001 | 0,0012 | 0,0024 | 0,0028 | 0,0036 | 0,0028 | 0,0033 |
0,050 | 0,002 | 0,002 | 0,003 | 0,006 | 0,005 | 0,0073 | 0,006 | 0,008 |
Таблиця 5 - Показники точності атомно-емісійного з індуктивно пов'язаною плазмою методу аналізу з іскровим відбором проби ( 0,95)
В процентах
Масова частка визна- лених елементів | Показник точності методу аналізу | ||||||
Стандартне відхилення повторюваності | Стандартне відхилення проміжної прецизійності |
Стандартне відхилення сприйнятливості | Межі інтервалу похибки | Межа повторюваності | Межа проміжної прецизійності | Межа відтворюваності | |
0,00005 | 0,000022 | 0,000022 | 0,000025 | 0,00005 | 0,00006 | 0,00006 | 0,00007 |
0,00010 | 0,000035 | 0,000035 | 0,000043 | 0,00009 | 0,00010 | 0,00010 | 0,00012 |
0,00020 | 0,00006 | 0,00006 | 0,000076 | 0,00015 | 0,00017 | 0,00017 | 0,00021 |
0,00050 | 0,00014 | 0,00014 | 0,00018 | 0,0004 | 0,0004 | 0,0004 | 0,0005 |
0,00100 | 0,00016 | 0,00016 | 0,00020 | 0,00040 | 0,00045 | 0,00045 | 0,00055 |
0,0020 | 0,00022 | 0,00022 | 0,00025 | 0,0005 | 0,0006 | 0,0006 | 0,0007 |
0,0050 | 0,00036 | 0,00043 | 0,00050 | 0,0010 | 0,0010 | 0,0012 | 0,0014 |
0,0100 | 0,00042 | 0,00055 | 0,00090 | 0,0018 | 0,0012 | 0,0020 | 0,0024 |
0,0250 | 0,00065 | 0,0014 | 0,0018 | 0,004 | 0,0018 | 0,004 | 0,005 |
Таблиця 6 - Показники точності атомно-абсорбційного методу аналізу ( 0,95)
В процентах
Показник точності методу аналізу | |||||||
Масова частка визначених елементів | Стандартне відхилення повторюваності | Стандартне відхилення проміжної прецизійності | Стандартне відхилення сприйнятливості | Межі інтервалу похибки |
Межа повторюваності | Межа проміжної прецизійності | Межа відтворюваності |
0,00010 | 0,00002 | 0,00002 | 0,00003 | 0,00006 | 0,00005 | 0,00005 | 0,00008 |
0,00030 | 0,00004 | 0,00004 | 0,00005 | 0,00010 | 0,00011 | 0,00011 | 0,00014 |
0,00050 | 0,00010 | 0,00010 | 0,00015 | 0,00030 | 0,00028 | 0,00028 | 0,00042 |
0,0010 | 0,0001 | 0,0001 | 0,00015 | 0,00030 | 0,00028 | 0,00028 | 0,00042 |
0,0030 | 0,0002 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0008 | 0,0005 | 0,0008 | 0,0011 |
0,0050 | 0,0004 | 0,0004 | 0,0006 | 0,0012 | 0,0011 | 0,0011 | 0,0017 |
0,0100 | 0,0008 | 0,0010 | 0,0012 | 0,0024 | 0,0022 | 0,0028 | 0,0033 |
0,020 | 0,001 | 0,002 | 0,003 | 0,006 | 0,003 | 0,006 | 0,008 |
4.2.3 Діапазон (розмах) двох результатів аналізу, отриманих у різних лабораторіях, може перевищувати значення межі відтворюваності , Вказане в таблицях 3-6, в середньому не більше одного разу з двадцяти при 0,95 (ГОСТ 5725-3).
4.3 Контроль точності результатів аналізу
4.3.1 Контроль точності результатів паралельних визначень
При контролі точності результатів паралельних визначень при 2 абсолютне значення різниці двох результатів паралельних визначень не повинно перевищувати межу повторюваності ,
. (1)
Значення наведено у таблицях 4-6.
Різниця найбільшого ( ) та найменшого ( ) з (при 2) результатів паралельних визначень не має перевищувати норматив контролю - значення критичного діапазону ,
. (2)
Значення наведено у таблицях 3, 4.
Якщо ці співвідношення не виконуються, аналіз повторюють. Якщо при цьому діапазон (розмах) результатів паралельних визначень не перевищує критичного діапазону ,
, (3)
за результат аналізу набувають середньоарифметичного значення результати паралельних визначень.
Критичний діапазон обчислюють за такою формулою:
, (4)
де - Коефіцієнт критичного діапазону для довірчої ймовірності 0,95,
при 2 | 4 | 3,63, | ||
при 4 | 8 | 4,3, | ||
при 5 | 10 | 4,5; |
- Число паралельних визначень, передбачене у відповідному розділі стандарту;
- Стандартне відхилення повторюваності, наведене в таблицях 3-6.
При повторній невідповідності отриманих результатів нормативу за результат аналізу приймають медіану результатів паралельних визначень чи виконання аналізів припиняють, з'ясовують чинники, які призводять до незадовільних результатів, і усувають їх.
4.3.2 Контроль прецизійності в умовах проміжної (зі змінними факторами оператора та часу) прецизійності
При контролі проміжної (внутрішньолабораторної) прецизійності абсолютне значення різниці двох результатів аналізу однієї і тієї ж проби не повинно перевищувати межу проміжної (внутрішньолабораторної) прецизійності ,
. (5)
Значення наведено у таблицях 3-6.
Якщо зазначене співвідношення не виконується, виконання аналізів припиняють, з'ясовують причини, що призводять до незадовільних результатів та усувають їх.
4.3.3 Контроль відтворюваності
При контролі відтворюваності абсолютне значення різниці двох результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих у двох лабораторіях, не повинно перевищувати межу відтворюваності . Значення наведено у таблицях 3-6. При перевищенні межі відтворюваності аналіз повторюють у обох лабораторіях. При повторному перевищенні межі відтворюваності виконання аналізів припиняють, з'ясовують причини, що призводять до незадовільних результатів, та усувають їх.
4.3.4 Контроль правильності результатів аналізу
Контроль за правильністю результатів аналізу проводять шляхом аналізу контрольних зразків. В якості контрольних зразків можуть бути використані стандартні зразки складу золота, що не використовуються для градуювання, а також зразки золота з раніше встановленими масовими частками домішок.
Абсолютне значення різниці результату аналізу контрольного зразка та прийнятого опорного (атестованого) значення не повинно перевищувати критичне значення ,
. (6)
Критичне значення обчислюють за формулою:
, (7)
де - Похибка встановлення опорного (атестованого) значення змісту обумовленого елемента-домішки в стандартному (контрольному) зразку;
- межа інтервалу, в якому з ймовірністю 0,95 знаходять похибку результату аналізу . Значення наведено у таблицях 3-6.
Показники точності методів аналізу – стандартні відхилення повторюваності (збіжності) , проміжної (з факторами, що змінюються, оператора і часу) прецизійності , відтворюваності , межі інтервалу , в якому похибка перебуває з ймовірністю 0,95, критичні діапазони для паралельних визначень, значення меж повторюваності (збіжності) для двох паралельних визначень, проміжної (із факторами оператора і часу, що змінюються) прецизійності та відтворюваності при довірчій ймовірності 0,95 наведено в таблицях 3-6 для методів атомно-емісійного аналізу з дуговим або іскровим збудженням спектра, з індуктивно пов'язаною плазмою та методу атомно-абсорбційного аналізу.
Для проміжних значень масових часток значень показників точності знаходять методом лінійної інтерполяції за формулою:
, (8)
де - Значення показника точності для результату аналізу ;
- Результат аналізу;
, — значення показника точності, що відповідають нижній та верхній межам піддіапазону змістів, в якому знаходиться результат аналізу;
, - нижня та верхня межі піддіапазону змістів, в якому знаходиться результат аналізу.