Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 19 жовтня 1979 р. N 3989 дату запровадження встановлено 01.01.81

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 11-95)

ВИДАННЯ зі Змінами N 1, 2, затвердженими у квітні 1985 р., травні 1990 р. (ІУС 7-85, 8-90).

Цей стандарт встановлює екстракційно-фотометричний метод визначення заліза та міді (при масовій частці від 5·10) ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) % до 5·10 %) у рідкісноземельних металах та їх окисах; екстракційно-фотометричний метод визначення міді (при масовій частці від 5·10) ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) % до 5·10 %) у лантані та його окису; фотометричний метод визначення заліза (при масовій частці від 5·10 ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) % до 1·10 %) у лантані, ітрії та їх окисах; фотометричний метод визначення заліза (при масовій частці від 1·10 ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) % до 1·10 %) у рідкісноземельних металах та їх окисах (крім церію та його двоокису).

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 23862.0-79.

ЕКСТРАКЦІЙНО-ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗАЛІЗУ ТА МЕДІ У РІДКОЗЕМЕЛЬНИХ МЕТАЛАХ ТА ЇХ ОКІСУ

Метод заснований на екстракційному концентруванні та розділенні домішок заліза та міді з наступним фотометричним визначенням заліза у вигляді роданіду, міді у вигляді діетилдітіокарбамату.

Масові частки заліза та міді знаходять за градуювальним графіком.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметр ФЕК-56 чи аналогічний прилад.

Плитка електрична.

Кварцовий апарат для перегонки.

Циліндри мірні місткістю 5, 10 та 25 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) .

Колби мірні місткістю 100, 500 та 1000 см .

Лійки ділильні місткістю 50 і 75 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) .

Колби конічні місткістю 50 см .

Піпетки місткістю 1, 2, 5, 10 см .

Склянки скляні хімічні місткістю 75 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) .

Скло годинникове діаметром 30 мм.

Чашки кварцові місткістю 40 см .

Аміловий ефір оцтової кислоти (амілацетат), год.

Хлороформ серії 490671, медичний.

Ацетон за ГОСТ 2603-79 , ос.ч.

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 , ос.ч.

Кислота соляна за ГОСТ 14261-77 , ос.ч. 20-4, щільністю 1,19 г/см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) та розведена 4:1.

Кислота азотна особливої чистоти за ГОСТ 11125-84 щільністю 1,4 г/см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) , перегнаний у кварцовому апараті.

Порошок залізний за ГОСТ 9849-86 .

Порошок мідний електролітичний за ГОСТ 4960-75 .

Алюміній хлористий за ГОСТ 3759-75 , ч.д.а.

Пероксид водню за ГОСТ 10929-76 , ос.ч., 30%-ний розчин.

Амоній роданистий, х.ч. без заліза чи х.ч. додатково очищений розчин із концентрацією 600 г/дм ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) : 200 г роданистого амонію розчиняють у 100 см. води, додають 50 мг хлористого алюмінію, кілька крапель аміаку (до випадання гідратів), перемішують і дають осаду відстоятися протягом 2-3 год. крапля, нанесена на годинникове скло, застигла. Потім охолоджують, фільтрують і сушать кристали при температурі 30-40 °С.

Свинцю діетилдітіокарбамінат, ч., розчин з концентрацією 1,2 г/дм ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) у хлороформі.

Вода бідистилят або деіонізована.

Стандартний розчин заліза (запасний), що містить 0,1 мг/см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) заліза: навішування залізного порошку масою 0,1 г поміщають у склянку місткістю 100 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) , додають 20 см концентрованої соляної кислоти та 1 см азотної кислоти та нагрівають до повного розчинення навішування. Після охолодження розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) і розбавляють водою до мітки.

Розчин заліза, що містить 0,01 мг/см заліза, готують розведенням стандартного розчину заліза водою у 10 разів.

Стандартний розчин міді (запасний), що містить 0,1 мг/см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) міді: навішування мідного порошку масою 0,05 г поміщають у склянку місткістю 50 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) і додають 5 см концентрованої азотної кислоти. Після повного розчинення міді розчин переносять у мірну колбу місткістю 500 см. ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) і доводять водою до мітки.

Розчин міді, що містить 0,01 мг/см міді, готують розведенням вихідного стандартного (запасного) розчину міді водою 10 разів.

Розд.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Розчин проби

Наважку аналізованої проби масою 0,05-2 г (залежно від передбачуваного вмісту заліза та міді) поміщають у конічну колбу, доливають 0,1 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) пероксиду водню, 10 см соляної кислоти (4:1), накривають годинниковим склом та розчиняють при нагріванні.

Наважку двоокису церію масою 0,1-2 г (залежно від вмісту заліза та міді) поміщають у кварцову чашку, змочують 0,5 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) води, доливають 5 см концентрованої азотної кислоти, 7 см пероксиду водню, накривають годинниковим склом та розчиняють при нагріванні. Розчин упарюють до сироподібного стану; доливають тричі по 10 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) соляної кислоти (4:1) і упарюють до сиропоподібного стану.

Потім до отриманих розчинів доливають по 2-3 краплі аміаку та кип'ятять розчини для руйнування пероксиду водню. Розчини охолоджують до кімнатної температури та додають по 10 см. ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) концентрованої соляної кислоти

3.2. Визначення заліза

Розчин проби переносять у ділильну вирву місткістю 50 см. ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) , доливають 10 см амілацетату і струшують вирву протягом 0,5 хв. Після розшаровування (нижній) водний шар переносять у чисту склянку та залишають для визначення міді (розчин 1).

Органічний шар (екстракт заліза) двічі промивають соляною кислотою, розведеною 4:1, порціями по 5 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) , промивні розчини відкидають. Потім до екстракту заліза додають 9 см. ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) води та реекстрагують залізо, струшуючи розчини в ділильній лійці протягом 0,5 хв. Водний шар (нижній) переносять у кювету для фотометрування ( ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) 50 мм), додають 12 см ацетону, 1,5 см розчину роданистого амонію та перемішують скляною паличкою. Оптичну щільність розчину вимірюють на фотоелектроколориметрі ( ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) 490 нм). Як розчин порівняння застосовують воду. Одночасно проводять контрольний досвід через усі стадії аналізу та вводять на нього поправку. Масову частку заліза в пробі визначають за градуювальним графіком.

у.

3.3. Визначення міді

Розчин 1 розбавляють рівним об'ємом води, переносять у ділильну вирву місткістю 75 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) додають 13 см розчину діетилдітіокарбамату свинцю в хлороформі і струшують вирву протягом 1 хв. Після розшаровування органічний шар (нижній) переносять у суху кювету для фотометрування ( ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) 30 мм) та вимірюють оптичну щільність розчину в порівнянні з хлороформом на фотоелектроколориметрі ( ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) 440 нм). Одночасно проводять контрольний досвід через усі стадії аналізу та вводять поправку. Масову частку міді в пробі визначають за градуювальним графіком.

3.4. Побудова градуювального графіка

У ділильну вирву місткістю 50 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) вводять по 20 см соляної кислоти (4:1) та по 0,1; 0,2; 0,5; 0,7; 1,0 см розчинів заліза та міді, що відповідає 1, 2, 5, 7, 10 мкг кожного з елементів. Далі аналіз проводять за пп.3.2 та 3.3. Будують градуювальні графіки залежності оптичної щільності від маси заліза та міді.

Окремі точки градуювального графіка перевіряють одночасно з проведенням аналізу проб не рідше ніж один раз на місяць.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку заліза чи міді ( ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) ,

де ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) - Маса заліза або міді, знайдена за градуювальним графіком, мкг;

ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) - Маса навішування аналізованої проби, р.

За результат аналізу приймають середньоарифметичне значення результатів двох паралельних визначень, проведених окремих наважок.

4.2. Розбіжності результатів двох паралельних визначень або результатів двох аналізів не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, зазначених у табл.1.

Таблиця 1


Масова частка заліза чи міді, %	Розбіжність, що допускається, %
5·10	2·10
1·10	3·10
5·10	1·10
1·10	2·10
5·10	1·10
1·10	2·10
5·10	1·10

4а. ЕКСТРАКЦІЙНО-ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МЕДІ В ЛАНТАНІ І ЙОГО ОКИСУ

Метод заснований на екстракційному концентруванні міді у вигляді діетилдітіокарбамінату з подальшим його спектрофотометричним визначенням.

4а.1. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр фірми "Пай Юнікум" модель SP 8-100 або аналогічний прилад.

Кварцовий апарат для перегонки.

Плита електрична.

Циліндри мірні місткістю 10 та 25 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) .

Колби мірні місткістю 50, 100, 500 та 1000 см .

Лійки ділильні місткістю 50 і 75 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) .

Колби конічні місткістю 50 см .

Піпетки місткістю 1, 2, 5, 10 см .

Склянки скляні хімічні місткістю 75 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) .

Скло годинникове діаметром 30 мм.

Кислота соляна особливої чистоти за ГОСТ 14261-77 , ос.ч. 20-4, щільністю 1,19 г/см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) і розведена 4:1 та 1:1.

Кислота азотна особливої чистоти за ГОСТ 11125-84 щільністю 1,4 г/см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) , перегнаний у кварцовому апараті.

Хлороформ медичний.

Свинцю діетилдітіокарбамінат, ч., розчин з концентрацією 1,2 г/дм ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) у хлороформі.

Порошок мідний електролітичний за ГОСТ 4960-75 .

Розчин міді (запасний), що містить 0,1 мг/см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) міді: навішування мідного порошку масою 0,05 г поміщають у склянку місткістю 50 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) та доливають 5 см концентрованої азотної кислоти. Після повного розчинення міді розчин переносять у мірну колбу місткістю 500 см. ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) і доводять водою до мітки.

Розчин міді робітник, що містить 0,001 мг/см міді, готують розведенням вихідного (запасного) розчину міді водою в 100 разів. Розчин готують у день вживання.

4а.2. Проведення аналізу

4а.2.1. Наважку лантану або його окису 0,5-3 г (залежно від передбачуваного вмісту міді) поміщають у конічну колбу, доливають 15 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) соляної кислоти (4:1), накривають годинниковим склом та розчиняють при нагріванні.

Розчин охолоджують до кімнатної температури та додають 20 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) соляної кислоти (1:1).

Розчин переносять у ділильну вирву, додають 13 см. ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) діетилдітіокарбамату свинцю в хлороформі і струшують вирву протягом 1 хв. Після розшаровування органічний шар (нижній) переносять у суху кювету для фотометрування ( ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) 40 мм) і вимірюють оптичну густину розчину в порівнянні з хлороформом на спектрофотометрі ( ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) 435). Одночасно проводять контрольний досвід через усі стадії аналізу та вводять поправку. Масову частку міді в пробі визначають за градуювальним графіком.

4а.2.2. Для побудови градуювального графіка в ділільні вирви місткістю 50 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) вводять по 20 см соляної кислоти (4:1) та 0,15; 0,3; 0,5; 0,7; 1,0 см робочого розчину міді, що відповідає 0,15, 0,3, 0,5, 0,7 та 1 мкг міді. Додають по 13 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) розчину діетилдітіокарбамату свинцю в хлороформі і струшують вирви протягом 1 хв. Після розшарування органічний шар (нижній) з першої вирви переносять у суху кювету для фотометрування ( ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) 40 мм) і вимірюють оптичну густину розчину в порівнянні з хлороформом на спектрофотометрі ( ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) 435 нм). Потім так само вимірюють оптичну щільність органічного шару з другої та всіх наступних воронок і будують градуювальний графік залежності оптичної щільності від маси міді.

Окремі точки градуювального графіка перевіряють одночасно з проведенням аналізу проб не рідше ніж один раз на місяць.

4а.3. Обробка результатів

Масову частку міді ( ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) ,

де ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) - Маса міді, знайдена за градуювальним графіком, мкг;

ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) - Маса аналізованої проби, г.

За результат аналізу приймають середньоарифметичне значення результатів двох паралельних визначень, проведених окремих наважок.

Розбіжності результатів двох паралельних визначень або результатів двох аналізів не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених у табл.1а.

Таблиця 1a


Масова частка міді, %	Розбіжність, що допускається, %
5·10	4·10
1·10	6·10
5·10	2·10
1·10	3·10
5·10	1·10
1·10	2·10
5·10	1·10

Розд.4а. (Введений додатково, Зм. N 2).

5. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗАЛІЗУ В ЛАНТАНІ, ІТТРІЇ ТА ЇХ ОКИСУ

Метод заснований на утворенні забарвленого комплексу заліза з ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) -фенантроліном та вимірі його оптичної щільності.

5.1. Апаратура, реактиви та розчини

Ваги аналітичні АДВ-200 або аналогічні.

Фотоелектроколориметр ФЕК-56 або аналогічний прилад.

Ареометр зі шкалою 1,25-1,30 г/см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) .

Плита електрична.

Кварцовий перегінний апарат.

Склянки скляні хімічні місткістю 100, 150, 1000 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) .

Колби мірні місткістю 50, 1000 см .

Піпетки місткістю 1, 2, 5, 10 см .

Папір індикаторний «конго».

ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) -фенантролін, ч., розчин з концентрацією 2 г/дм .

Вода бідистильована.

Кислота соляна за ГОСТ 14261-77 , ос.ч. 20-4, щільністю 1,19 г/см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) та розведена 1:1.

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300-87 , перегнаний.

Гідроксиламін гідрохлорид за ГОСТ 5456-79 , ч.д.а. (перекристалізований), розчин з концентрацією 100 г/дм ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) .

Перекристалізації гідроксиламіну гідрохлориду проводять наступним чином: готують при нагріванні насичений водний розчин, до розчину додають подвійний об'єм спирту. Кристали, що випали, відфільтровують відсмоктуванням маточного розчину на вакуум-фільтрі, потім сушать між беззольними фільтратами на повітрі і поміщають у склянку з притертою пробкою.

Натрій оцтовокислий 3-водний за ГОСТ 199-78 , х.ч., перекристалізований, водний розчин з концентрацією 100 г/дм ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) . Перекристалізації проводять наступним чином: розчиняють 500 г солі в 350 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) гарячої води та гарячий розчин фільтрують через паперовий фільтр, попередньо промитий перегнаним етиловим спиртом. Фільтрат упарюють на водяній бані при температурі 65-70 ° С до густини 1,27-1,28 г/см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) (контроль за допомогою ареометра), охолоджують до температури 20 °C. Кристали, що виділилися, відсмоктують на вирві Бюхнера, промивають невеликою кількістю води і сушать при кімнатній температурі.

Порошок залізний за ГОСТ 9849-86 .

Стандартний розчин заліза (запасний), що містить 1 мг/см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) заліза: навішування залізного порошку масою 0,2 г поміщають у склянку місткістю 100 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) , доливають 2-3 см дистильованої води та 10 см соляної кислоти, розведеної 1:1. Розчин проводять при повільному нагріванні. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 200 см. ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) і доводять до мітки дистильованою водою.

Розчин заліза, що містить 0,01 мг/см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) заліза: 1 см запасного розчину поміщають у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) , розбавляють до мітки дистильованою водою і

перемішують.

5.2. Проведення аналізу

5.2.1. Наважку проби масою 0,5-5 г залежно від вмісту заліза поміщають у склянку місткістю 150 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) , доливають 10-20 см соляної кислоти (1:1) та нагрівають до розчинення проби. Розчин упарюють до вологих солей.

Солі розчиняють у 10-15 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) води та розчин кількісно переносять у мірну колбу місткістю 50 см . Доливають 2 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) розчину гідроксиламіну, а через 10 хв розчин оцтовокислого натрію до переходу кольору ідикаторного паперу від синього до рожевого. Потім доливають 2 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) натрію оцтовокислого, 5 см розчину -фенантроліну, доливають до мітки водою, ретельно перемішують і через 45 хв вимірюють оптичну щільність розчину при довжині хвилі 440 нм у кюветі з довжиною оптичного шляху 50 мм.

Одночасно через всі стадії аналізу проводять два паралельні контрольні досліди на чистоту реактивів. Середнє значення оптичної щільності контрольного досвіду віднімають із оптичної щільності розчинів порівняння. Як розчин порівняння застосовують вод

у.

5.2.2. Для побудови градуювального графіка у мірні колби місткістю 50 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) поміщають по 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 см розчину заліза, що містить 0,01 мг/см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) заліза, 10-15 см дистильованої води, і далі надходять, як зазначено в п. 5.2.1, починаючи зі слів: «Приливають 2 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) розчину гідроксиламіну». Після додавання кожного реактиву, вміст колби необхідно перемішувати. За отриманими значеннями оптичних густин та відповідним їм масам заліза будують градуювальний графік.

5.3. Обробка результатів

5.3.1. Масову частку заліза ( ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) ,

де ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) - Маса навішування аналізованої проби, г;

ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) - Маса заліза в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, мг.

За результат аналізу приймають середньоарифметичне значення результатів двох паралельних визначень, проведених окремих наважок.

5.3.2. Розбіжності результатів двох паралельних визначень або результатів аналізів не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених у табл.2.

Таблиця 2


Масова частка заліза, %	Розбіжність, що допускається, %
5·10	4·10
1·10	0,55 · 10
1·10	0,35 · 10
1·10	0,25 · 10

Розд.5. (Запроваджено додатково, Зм. N 1).

5а. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗАЛІЗУ В РІДКОЗЕМЕЛЬНИХ МЕТАЛАХ ТА ЇХ ОКИСУ (крім ЦЕРІЮ ТА ЙОГО ДВООКІСУ)

Метод заснований на утворенні забарвленого комплексу заліза та с ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) -фенантроліном та вимірі його оптичної щільності.

5а.1. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр фірми Пай Юнікум моделі SP 8-100 чи аналогічний прилад.

Терези аналітичні.

Ареометр зі шкалою 1,25-1,30 г/см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) .

Кварцовий апарат для перегонки.

Плита електрична.

Колби мірні місткістю 50 та 1000 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) .

Піпетки місткістю 1, 2, 5, 10 см .

Склянки скляні хімічні місткістю 100, 150 та 1000 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) .

Папір індикаторний «Конго».

-фенантролін, ч., розчин з концентрацією 2 г/дм ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) .

Вода бідистильована.

Кислота соляна особливої чистоти за ГОСТ 14261-77 , ос.ч. 20-4, щільністю 1,19 г/см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) та розведена 1:1.

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300-87 , перегнаний.

Гідроксиламін гідрохлорид за ГОСТ 5456-79 , ч.д.а. (перекристалізований), розчин з концентрацією 100 г/дм ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) (Приготування розчину за ГОСТ 23862.24-79 , разд.5).

Натрій оцтовокислий триводний за ГОСТ 199-78 , х.ч., розчин з концентрацією 100 г/дм ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) готують за ГОСТ 23862.24-79 , разд.5.

Порошок залізний за ГОСТ 9849-86 (приготування стандартних розчинів заліза - ГОСТ 23862.24-79, разд.5).

5а.2. Проведення аналізу

5а.2.1. Наважку проби масою 0,5-5 г залежно від масової частки заліза поміщають у склянку місткістю 150 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) , доливають 10-20 см соляної кислоти (1:1) та нагрівають до розчинення проби. Розчин упарюють до вологих солей.

Солі розчиняють у 10-15 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) води та розчин кількісно переносять у мірну колбу місткістю 50 см .

Доливають 2 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) розчину гідроксиламіну та через 10 хв розчин оцтовокислого натрію до переходу кольору індикаторного паперу від синього до рожевого. Потім доливають 2 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) розчину оцтовокислого натрію, 5 см розчину -фенантроліну, доливають до мітки водою, ретельно перемішують і через 45 хв вимірюють оптичну щільність розчину при довжині хвилі 510 нм у кюветі з довжиною оптичного шляху 40 мм. Вимір оптичної щільності розчину проводять у порівнянні з забарвленим розчином, отриманим при розчиненні навішування. Одночасно через всі стадії аналізу проводять два паралельні контрольні досліди на чистоту реактивів. Як розчин порівняння в цьому випадку застосовують дистильовану воду.

5а.2.2. Для побудови градуювального графіка у мірні колби місткістю 50 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) поміщають по 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 см розчину заліза, що містить 0,01 мг/см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) заліза, 10-15 см дистильованої води. Доливають 2 см розчину гідроксиламіну та через 10 хв розчин оцтовокислого натрію до переходу кольору індикаторного паперу від синього до рожевого. Потім доливають 2 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) розчину оцтовокислого натрію, 5 см розчину -фенантроліну, доливають до мітки водою, ретельно перемішують і через 45 хв вимірюють оптичну щільність розчину при довжині хвилі 510 нм у кюветі з довжиною оптичного шляху 40 мм.

Як розчин порівняння в цьому випадку застосовують дистильовану воду. За отриманими значеннями оптичних густин будують градуювальний графік.

5а.3. Обробка результатів

5а.3.1. Масову частку заліза ( ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) ,

де ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) - Маса заліза в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, мг;

ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) - Маса заліза в розчині контрольного досвіду, мг;

- Маса навішування аналізованої проби, р.

За результат аналізу приймають середньоарифметичне значення результатів двох паралельних визначень, проведених окремих наважок.

5а.3.2. Розбіжність результатів двох паралельних визначень чи результатів аналізів має перевищувати значень допускаються розбіжностей, наведених у табл.2а.

Таблиця 2а


Масова частка заліза, %	Розбіжність, що допускається, %
1·10	0,6 · 10
1·10	0,4 · 10
1·10	0,3 · 10

Розд.5а. (Введений додатково, Зм. N 2).

6. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗАЛІЗУ В ЛАНТАНІ, ГАДОЛІНІЇ, ТЕРБІЇ, ДИСПРОЗІЇ, ГОЛЬМІЇ, ТУЛІЇ, ІТТЕРБІЇ, ЛЮТЕЦІЇ, ІТРІЇ ТА ЇХ ОКІСУ

Метод заснований на утворенні забарвленого комплексу заліза з роданід-іоном в азотнокислому середовищі та вимірі його оптичної щільності.

6.1. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр ФЕК-56 або аналогічний.

Плита електрична.

Склянки хімічні місткістю 50, 250 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) .

Колби мірні місткістю 50, 100, 200 см .

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , х.ч., розведена 1:1.

Калій роданистий за ГОСТ 4139-75 , х.ч., розчин з концентрацією 500 г/дм ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) .

Сірчана кислота особливої чистоти за ГОСТ 14262-78 , розведена 1:5.

Порошок залізний за ГОСТ 9849-86 .

Кислота азотна особливої чистоти за ГОСТ 11125-84 , звільнена від оксидів азоту кип'ятінням до знебарвлення і розбавлена 1:1.

Стандартний розчин заліза (запасний), що містить 1 мг/см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) заліза: навішування залізного порошку масою 0,2 г поміщають у склянку місткістю 100 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) , доливають 2-3 см дистильованої води та 10 см соляної кислоти, розведеної 1:1. Розчин проводять при повільному нагріванні. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 200 см. ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) і доводять до мітки дистильованою водою. Розчин заліза, що містить 0,01 мг/см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) заліза: 1 см запасного розчину поміщають у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) , додають 10-15 крапель сірчаної кислоти, розведеної 1:5, доводять до мітки дистильованою водою, перемішують.

ють.

6.2. Проведення аналізу

6.2.1. Наважку металу або окису РЗЕ масою 0,2-1,0 г поміщають у склянку місткістю 50 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) , змочують водою, доливають 5 см соляної кислоти, розведеної 1:1, розчиняють при нагріванні до 70-80 °С, упарюють до вологих солей, охолоджують до кімнатної температури, доливають 4 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) азотної кислоти, розведеної 1:1, нагрівають до розчинення солей, переводять у мірну колбу місткістю 50 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) , доливають до 40 см води, перемішують. Перед вимірюванням оптичної густини розчинів доливають 2 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) розчину роданистого калію, доводять водою до мітки, перемішують. Оптичну густину розчинів вимірюють при довжині хвилі 490 нм у кюветі з довжиною оптичного шляху 50 мм. Як розчин порівняння використовують воду.

Одночасно через всі стадії аналізу проводять контрольний досвід на реактиви, значення оптичної щільності якого віднімають значення оптичної щільності розчину проби. Значення оптичної щільності розчину контрольного досвіду має бути більше 0,05. Інакше замінюють реактиви та повторюють аналіз. Масу заліза знаходять за градуювальним графіком.

6.2.2. Для побудови градуювального графіка у мірні колби місткістю 50 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) доливають 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного розчину заліза, що містить 0,01 мг/см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) заліза, води до 40 см , по 4 см розчину азотної кислоти, розведеної 1:1, перемішують. Перед вимірюванням оптичної густини розчинів доливають 2 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) розчину роданистого калію, доводять водою до мітки, перемішують. Оптичну густину розчинів вимірюють при довжині хвилі 490 нм у кюветі з довжиною оптичного шляху 50 мм. Як розчин порівняння використовують нульовий розчин. За отриманими середні значення оптичних щільностей і відповідним масам заліза будують градуйований графік, відкладаючи по осі абсцис масу заліза, виражену в мікрограмах, а по осі ординат - відповідні їм значення оптичної щільності.

6.3. Обробка результатів

6.3.1. Масову частку заліза ( ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) ) в процентах

ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) ,

де ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) - Маса заліза, знайдена за градуювальним графіком, мкг;

6.3.2. Розбіжності результатів двох паралельних визначень чи результатів аналізів нічого не винні перевищувати значень допускаються розбіжностей, наведених у табл.3.

Таблиця 3


Масова частка заліза, %	Розбіжність, що допускається, %
5,0·10	3·10
1,0·10	5·10
2,5 · 10	5·10

Розд.6. (Запроваджено додатково, Зм. N 1).

7. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗАЛІЗУ ТА МЕДІ У РІДКОЗЕМЕЛЬНИХ МЕТАЛАХ ТА ЇХ ОКІСУ

Метод заснований на вимірюванні атомного поглинання обумовленого елемента при атомізації розчину проби повітряно-ацетиленового полум'я.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

7.1. Апаратура, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрофотометр фірми Перкін-Елмер М300 або аналогічний прилад призначений для роботи з повітряно-ацетиленовим полум'ям.

Лампи порожнистого катода типу ЛСП на мідь та залізо.

Ваги аналітичні типу АВ-200.

Колби мірні місткістю 25, 100, 1000 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) .

Піпетки з поділками місткістю 1,5 см .

Піпетки без поділів 2, 5, 10, 20 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) .

Склянки кварцові хімічні місткістю 50, 100, 250 см .

Ацетилен у балонах технічний за ГОСТ 5457-75 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 х.ч., розбавлена 1:1 і розчин з масовою часткою 0,5%.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 х.ч., розбавлена 1:1 і розчин з масовою часткою 0,5%.

Вода дистильована за ГОСТ 6709-72 .

Порошок мідний електролітичний за ГОСТ 4960-75 .

Порошок залізний за ГОСТ 9849-86 .

Стандартний розчин заліза (запасний), що містить 1 мг/см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) заліза: навішування залізного порошку масою 0,2 г поміщають у склянку місткістю 100 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) , доливають 2-3 см дистильованої води та 10 см соляної кислоти, розведеної 1:1. Розчин проводять при повільному нагріванні. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 200 см. ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) і доводять до мітки дистильованою водою.

Стандартні розчини заліза, що містять 0,0005; 0,0010; 0,0020; 0,0030 мг/см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) заліза: готують послідовним розведенням запасного розчину заліза розчином соляної кислоти з часткою 5%.

Стандартний розчин міді (запасний), що містить 1 мг/см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) міді: навішування мідного порошку масою 0,2 г поміщають у склянку місткістю 100 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) , змочують 2-3 см дистильованої води та додають 10 см азотної кислоти, розведеної 1:1. Розчин проводять при повільному нагріванні. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 200 см. ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) і доводять до мітки дистильованою водою. Стандартні розчини міді, що містять 0,0005; 0,0010; 0,0020; 0,0030 мг/см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) міді готують послідовним розведенням запасного розчину розчином азотної кислоти з масовою

олією 0,5%.

7.2. Підготовка проби до аналізу

Дві навішування проби масою по 1 г поміщають у дві кварцові склянки місткістю 50 см. ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) , доливають 2-3 см дистильованої води в кожному з них. Для визначення заліза пробу розчиняють 5 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) соляної кислоти, розведеної 1:1. Для визначення міді пробу розчиняють 5 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) азотної кислоти, розведеної 1:1. Розчин проводять при нагріванні. Проби упарюють до об'єму 1,5-2 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) , охолоджують, доливають 5-7 см дистильованої води, переносять у мірні колби місткістю 25 см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) і доводять до мітки розчинами кислот з масовою часткою 0,5%: щодо заліза — соляної кислотою, щодо міді — азотної кислотою.

Паралельно з приготуванням розчину проби готують розчин контрольного досліду

7.1, 7.2. (Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

7.3. Проведення аналізу

Прилад готують до роботи згідно з інструкцією до приладу. Використовується однощілинний пальник довжиною 100 мм.

Довжина хвилі: для заліза 248,3 нм, для міді 324,7 нм.

Витрата повітря за шкалою ротаметра: "Oxydant" - 21 справ; витрата ацетилену за шкалою ротаметра "Fuel" - 3 справ.

Приготовлені розчини проби розпорошують у повітряно-ацетиленове полум'я та вимірюють атомне поглинання для заліза та міді. Паралельно проводять вимірювання контрольного досвіду. Потім вимірюють атомне поглинання двох стандартних розчинів: більшого та меншого порівняно з атомним поглинанням проби.

Для виключення впливу повільного зміни тиску газів на величину атомного поглинання повторюють усю серію вимірів у зворотному порядку (робочі розчини, контрольний досвід, проби). Масові частки заліза і міді знаходять, як середнє значення результатів двох паралельних вимірів однієї й тієї ж проби. При необхідності вводять виправлення контрольного досвіду.

7.4. Обробка результатів

7.4.1. Масову частку визначеного елемента ( ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) ,

де ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) , - масова частка визначеного елемента в робочих розчинах (менше і більше відповідно), мг/см ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2) ;

, , - величина атомного поглинання відповідно для проби більшого та меншого робочих розчинів.

Для кожного елемента аналіз проводять із двох наважок. За результат аналізу беруть середнє значення результатів двох паралельних визначень.

7.4.2. Розбіжності результатів двох паралельних визначень або результатів двох аналізів не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених у табл.4.

Таблиця 4


Визначається елемент	Масова частка елемента, %	Розбіжність, що допускається, %
Залізо	0,002	0,0006
	0,005	0,0012
	0,008	0,0015
	0,020	0,0040
	0,030	0,0050
Мідь	0,004	0,0015
	0,008	0,0030
	0,020	0,0070
	0,050	0,0150

7.3-7.4.2. (Введені додатково, Зм. N 1).

ГОСТ 23862.24-79

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)

ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору

ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)

ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.24-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення заліза та міді (зі Змінами N 1, 2)

ЕКСТРАКЦІЙНО-ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗАЛІЗУ ТА МЕДІ У РІДКОЗЕМЕЛЬНИХ МЕТАЛАХ ТА ЇХ ОКІСУ

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ